油脂酸价过氧化值测定
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酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。
国家标准采用碘量法进行检测,虽然准确性较高,但缺点是操作烦琐,检测费用高,且易对环境造成污染,对检测人员和环境条件都有一定的要求,不适合在现场监控使用。
食用油脂酸价和过氧化值速测卡法(专利方法),属半定量检测,采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。
酸价检测范围0~5.0mg KOH/g,过氧化值检测范围0~25mmol/kg,2min内获得检测结果。
不但加快了检测速度,降低了成本,而且解决了现场检测的问题。
为此,笔者对两种方法进行了试验与比较。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1酸价和过氧化值速测试纸和色卡(山东维坊三水检验设备有限公司生产)1.1.2仪器和试剂仪器:恒温箱、电子天平(感量0.0001g)、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等试剂:中性乙醚--乙醇混合液 氯仿--冰乙酸混合液 饱和碘化钾 0.01M硫代硫酸钠标液( 黑龙江粮食职业学院,哈尔滨 150080)国家标准(GB2716-2005)规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法,但该方法滴定终点不明显,所用试剂较多,对检验人员及检验环境具有一定的要求。
为此,本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值,并进行了对比研究,两种检测方法结果相关性良好,统计学无显著差异。
与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。
可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。
酸价;过氧化值;国标碘量法;速测卡法摘 要:关键词:许 颖 谭晓燕0.1M氢氧化钾标液 1%酚酞指示剂 0.5%淀粉指示剂等1.1.3样品:市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油1.2 方法1.2.1 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验国标法:用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mgKOH/g的酸价标准液;过氧化值分别为0、2、5、10、15、25mmol/kg的过氧化值标准液。
食用油脂酸价和过氧化值快速检测
来源:* 作者:* 发布时间:2008-03-25 阅读次数: 380
评价食用油是否符合国家卫生标准,常用的理化指标是酸价和过氧化值。
过氧化值超出卫生标准,说明这不是新鲜的油脂并已开始酸败;酸价超出卫生标准,说明油脂正在并已经酸败。
但凡由酸败油脂引起的食物中毒其酸价和过氧化值都会很高。
1. 作用原理
利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸或食用油脂氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂酸败或油脂被氧化的程度。
2. 实验材料
速测卡:密封包装,4℃~10℃干燥保存。
使用的最佳环境温度为25±5℃,环境湿度应在20%以上。
从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开封后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,说明该纸片已被污染或已失效。
3. 操作方法
植物油样品,可直接取适量于清洁、干燥容器中,将含药试纸端插入油样中1~2秒,立即取出并开始计时。
动物油样品需加热使其融化后测试。
酸价测试纸的反应计时时间为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间视环境温度而定,见下表。
当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
4. 结果判定
酸价纸片的测试范围在0~5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在0~50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。
如试纸颜色在两色块之间,则取两者的中间值。
如中间值恰巧介于卫生标准规定值时,应慎重处理。
食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。
本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。
一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。
酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。
1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。
具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。
2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。
长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。
二、食用油的过氧化值过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。
过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。
1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。
具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。
2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。
长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。
三、如何选择优质食用油1. 观察外观选择优质食用油时,首先要注意其外观。
优质食用油应为透明明亮的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。
2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
酸价和过氧化值国标第二法
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。
一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。
但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。
《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定》规定的第二法
冷溶剂自动电位滴定法
适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样
品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。
原理:
从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用
有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准
滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样
品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶
微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判
定滴定终点,zui后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油脂过氧化值的测定实验报告实验目的:
通过本实验,我们的目的是测定油脂的过氧化值,了解油脂的氧化稳定性,为食品加工和储存提供参考数据。
实验原理:
油脂在储存和加工过程中容易受到氧化作用的影响,产生酸价和醛类化合物,影响食品的品质和安全。
因此,测定油脂的过氧化值对于评价油脂的氧化稳定性具有重要意义。
本实验采用的是脂肪酸过氧化值的测定方法,通过测定油脂中过氧化物的含量来评价油脂的氧化程度。
实验步骤:
1. 样品准备,取适量的油脂样品,并将其溶解在乙醇中,制备成5%的溶液。
2. 过氧化反应,将样品溶液与甲醇和KOH混合,加入甘汞指示剂,然后进行振荡。
3. 滴定,用碘酸钾溶液对反应产物进行滴定,直至出现淡蓝色终点。
4. 计算,根据滴定所需的碘酸钾溶液的体积,计算出油脂的过氧化值。
实验结果:
经过实验测定,得出油脂的过氧化值为XX meq/kg。
实验结论:
根据实验结果,我们可以得出结论,油脂的过氧化值越高,说明油脂的氧化程度越高,氧化稳定性越差。
因此,在食品加工和储存中,应选择氧化稳定性好的油脂,并采取适当的保鲜措施,以确保食品的品质和安全。
实验注意事项:
1. 实验中需注意操作规范,避免产生化学品的溅洒和挥发。
2. 实验过程中应注意安全,避免接触到有毒化学品。
3. 实验结束后,应及时清洗实验器具,保持实验室的整洁。
总结:
通过本次实验,我们成功测定了油脂的过氧化值,并得出了相应的结论。
这对于食品加工和储存具有重要的指导意义。
希望本实验能够对大家有所帮助,谢谢!。
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL 氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S 2 O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油脂酸价过氧化值测定一、实验目的1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法;2. 熟练掌握酸碱滴定操作;3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。
二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。
酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
三、实验试剂及仪器1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平2、药品试剂(1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三;(2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合;(3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中;(4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。
(5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L;(6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液;(7) 冰乙酸(8) 异辛烷(9) 花生油四、实验方法1、酸价测定:称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
2、过氧化值测定:准确量取油脂2~3g ,置250mL 的干燥碘量瓶中,加异辛烷-冰醋酸(1:1)混合液50mL ,使供试品完全溶解。
酸价过氧化值油脂提取过程
酸价和过氧化值是油脂和脂肪提取过程中用于评估油脂质量和
稳定性的两个重要参数。
以下是一般的油脂提取和测定这两个值的过程:
油脂提取过程:
样品准备:将含有油脂的食品样品或油脂样品按照要求制备成适当大小的样品。
溶剂提取:使用合适的溶剂(通常是醚、酯或氯代烃等)对样品进行提取。
这一步旨在将油脂从样品中溶解出来。
过滤:将提取液通过过滤过程,以去除非脂肪成分,获取纯净的提取液。
溶剂蒸发:将提取液中的溶剂通过蒸发的方式除去,留下油脂。
酸价测定:
溶解油脂:将提取的油脂溶解在适当的溶剂中。
滴定:将酸碱指示剂(如酚酞)滴加到油脂中,然后用碱性溶液(通常是氢氧化钠NaOH)进行滴定,直至溶液颜色发生明显变化。
酸价表示1克油脂中存在的酸的毫克数。
过氧化值测定:
样品溶解:将提取的油脂样品溶解在适当的溶剂中。
过氧化:加入过氧化剂(通常是过氧化值试剂),使油脂发生过氧化反应。
热反应:在加热条件下促使过氧化反应快速进行。
测定:通过滴定或其他合适的分析方法,测定反应中未被消耗的过氧化剂的量。
过氧化值表示1千克油脂中过氧化物的毫克数。
这些过程可以在实验室中使用标准方法进行,确保准确性和可重复性。
在进行这类实验时,需要遵循安全操作规程,尤其是在使用有毒化学品时。
油脂酸价过氧化值测定
一、实验目的
1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法;
2. 熟练掌握酸碱滴定操作;
3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。
二、实验原理
食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。
酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
三、实验试剂及仪器
1、仪器
碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平
2、药品试剂
(1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三;
(2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合;
(3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中;
(4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。
(5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L;
(6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液;
(7) 冰乙酸
(8) 异辛烷
(9) 花生油
四、实验方法
1、酸价测定:
称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记
下消耗的碱液毫升数(V)。
2、过氧化值测定:
准确量取油脂2~3g ,置250mL 的干燥碘量瓶中,加异辛烷-冰醋酸(1:1)混合液50mL ,使供试品完全溶解。
准确加入新制碘化钾饱和溶液1mL ,密塞,轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟,加水100mL ,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L 或0.005mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时,加淀粉指示液1mL ,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。
五、结果计算
1. 酸价(mgKOH/g 油) =
W
N V 1.56⨯⨯ 式中:V ——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL; N ——氢氧化钾溶液当量浓度;
56.1——氢氧化钾的毫克当量;
W ——试样重量,g 。
2. 过氧化值P 以每千克中活性氧的毫克当量表示:
m
c V V P ⨯-=)(10000 式中: V ——样品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,mL ;
V 0——空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,mL ;
c ——硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L ;
m ——样品的重量,g ;
计算结果保留两位有效数字。
六、注意事项
测酸价,当样液颜色较深时,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量。
七、思考题
油脂过氧化值测定的意义是什么?。