分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学 实验教学大纲 ××××××××化学与化工学院 二〇一三年七月
2．大纲正文格式 《分析化学实验》课程实验教学大纲 课程名称（中文）分析化学实验 课程性质独立设课课程属性学科基础 教材及实验指导书名称《分析化学实验》 学时学分：总学时 96 总学分 3 实验学时 96 实验学分 3 应开实验学期一～二年级二～三学期 先修课程分析化学 一、课程简介及基本要求 分析化学实验是化学系各专业本科生的基础课之一，它即是一门独立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。主要内容包括滴定分析法，重量分析法及分光光度法。在学完本课程之后，学生能达到下列要求： 1. 了解分析化学试验在生产实际及科研工作中的重要意义。 2. 树立量的概念，掌握分析化学试验的基本操作和基本技能。 3. 运用所学的基本原理和基本技能设计分析方案，初步具有分析问题、解决问题的能力。 4. 能培养严谨的科学态度和细致、踏实的作风以及做事认真、实事求是的人生态度，培养良好的实验素养，严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。
二、课程实验目的要求（100字左右） 分析化学实验是化学学科的基础课程之一，它与分析化学理论课教学紧密结合。通过实验加深对分析方法的原理及其有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验操作；学习并掌握分析化学实验的基本知识，基本技术操作和典型的分析测定方法；学会运用误差理论和分析化学理论知识，找出严重影响分析结果的关键环节；学会正确合理的选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证试验结果准确可靠。使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力，为后续课的学习和科学研究奠定基础。 三、适用专业： 化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程； 四、主要仪器设备： 托盘天平、电子天平、电炉、烘箱、漏斗、马弗炉、瓷坩埚、紫外可见分光光度计、滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 五、实验方式与基本要求 1．本课程以实验为主，为单独设课，所以开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。 2．该课以验证性实验为主，教材中给出相关的实验内容，实验前学生必须进行预习，任课教师向学生讲述实验目的、实验原理、实验步骤以及注意事项后，方可进行实验。 3．实验1人1组，在规定的时间内，由学生独立完成，出现问题，教师
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学实验考核办法 适用对象：基础药学（理科基地）专业 《分析化学实验》课程分成两部分：第一部分化学分析的内容主要包括滴定分析和重量分析实验；第二部分仪器分析的内容主要包括电化学分析法、光谱分析法和色谱分析法实验。 第一部分（化学分析）实验考核办法： 主要内容为：天平称量练习、酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和重量法。通过该课程的学习，使学生能正确和熟练掌握分析化学的基本操作技能，学习化学分析实验的基本知识，同时具有一定分析问题解决问题的能力。依据学校和药学院实验课考核办法，结合化学分析实验的特点，我们制定了化学分析实验的考核办法—指标量化百分制评分法。具体考核方法如下： 1. 基本操作占70分,这70（65）分为基本分。如动作不规范,每违例一次扣5分 说明:要求学生掌握正确的基本操作,是本课程最重要的内容之一。此项由指导教师给出分数。 2. 每成功滴定到一个正确的终点,加3分 说明:这是滴定分析中最基本的技术, 三份样品全能滴定到正确终点,可得9分。 3. 精密度得分,0—15分 给分标准如下: 相对偏差小于千分之一,得5分；小于千分之二,得4分；小于千分之三，得3分；以此类推，相对偏差大于千分之五，得0分。 说明:精密度是全面衡量操作水平的重要指标, 考虑到学生的实际水平,我们采用相对偏差 (单次偏差与平均值比值)作为衡量指标。 4. 准确度得分,0—9分 给分标准如下: 对每个测定值而言,相对误差小于千分之二，得3分；相对误差小于千分之四，得2分；相对误差小于千分之六，得1分。 说明:准确度也是衡量操作水平的重要指标，实验中以教师测定结果为基准。但考虑到仪器差异且所有仪器皆未经校准,故此项分值较小且给分较宽。 5．其他得分,酌定。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验教学改革的探索 周晓霞 （衡水学院应用化学系，河北衡水053000） 摘要:本文就分析化学实验教学中，通过加强综合性、设计性实验的力度，使学生充分重视预习实验的重要性，以及把科研成果引入教学等方面对分析化学实验课程进行了改革，收到了初步效果。 关键词:分析化学实验；教学；改革 中图分类号：O65-4文献标识码：A 文章编号：1003-5168(2012)24-0001-01 分析化学是一门实践性很强的学科，它与分析化学理论课教学紧密结合，是化学系的基础课程之一。现有的分析化学实验教学中存在或多或少的问题，我们结合本学院的现状，对分析化学实验的改革进行了初步尝试，改革后的分析化学实验课的目的主要是培养学生良好的实验习惯，实事求是的科学态度，严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质；将学生化学实验教学从一般的知识技能传输验证性实验层次，提升到有目的地培养创新能力和实践能力的高度[1]。 一、加强综合性、设计性实验 近年来，我们加大了综合性、设计性实验的建设力度，增加了小型综合性实验以及多步合成实验。综合实验的主要内容是将各分支学科的重要知识有机结合在一起，使学生通过综合实验，不仅可以锻炼综合实验技能，而且可以受到科学研究的初步训练，培养科学思维能力。设计性实验按照实验题目，教师对学生提出具体要求，学生自行查阅文献并根据待分析样品的性质、含量设计实验方案，实验步骤，教师修改后，学生即可进入实验室进行实验，分析实验结果，得出最后结论。 二、使学生对预习实验报告引起足够的重视 分析化学实验的传统教学方法是老师将实验内容写在黑板上，老师按照此内容讲解，长此以往，学生会认为即使不预习实验课，按照黑板上的内容一步步做就可以了，对实验课不重视，更有甚者，不做实验，实验报告上的数据都是抄袭他人的，为了避免这种情况发生，让学生重视分析化学实验课，采取了以下措施：（1）预习实验报告一定要做好，包括本实验的实验目的、原理、步骤、注意事项、可能发生的意外以及处理方法，并且课前检查。这样既培养了学生的自学能力，激发他们的积极性又可以引起他们对实验课的足够重视。（2）引导学生多思考。讲解时，教师首先提出问题，让学生思考，讨论，再层层引导，使学生知道
《分析化学实验》本科课程实验教学大纲 一、课程基本信息 课程名称：分析化学实验 英文名称：Analytic Chemistry Experiments 课程编号：A081530 课程性质：专业基础课 课程属性：独立设课 适用专业：化学专业、应用化学专业 学时学分：课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（化学专业）。课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（应用化学专业）。 开设学期：第二学期 先修课程：无机化学、无机化学实验、分析化学 二、课程简介 分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。它即是一门独 立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。分析化学实验主要内容 为定量分析实验，重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。 本课程需完成10个实验项目，大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。12个实验中必做实验8个，选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核，要求学生按时、独立完成全部内容。合计42学时。 三、实验课程目的与要求 学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、
基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。 学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容，加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用，正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。 四、考核方式 1、考核方式：考查 2、实验成绩根据实验技能操作考核成绩（30%）、加平时实验综合成绩（70%）为实验课程总成绩。 实验技能操作考核成绩：授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核。 平时实验综合成绩：平时成绩30%：包括实验预习、实验操作、纪律考勤等各个环节中的表现综合评定。实验报告40%：实验报告要写明实验目的、实验原理、实验现象、实验结果（应包含数据处理、误差分析）。 最终成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级评定。 五、实验项目、学时分配情况
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
《中学化学实验研究》实验教学大纲 一、课程基本信息 课程名称：中学化学实验研究 英文名称：：T he Research for Experimental Teaching in Middle School Chemistry 课程性质：学科基础课程（必修） 课程属性：独立设课 适用专业：化学 学时学分：54 开设学期：第五学期 先修课程：无机化学实验有机化学实验分析化学实验化学教学论 二、课程简介 《中学化学实验研究》是研究化学实验教学规律的一门学科，是高等师范院校化学专业学生在高年级必修的一门专业基础课。通过本课程的学习，使本科生掌握化学实验教学的基础知识和规范的操作技能、技巧，并探索实验仪器和实验方法的改进，为学生从事化学实验教学工作和进行实验教学研究打下基础。 三、实验课程目的与要求 通过本课程的学习，使学生掌握化学实验教学的基本方法。通过实验使学生具备准备实验和演示实验的能力。掌握规范的操作技能、技巧，并具备一定的改进实验仪器和实验方法的初步能力。培养学生具有实事求是的科学态度，准确、细致、整洁的良好科学习惯以及科学的思维方法。 四、考核方式 平时成绩占50％，采用课堂提问、实验小作业等形式进行；期末课题交流，交流成绩占50％。本课程不设书面考试。考核内容有以下几方面组成： 1.平时做实验的态度、实验的结果； 2.每次作业及实验报告有否创新的设想； 3.交流发言或模拟演示讲课； 五、实验项目、学时分配情况
六、实验内容 实验一、灯的使用和玻璃管加工 目的要求：1、了解煤气灯或酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法， 了解正常火焰各部分的温度。 2、掌握玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作。 实验内容：1、灯的使用 2、玻璃管的简单加工 主要仪器设备药品：酒精灯、煤气灯(或酒精喷灯)、石棉网、木条、硬纸片、 锉刀、橡皮胶头、玻璃管、捅针、灯芯绳、玻玻棒、米尺、 量角器。 计划时数： 4学时 实验类型：必做 实验性质：综合性实验 每组人数： 1人 实验二、电解水实验的准备和演示 目的要求： 1、掌握“电解水”演示实验的操作技术。 2、探索水电解器的代用装置。 3、培养学生“以教师的姿态”做好演示实验的预备实验以及进行 演示的初步能力。 实验内容：自行设计实验装置（要求装置简单、便于操作、现象鲜明、装置合理） 主要仪器设备药品：导线、水槽、直流稳压电源、电插板、试管、铁钉、保 险丝、1:10的稀H 2S0 4 、l0％的NaOH溶液 计划时数： 4学时 实验类型：必做 实验性质：设计性实验 每组人数：1人 实验三、氧气的性质演示实验的准备 目的要求：1、了解氧气演示实验在教学中的地位和作用，掌握本实验的操作 技术，总结实验成功的关键。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 《无机及分析化学实验》教学大纲 【课程编号】 【学时学分】120 学时；【开课模式】必修 【实验学时】36 学时【上机学时】 【课程类型】专业课【考核方式】考试 【先修课程】【开课单位】石油化工学院 【授课对象】石油化工生产技术、精细化学品生产技术、有机化学品分析、煤化工 一、教学目的与任务 无机化学和分析化学是一门实验科学为主的基础课程。实验是无机化学不可缺少的一个重要组成部分，是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节。 学生通过无机及分析实验课的学习，不仅加深对分析化学基础理论的理解，而且学习和掌握分析化学实验的基本知识、基本操作和基本技能，树立严格的“量”的概念。培养学生实事求是的科学态度和严谨的科学作风、良好的实验室工作习惯，使其初步具备作为高级工程技术应用型人才的要求。 掌握常量组分定量分析的基础知识和基本操作。 1、掌握常用仪器分析的基本知识和基本操作技术。 2、掌握实验数据的误差分析和统计处理方法。 实验是化学与材料科学学院各专业本科生的一门必修的、独立的基础实验课。课程的安排服从“一体化、渐定式、多层次、开放式”的教学体系和模式。着力于培养学生具有宽广的基础知识和熟练的基本技能、能够适应未来社会发展需要的专业人才。教学内容着眼于为学生今后的发展奠定基础。学生在学习无机化学专业理论知识的同时，通过实验研究活动，学习和掌握无机化学专业的基本实验技术，研究元素的单质及其化合物的重要性质，熟悉重要无机化合物的制备方法；加深理解和掌握无机化学基本理论和基础知识；比较牢固地掌握化学实验 的基本知识和操作技能；培养学生严谨的科学态度；培养学生准确观察化学反应 现象，处理实验数据的能力，达到训练学生基本理论知识的综合应用能力。 课程的任务包括： （一）实验室一般知识介绍 1．在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育。 2．简介有效数字和误差理论。 3．介绍正确书写实验记录和实验报告的方法。 （二）基本操作和仪器使用 1．初步训练的内容包括：掌握重结晶，离心分离，滴定操作和常用溶液的配制方法；掌握半自动电光天平、pH计、电导仪、温度计、比重计、气压计、干燥箱、直流电源和分光光度计的使用方法；掌握选择干燥剂和冷冻剂的原则。 2．掌握无机化学实验常用仪器的洗涤和干燥方法；掌握玻璃的切割和弯曲，塞子打孔，仪器的安装和拆御方法；掌握固体和液体试剂的取用，直接加热和水浴加热的技能；掌握气体发生器的组装，气体的净化、干燥和收集方法；掌握台秤、洒精灯、洒精喷灯、量筒、容量瓶和移液管的使用方法。 （三）介绍实验基础知识和基本技能 使学生系统地掌握常用仪器的名称、规格和性能，化学试剂，温度的测量和温度计的校准以及无机物分离和提纯的基础知识和基本技能。 （四）实验和专题讲授的内容 二、实验内容与时间安排表 （一）实验室基本安全知识及基本操作 1、熟知实验室的基本安全知识 2、掌握滴定分析仪器的基本使用及操作。 （二）分析天平的使用 实验目的 1、了解分析天平的构造及性能 2、掌握分析天平正确的使用方法。 主要仪器设备：TG-328G型半机械加码电光天平，台秤，称量瓶，锥形瓶实验内容：NaCl的称量 （三）醋酸电离常数的测定 实验目的： 1、掌握用酸度计测定醋酸电离常数的原理和方法。无机及分析化学实验教学大纲
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