饲料添加剂学实验

实验一 饲料级DL-蛋氨酸的质量检测一、实验目的：……二、测定原理在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴，以淀粉为指示剂，至纯蓝色刚刚消失为止。

根据硫代硫酸钠标准溶液的用量，计算试样中DL -蛋氨酸的含量。

三、试剂和溶液1．磷酸氢二钾溶液：500 g ·L －1。

2．磷酸二氢钾溶液：200 g ·L －1。

3．碘化钾溶液：200 g ·L －1。

4．碘溶液：c (1/2 I 2)＝0.1 mol ·L －1。

5．硫代硫酸钠标准滴定溶液：c (Na 2S 2O 3)＝0.05 mol ·L －1。

6．淀粉指示液：10 g ·L －1。

称取淀粉1 g ，用10 mL 冷水充分混匀，然后将其边搅拌边加入100 mL 的热水中，煮沸到半透明为止，静置后取其上清液。

四、仪器设备1．分析天平：感量0.000 1 g 。

2．碘量瓶：500 mL 。

3．移液管：50 mL 。

4．吸量管：10 mL ，1 mL 。

5．碱式滴定管。

五、测定步骤称取0.3 g 试样(精确至0.000 2 g )，置于500 mL 碘量瓶中，加100 mL 去离子水，然后依次加入10 mL 磷酸氢二钾溶液、10 mL 磷酸二氢钾溶液、10 mL 碘化钾溶液，待试样全部溶解后准确加入50.00 mL 碘溶液，盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30 min ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，临近终点时加入1 mL 淀粉指示液，滴定至溶液从蓝色变为无色并保持30 s 不退色为终点，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积(V )，同时做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗体积(V 0)。

六、结果计算1．计算公式试样中蛋氨酸的质量分数可按下式计算：ω(蛋氨酸)＝%10046　70.0－0⨯⨯⨯mc V V )( 式中：c ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol ·L －1；V ——滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 0——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；m ——试样质量，g ；0.074 6——与1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)＝1.000 mol ·L －1]相当的以克表示的DL -蛋氨酸的质量。

2．结果表示取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留一位小数；两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1％。

关于实验一内容的一些解释1. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘溶液时，临近终点才加入淀粉指示剂的原因是： 。

若淀粉指示剂加入过早，碘被淀粉分子包裹后不易与硫代硫酸钠反应，造成测定误差。

2. 要求精确的检测实验中，一般用 称重，其感量为 。

3. 若要准确量取一定的体积，需要用 量取。

（填一种玻璃仪器）4. 在测定饲料级DL-蛋氨酸含量时，使用的标准滴定溶液是 ，一般装入 滴定管中滴定。

5. 标准溶液的配制一般需要两步：（1） ，（2） 。

附一：硫代硫酸钠标准溶液的配制c (Na 2S 2O 3)＝0.1 mol ·L －1(一)配制称取26 g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O ，分子量为248.17)或16 g 无水硫代硫酸钠，用适量新煮沸过(煮沸10 min )的冷水溶解并稀释至1 000 mL ，摇匀。

放置2周后过滤备用。

(二)标定1．测定方法取适量基准重铬酸钾（分子量为294.19）在120 ℃烘箱中烘至恒质量(3 h )，然后称取0.15 g ，精确至0.000 1 g ，置于碘量瓶中，溶于25 mL 煮沸并冷却的蒸馏水中，加2 g 碘化钾及20％硫酸溶液20 mL ，摇匀，于暗处放置10 min 。

加150 mL 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液［c (Na 2S 2O 3)＝0.1 mol ·L －1］滴定。

近终点时(即当呈黄绿色或淡黄色时)，加3 mL淀粉指示液(5 g ·L －1)，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

要计算标定的硫代硫酸钠的浓度，需要知道硫代硫酸根和重铬酸根的（1）反应方程式，（2）两者摩尔数之比（重铬酸钾:硫代硫酸钠=1:6）14H ++6S 2O 3 2-+Cr 2O 7 2-=3S 4O 6 2-+2Cr 3++7H 2O2．计算硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度可按下式计算：c (Na 2S 2O 3)＝04903.0－01 )(V V m式中：c ——硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol ·L －1；m ——重铬酸钾质量，g ；V 1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL ；V 0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL ；0.04903——与1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)＝1.000 mol ·L －1]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

实验二 饲料级硫酸铜的质量检测一、实验目的：……二、测定原理试样用水溶解后，在微酸性条件下加入碘化钾，过量的碘化钾将溶液中二价铜离子还原为一价铜离子，同时还原析出定量的碘。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接测定出铜的含量。

化学反应式如下：2 Cu 2+ ＋ 4 I － 2 CuI↓ ＋ I 2I 2 ＋ 2 S 2O 32－ 2 I － ＋ S 4O 62三、试剂与溶液1．冰乙酸。

2．碘化钾。

3．硫代硫酸钠标准溶液：0.1 mol ·L －1。

4．可溶性淀粉溶液：5 g ·L －1。

取可溶性淀粉0.5 g ，溶于少量蒸馏水中，用玻棒搅拌成糊状后，缓缓倒入100 mL 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2 min ，放冷，取上清液即得。

临用时现配。

四、仪器设备1．分析天平：感量0.000 1 g 。

2．碘量瓶：250 mL 。

3．滴定管：25 mL 。

五、方法步骤称取0.5 g 试样，精确至0.000 2 g ，置于碘量瓶中，加入50 mL 蒸馏水使之溶解，再加入4 mL 冰乙酸和2 g 碘化钾，摇匀后，于暗处放置10 min 。

然后用0.1 mol ·L －1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入5 g ·L －1可溶性淀粉溶液2 mL ，继续滴定至蓝色刚刚消失即为反应终点。

六、结果计算1．计算公式试样中硫酸铜和铜的质量分数可按下式计算：ω(CuSO 4·5H 2O )＝100%0.2497　⨯⨯⨯mV c ω(Cu )＝100%0.06355　⨯⨯⨯mV c 式中：c ——硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度，mol ·L －1；V ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；m ——试样质量，g ；0.249 7——1 mmol 硫酸铜(CuSO 4·5H 2O )的质量，g ；0.063 55——1 mmol 铜的质量，g 。

2．结果表示：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留一位小数。

3．允许差：两次平行测定结果的绝对值差不得大于0.3％。

实验三 饲料级硫酸亚铁的质量检测一、实验目的：……二、测定原理在酸性介质(硫酸溶液)中，用高锰酸钾滴定硫酸亚铁，根据高锰酸钾的消耗量计算硫酸亚铁的含量。

通常在反应体系中加入磷酸使之与Fe 3+反应，生成无色络合物来消除Fe 3+颜色的干扰，以高锰酸钾自身作为指示剂指示滴定反应的终点。

化学反应式如下：5Fe 2＋＋MnO 4－＋8H ＋ 5Fe 3＋＋Mn 2＋＋4H 2O三、试剂与溶液1．硫酸。

2．磷酸。

3．高锰酸钾标准溶液：浓度c (1/5KMnO 4)约为0.02 mol ·L －1。

四、仪器设备1．分析天平：感量0.000 1 g 。

2．锥形瓶：250 mL 。

3．滴定管架。

4．滴定管：25 mL 。

五、方法步骤准确称取0.5 g 试样，精确至0.0002 g ，置于250 mL 锥形瓶中，加不含氧的蒸馏水50 mL 使其溶解，加入5 mL 浓硫酸和2 mL 磷酸，再用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至溶液刚显粉红色且在30 s 内不褪色为止，即为滴定反应的终点。

六、结果计算1．计算公式试样中硫酸亚铁和铁的质量分数可按下式计算：ω(FeSO 4·7H 2O )＝100%0.2780　⨯⨯⨯mV c ω(Fe )＝100%0.05585　⨯⨯⨯mV c 式中：c ——高锰酸钾标准溶液的物质量浓度，mol ·L －1；V ——滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL ；m ——试样质量，g ；0.278 0——1 mmol 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O )的质量，g ；0.055 85——1 mmol 铁的质量，g 。

2．结果表示：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留一位小数。

3．允许差：两次平行测定结果的绝对值差不得大于0.3％。

附：高锰酸钾标准溶液c (1/5KMnO 4)＝0.1 mol ·L -1(一)配制称取3.3 g 高锰酸钾，溶于1 050 mL 水中，缓缓煮沸15 min ，冷却后置于暗处保存2周。

用玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸 5 min ，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。

(二)标定1．测定方法称取0.2 g 于105～110 ℃烘至恒质量的基准草酸钠，称准至0.000 1 g 。

溶于100 mL 硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾溶液[c (1/5KMnO 4)＝0.1 mol ·L -1]滴定，近终点时加热至65 ℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30 s 。

同时做空白试验。

2．计算高锰酸钾标准溶液的物质量浓度可按下式计算：c (1/5KMnO 4)＝06700.0－01⨯)(V V m式中：c (1/5KMnO 4)——高锰酸钾标准溶液的物质量浓度，mol ·L -1；m ——草酸钠质量，g ；V 1——滴定消耗高锰酸钾标准溶液的量，mL ；V 0——空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的量，mL ；0.067 00——与1.00 mL 高锰酸钾标准溶液[c (1/5KMnO 4)＝1.000 mol ·L -1]相当的以克表示的草酸钠的质量。

(三)比较1．测定方法量取30.00～35.00 mL 配制好的高锰酸钾溶液[c (1/5KMnO 4)＝0.1 mol ·L -1]，置于碘量瓶中，加2 g 碘化钾及20 mL 硫酸溶液(20％)，摇匀，于暗处放置5 min 。

加150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)＝0.1 mol ·L -1]滴定，近终点时加3 mL 淀粉指示液(5 g ·L -1)，继续滴定至溶液蓝色消失。