酸价、过氧化值的测定
油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定
酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理
油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂
（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c（KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法
精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热
促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000
mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s内不褪色即为终点。
4.结果计算
m/)(MVCKOH
式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数；
V—样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL；
C(KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L；
M—氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol。
5.注意事项
（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g油样所需KOH的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
食用油脂酸价和过氧化值快速检测
来源：* 作者：* 发布时间：2008-03-25 阅读次数： 380
评价食用油是否符合国家卫生标准，常用的理化指标是酸价和过氧化值。过氧化值超出卫生标准，说明这不是新鲜的油脂并已开始酸败；酸价超出卫生标准，说明油脂正在并已经酸败。但凡由酸败油脂引起的食物中毒其酸价和过氧化值都会很高。
1. 作用原理
利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸或食用油脂氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应，以此反应出油脂酸败或油脂被氧化的程度。
2. 实验材料
速测卡：密封包装，4℃～10℃干燥保存。使用的最佳环境温度为25±5℃，环境湿度应在20%以上。从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用，开封后的试纸条应在1个月内使用完。酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹，说明该纸片已被污染或已失效。
3. 操作方法
植物油样品，可直接取适量于清洁、干燥容器中，将含药试纸端插入油样中1～2秒，立即取出并开始计时。动物油样品需加热使其融化后测试。
酸价测试纸的反应计时时间为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间视环境温度而定，见下表。
环境温度（℃） 0～4 5～9 10～19 20～29 30～36
反应时间（秒） 90±5 75±5 60±5 50±5 40±5
当计时到达要求的反应时间，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
4. 结果判定
酸价纸片的测试范围在0～5.0 mg KOH/g，过氧化值的测试范围在0～50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之间，则取两者的中间值。如中间值恰巧介于卫生标准规定值时，应慎重处理。
5. 我国食用油脂酸价和过氧化值卫生标准
品 名 酸价（mg KOH/g） 过氧化值（meq/Kg）
花生油、菜子油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油 ≤4
（参照GB/T 5009.37—2003食品植物油卫生标准分析方法、GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备）： 一、酸价
试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 酚酞指示液：10g/L酚酞乙醇溶液。（1%酚酞乙醇溶液）
乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。 广口玻璃试剂
瓶、PH试纸 测定方法：
称样→250ml锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。
二、 过氧化值 试剂：① 0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。
广口玻璃试剂瓶（GB/T 5538—2005方法，可异辛烷代替三氯甲烷。异辛烷：乙酸=2:3）
④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时
现配。
操作方法 称取2.00～3.00g试样→ 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→加塞
轻轻振摇半分钟 →暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→
淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失为终点→做试剂空白试验。
三、0.05mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液 配制：
2.8gKOH----聚乙烯容器中---约5ml水溶解----95%乙醇稀释至1000ml。
标定：
0.15—0.2g（0.001）基准试剂邻苯二甲酸氢钾----50ml水中----加酚酞指示液（10g/L）2滴----标液滴至粉红色—空白
试验
四、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 配制：称26g硫代硫酸钠Na2S2O3*5H2O)或16g无水硫代硫酸钠-----加0.2g无水碳酸钠-----溶于1000ml水中---缓
附件11
食用植物油酸价、过氧化值的快速检测
（征求意见稿）
1范围
本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过
氧化值的快速检测方法。
本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植
物油的酸价、过氧化值的快速测定。
滴定法
2酸价
2.1 原理
食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧
化钾的毫克数，即为酸价的数值。
2.2 试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
2.2.1 试剂
2.2.1.1 异丙醇（C3H80）。
2.2.1.2 氢氧化钾（KOH）。
2.2.1.3 酚酞（C20Hl404）。
2.2.1.4 氢氧化钾溶液：称取0.08g氢氧化钾，用水定容到100mL。
2.2.1.5 酚酞溶液：称取1.0g酚酞，用95%乙醇定容到100mL。
2.2.1.6 百里酚酞溶液：称取2.0g百里酚酞，用95%乙醇定容到100mL。
2.3 仪器和设备
2.3.1 天平：感量为0.01 go
2.3.2 环境条件：温度15 ℃〜35 ℃,湿度＜80%。
2.4 分析步骤
2.4.1 试样的提取称取1g食用植物油试样，置于锥形瓶中，加入5mL异丙醇，振摇使油溶解。必要时可置于热 水中，温热促其溶解，再冷却至室温。
2.4.2 测定步骤
在溶解油样的溶液中加入2-3滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加
入氢氧化钾溶液3.74mL，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23mL，振摇，观察颜色
变化。
2.4.3 质控试验
每次测定应同时进行质控试验。
2.4.3.1 质控试样的测定
称取1g质控试样，按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。
2.5 结果判定
观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准 值（阴性）。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色，说明样品中的酸价值高于标准值（阳性）。
