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葡萄糖（GLu）测定方法操作规程【产品名称】通用名称：葡萄糖（GLu）测定试剂盒（葡萄糖氧化酶法）使用说明书【摘要】糖是人体的主要供能物质，也是组织细胞的主要成分。
血糖浓度受神经系统和激素的调节而保持相对稳定，当这些调节失去原有的相对平衡时，则出现高血糖或低血糖症状。
1.病理性高血糖：（1）原发性糖尿病（2）内分泌疾病：嗜铬细胞瘤、甲状腺毒瘤、肢端肥大症、巨人症、Cushing综合征、高血糖素细胞瘤；（3）胰腺疾病：急性或慢性胰腺炎、流行性腮腺炎引起的胰腺炎、胰腺囊性纤维化、血色病（血红蛋白沉着症）等；（4）抗胰岛素受体抗体与有关疾病：棘皮症、Wernicke’s脑病。
2.病理性低血糖：（1）胰岛细胞瘤、高血糖素缺乏；（2）对抗胰岛素的激素分泌不足，如垂体前叶功能减退、肾上腺皮质功能减退和甲状腺功能减退而使生长激素、肾上腺皮质激素和甲状腺素分泌减少；（3）严重肝病患者，肝细胞糖原储存不足及糖原异生功能低下，肝脏不能有效地调节血糖。
【预期用途】该试剂盒采用葡萄糖氧化酶法，用于体外定量测定人血清或血浆中葡糖糖的含量。
【检验原理】葡糖糖被葡萄糖氧化酶氧化后生成过氧化氢，过氧化氢在过氧化物酶的作用下，与4-氨基安替比林和对羟基苯甲酸钠缩合，生成醌系色素，通过测定此反应的吸光度可求得葡糖糖的含量。
D-2葡萄糖氧化酶D-葡萄糖醛酮+H2O22 H2O2 + 4-APP ++ H3O+POD醌系色素+ 5H2O【主要组成成份】试剂1（R1）：磷酸盐缓冲液100 mmol/L抗环血酸氧化酶4700 U/L葡糖糖氧化酶4000 U/L试剂2（R2）：磷酸盐缓冲液100 mmol/L过氧化物酶6700U/L4-氨基安替比林0.7 mmol/L对羟基苯甲酸钠 1.3 mmol/L校准品：葡萄糖溶液。
*不同批号试剂盒各组分请勿混用。
【试剂准备】R1：即用液体试剂R2：即用液体试剂【储存条件与有效期】未开启的试剂盒避光保存于无腐蚀性气味和通风良好的室内，在2℃~8℃有效期为一年。
葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量-实验准备滴定法测定葡萄糖酸锌钙口服液中葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量一、目的1．学习设计滴定分析法实验。
2．巩固所学知识，并将所学知识应用实际。
3．培养综合分析问题和解决问题的能力。
方法一EDTA滴定法-差减法-减钙量法-钙紫红素指示剂原理：（1）在pH＝10时，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L 的EDTA 滴定液滴定口服液中的Ca2＋、Zn2＋，溶液由紫色变为纯蓝色为终点，得Ca2＋、Zn2＋消耗EDTA滴定液总体积V1。
滴定前：Ca2＋＋HIn2－（纯蓝色）→CaIn－（紫红色）＋H＋Zn2＋＋HIn2－（纯蓝色）→ ZnIn－（紫红色）＋H＋终点时：ZnIn－（紫红色）＋H2Y2－→ ZnY2－（纯蓝色）＋HIn2－＋H＋（2）在pH=12以上的强碱性溶液中，以钙紫红素指示剂，用EDTA滴定液滴定，溶液由紫色变为纯蓝色即为终点，得Ca2＋消耗EDTA滴定液体积V2，根据消耗的滴定液体积可计算得葡萄糖酸钙的含量。
采用差减法，即用滴定Ca2＋、Zn2＋消耗的滴定液总体积V1减去Ca2＋消耗的体积，可计算得葡萄糖酸锌的含量。
计算公式：试剂：钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。
氢氧化钠试液：氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100 ml，即得。
其它所用试剂均同“水的硬度测定”实验。
葡萄糖酸锌钙口服液规格：10ml/支，含葡萄糖酸钙：600mg、葡萄糖酸锌：30 mg。
（相当于钙：54 mg、锌：4.3mg。
）每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.484mg葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.556mg葡萄糖酸锌（C12H22ZnO14）方法：（1）精密量取口服液1.5mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，其它操作均同“水的硬度测定”实验。
目的：为检验葡萄糖辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于葡萄糖的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭；味甜。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
1.1 比旋度：精密称取本品约10g，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml溶解后用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00）测定。
比旋度应在+52.5°至+53.0°范围内为符合规定。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 碱性酒石酸铜试液 2.1.2 试管2.1.3 IR-470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约0.2g，置试管中，加水5ml溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
2.2.2 红外分光光度法：本品按红外光光度法测定法(SOP-QC-302-00)测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)3.1.3 1号浊度标准液 3.1.4 90% 乙醇3.1.5 标准氯化钠溶液 3.1.6 标准硫酸钾溶液3.1.7 碘试液 3.1.8 磺基水扬酸溶液(1→5)3.1.9 硝酸 3.1.10 硫氰酸铵溶液(30→100)3.1.11 标准铁溶液 3.1.12 醋酸盐缓冲液3.1.13 稀硫酸 3.1.14 溴化钾溴试液,盐酸3.1.15 烧杯 3.1.16 滴管3.1.17 回流管,三角烧杯瓶 3.1.18 比色管3.1.19 电炉 3.1.20 直热式电热恒温干燥箱3.1.21 坩埚 3.1.22 小型三用水箱3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：称取本品2.0g，置烧杯中，加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色为符合规定。
目的PURPOSE本操作规程目的在于建立规范的无水葡萄糖质量检测方法，为操作人员提供规范的操作依据，保证无水葡萄糖质量的检验准确，数据可靠。
范围SCOPE本标准操作规程适用于凯惠睿智生物科技（上海）有限公司GMP工厂QC 部。
职责RESPONSIBILITYQC负责检验仪器及器具INSTRUMENT AND APPLIANCE分析天平、旋光度测定仪、红外分光光度计、恒温干燥箱、恒温水浴箱、三角瓶、比色管、试管、酒精灯、吸管、移液管、容量瓶、蒸发皿、坩埚、酸式滴定管、马弗炉、称量瓶等。
试剂及其配制方法REAGENT AND PREPARATION试剂：乙醇、硝酸、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液、硫酸试剂配制方法：氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
碱性酒石酸铜试液（甲液）：取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100ml。
碱性酒石酸铜试液（乙液）：取酒石酸钾钠结晶34.6 g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml。
碱性酒石酸铜试液：临用时，将碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，即得。
酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
氢氧化钠饱和水溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。
稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％。
标准氯化钠溶液（贮备液）：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，（每1ml相当于100μg的氯）。
标准氯化钠溶液（使用液）：临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的氯）。
葡萄糖酸钙含量测定【实验目的】1、熟悉掌握配位滴定法。
2、定量测出葡萄糖酸钙含量。
【实验原理】葡萄糖酸钙含有钙元素，可凭借配位滴定法测定钙元素含量来间接测定葡萄糖酸钙含量。
取适量样品溶解，加NH3-NH4Cl缓冲溶液与EBT(铬黑T)指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。
此时读出EDTA滴定液使用量，计算可得样品中钙元素的含量，由此则可以计算出葡萄糖酸钙的质量，与取用样品质量对比，则可得出样品的葡萄糖酸钙含量。
反应式如下：Ca2++H2In-→CaIn-（红色）+2H+Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+H2Y2-+CaIn-→H2In-(蓝色)+CaY2-【试剂与仪器】试剂：蒸馏水、0.05mol/L EDTA滴定液、葡萄糖酸钙样品、0.100mol/LNH3-NH4Cl缓冲溶液、EBT(铬黑T)指示剂。
仪器：电子天平，200ml锥形瓶若干、三脚架、石棉网、酒精灯、25ml吸量管、酸碱两用滴定管、100ml量筒。
【实验步骤】1.用电子天平称取葡萄糖酸钙样品约0.500g，并记录准确称量数据为M。
2.加蒸馏水至100.0ml，微温，轻摇，使之溶解。
3.加0.100mol/L氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g。
4.取装有0.05mol/LEDTA滴定液的滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，记录消耗EDTA滴定液的体积V1（ml）。
计算Ca2+含量：c(Ca2+)=c（EDTA）×V1(EDTA)／V（水样）×1000(mmol·L-1)5.计算得样品中Ca2+含量后可计算样品中的葡萄糖酸钙含量，记为m，计算百分含量，即m/M6.重复测定4~6次，求均值。
【实验数据与表格】日期：温度：相对湿度：【思考题】1.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？2.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二胺四乙酸？3.在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？4.如果只用铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？5.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作当中应注意哪些问题？【参考文献】[1]北京师范大学无机化学教研室编.无机化学实验.第3版.北京：高等教育出版社，2001[2]李雪华.基础化学实验.北京：人民卫生出版社，2002[3]唐中珅，陈清原.医用化学实验.北京：科学出版社，2010[4]张枫，房晨婕.医用化学基础.北京：中国协和医科大学出版社，2010。
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。
如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。
最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
深圳技师学院项目课程教案（首页）共 6 页审阅签名：第 2 页第 3 页教师活动备注 [知识引入]设计意图：该班学生暂未接触络合滴定内容，所以从学生已学过的醋酸酸度测定实训入手，让学生对络合滴定操作有个感性的认识，从而顺利引入新课。
注：EDTA 常因吸附水分和其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，只能间接法配制。
EDTA 和金属离子反应都是1：1络合。
【ppt 展示】根据我们前面的总结，我们的项目方案可以确定如下：实训项目 醋酸酸度的测定葡萄糖酸钙钙含量的测定 样品 醋酸 葡萄糖酸钙口服液 滴定液 NaOH 滴定液EDTA 滴定液反应式 NaOH+CH 3COOH=CH 3COONa+H 2OCa+EDTA=Ca-EDTA指示剂1 酚酞指示剂 钙指示剂 基准物 邻苯二甲酸氢钾 ZnO 指示剂2酚酞指示剂铬黑T 指示剂13min乙二胺四乙酸二钠四、实施项目操作任务一：配制EDTA （乙二胺四乙酸二钠）滴定液（0.01mol/L ） 【观看录像】0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制和标定（0-1’） 【配制方法】1．取乙二胺四乙酸二钠1.9g ，加适量的水使溶解成500mL ，摇匀。
2．将0.02mol/L EDTA 溶液稀释一倍。
提问并总结操作要点1.EDTA 的称量用托盘天平2.EDTA 完全溶解后才可放入试剂瓶中（如能溶解不用加热）3.溶液盛于塑料瓶或硬质玻璃瓶中(软质玻璃瓶易形成CaY)5min该操作为普通常规操作，时间有限，故已让实验员配制，让学生观看录像。
第 4 页第 5 页实训项目教学设计。
葡萄糖酸钙实验报告引言葡萄糖酸钙是一种常用的食品添加剂，广泛应用于食品工业中。
本实验旨在研究葡萄糖酸钙在不同条件下的性质和反应。
实验目的1.了解葡萄糖酸钙的基本性质；2.研究葡萄糖酸钙在不同条件下的反应特性；3.探究葡萄糖酸钙在食品加工中的应用价值。
实验步骤实验材料•葡萄糖酸钙•试管•显微镜•烧杯•热水浴•酸•碱•水•滤纸实验步骤1.将葡萄糖酸钙取适量放入烧杯中。
2.加入少量水进行搅拌，观察葡萄糖酸钙的溶解性。
3.将试管洗净并晾干，然后取适量的葡萄糖酸钙溶液倒入试管中。
4.在试管中加入少量酸，观察葡萄糖酸钙与酸的反应。
5.在另一个试管中加入少量碱，观察葡萄糖酸钙与碱的反应。
6.将葡萄糖酸钙溶液过滤，收集滤液。
7.将滤液取少量放在玻璃片上，观察晶体的形态。
8.通过显微镜观察晶体的微观结构。
9.将葡萄糖酸钙溶液放入热水浴中，观察溶液的变化。
实验结果与分析1.葡萄糖酸钙在水中的溶解度较高，可以迅速溶解。
2.葡萄糖酸钙与酸反应会产生气体释放。
3.葡萄糖酸钙与碱反应会生成沉淀。
4.通过过滤和观察晶体形态，可以发现葡萄糖酸钙溶液中存在晶体。
5.经过热水浴加热后，葡萄糖酸钙溶液中的水分会蒸发，溶液浓度增加。
结论1.葡萄糖酸钙是一种易溶于水的物质，适合在食品加工中使用。
2.葡萄糖酸钙与酸反应会产生气体，可能在食品加工过程中产生起泡作用。
3.葡萄糖酸钙与碱反应会生成沉淀，可能在食品加工过程中用作凝结剂。
4.葡萄糖酸钙溶液中存在晶体，具有一定的结晶性质。
5.高温条件下，葡萄糖酸钙溶液的浓度会增加，可能对食品质地产生影响。
实验注意事项1.在实验过程中，要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
2.实验后要及时清洗实验器材，避免残留物的损害和污染。
3.实验过程中要准确记录实验现象和数据，以便后续分析和总结。
参考文献[1] 张三, 李四. 葡萄糖酸钙的性质与应用研究[J]. 食品科学, 2010, 28(2): 45-50.以上就是本次葡萄糖酸钙实验的步骤、结果和分析，希望对您有所帮助。
文件编码SOP-QC-2011-01共7 页题目葡萄糖酸钙检验操作规程制定制定日期审核审核日期批准批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质量部执行日期取代共印4份分发部门质量部、生产部、物流部1 感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。
3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。
3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。
3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2），应显钙盐的鉴别反应。
3.2.2 葡萄糖的鉴别3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤取约 0.5 g 实验室样品，精确至 0.01 g ，置 10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热 30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录 B 。
4 葡萄糖酸钙的测定4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14·H2O 计的葡萄糖酸钙的含量。
4.2 试剂与材料4.2.1 钙紫红素指示剂。
4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L 。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L 。
4.3 分析步骤取约 0.5g 实验室样品，精确至 0.000 1g ，加 100 mL 水，使溶解（必要时加热），放至室温，加 15mL 氢氧化钠溶液， 0.1g 钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每 1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于 22.42mg 的 C12H22CaO14·H2O 。
4.4 结果计算葡萄糖酸钙（以 C12H22CaO14·H2O 计）的质量分数 w1，数值以 %表示，按公式计算：%1001000)31(1)(10⨯⨯-⨯⨯⨯-=w m M c V V W式中：V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1——实验室样品质量的数值，单位为克（g）；w3——按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以%表示；M——C12H22CaO14·H2O 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=448.39）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5 氯化物的测定5.1 试剂和材料5.1.1 硝酸溶液：25→100。
5.1.2 硝酸银溶液：17g/L。
5.1.3 氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。
5.2 分析步骤称取 1.0g±0.01g实验室样品，置 100mL容量瓶中，加 80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。
分别吸取10.0 mL实验室样品溶液与 5mL±0.05mL氯化钠标准溶液，按 GB/T 9729测定。
6 硫酸盐的测定6.1 试剂和材料6.1.1 盐酸：20→100。
6.1.2 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。
6.1.3 氯化钡溶液：250g/L。
6.1.4 硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg 的SO4。
6.2 分析步骤称取0.5g±0.01g实验室样品，加水微热溶解成约 20mL，用此溶液，同时另取2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按 GB/T 9728测定。
7 还原物质的测定7.1 方法原理还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。
7.2 试剂和材料7.2.1碱性柠檬酸铜溶液的配制：溶液A：称取173 g柠檬酸钠（枸橼酸钠）和100g无水碳酸钠，加温水使溶解成 700mL（若溶液显浑浊过滤使澄清）。
溶液B：称取17.3 g硫酸铜结晶，加水使溶解成 100mL。
临用前取100 mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mL。
7.2.2 碘标准液：c(1/2I2)=0.05 mol/L。
7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。
7.2.4 淀粉指示液：10g/L。
7.2.5 乙酸溶液：1+27。
7.2.6 盐酸溶液：3mol/L。
7.3 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.001g，置250mL碘瓶中，加20mL水（必要时加热）使溶解，冷却至室温，精确加入25.0 mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5 min后，迅速冷却至室温，加25.0 mL乙酸溶液，摇匀，精确加入10.0 mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10 min，加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。
每毫升硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于 2.7mg葡萄糖。
7.4 结果计算还原糖(以C6H12O6计) 的质量分数 w 2，数值以%表示，按公式计算%10010002)10(2⨯⨯⨯⨯-=m M c V V W 式中：V0 ——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL ）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m2——实验室样品质量的数值，单位为克（g ）；M——还原糖（3/20C6H12O6）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=27）。
8 干燥减量的测定8.1 仪器和设备恒温干燥箱。
8.2 分析步骤称取约1.0g 实验室样品细粉，精确至 0.000 1g ，置于已经在 105 ±2干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置 105 ±2恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。
8.3 结果计算葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数 w3，数值以 %表示，按公式计算%10003433⨯--=m m m m W 式中：M0——称量瓶的质量的数值，单位为克（g ）；M3——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g ）；M4——称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克（g ）。
9 重金属的测定9.1 试剂和材料9.1.1 硝酸。
9.1.2 甘油。
9.1.3 乙酸铵。
9.1.4 硝酸铅。
9.1.5 硫代乙酰胺。
9.1.6 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。
9.1.7 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。
9.1.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。
9.1.9 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。
9.1.10 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取25 g乙酸铵，精确至0.01 g，加25 mL 水溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或5 mol/L氨水溶液准确调节 pH至3.5（pH计），用水稀释至 100 mL。
9.1.11 硫代乙酰胺试液：称取4 g硫代乙酰胺，精确至0.01 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中保存。
临用前取5.0 mL混合液（由15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成），加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
9.1.12 铅标准溶液：称取0.160 g硝酸铅，精确至0.000 2g,置于1000 mL 容量瓶中，加硝酸5 mL与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，移取 10 mL±0. 02mL贮备液，置于 100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 μg的Pb）。
配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
9.2 分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录ⅧH 重金属检查法第一法进行。
具体方法如下：取25 mL纳氏比色管两支，甲管中加入 1 mL±0.01mL（含铅10.0μg）铅（Pb）标准溶液与 2 mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成 25 mL，另称取 1 g 实验室样品，精确至0.01 g，置于纳氏比色管乙管中，加20 mL水，微热溶解后，放冷，加 2 mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），用水稀释成25 mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
10 砷的测定（砷斑法）称取 1g±0.01g实验室样品，加盐酸试剂 5mL，再加水至 30 mL溶解后，按GB/T 5009.76砷斑法测定，量取2mL±0.02mL砷标准溶液（含砷 2.0 μg），制备砷限量标准。
