总酸、酸价和过氧化值的速测技术
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酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理:酸碱中和滴定2、试剂:1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)3、操作:具体见GB/T 5009.374、说明:1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。
所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。
3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。
4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。
5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。
6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;b、用酚酞试纸作外指示剂;c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。
再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。
7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
过氧化值的测定方法和步骤在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中,提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚(适用于棉籽油)、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准,其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g 无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
测定步骤精确称取2.00—3.00g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加100ml水,摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析1、计算:X=[(V-V0)×N×0.1269]/m式中:X—样品的过氧化值,%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。
国家标准采用碘量法进行检测,虽然准确性较高,但缺点是操作烦琐,检测费用高,且易对环境造成污染,对检测人员和环境条件都有一定的要求,不适合在现场监控使用。
食用油脂酸价和过氧化值速测卡法(专利方法),属半定量检测,采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。
酸价检测范围0~5.0mg KOH/g,过氧化值检测范围0~25mmol/kg,2min内获得检测结果。
不但加快了检测速度,降低了成本,而且解决了现场检测的问题。
为此,笔者对两种方法进行了试验与比较。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1酸价和过氧化值速测试纸和色卡(山东维坊三水检验设备有限公司生产)1.1.2仪器和试剂仪器:恒温箱、电子天平(感量0.0001g)、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等试剂:中性乙醚--乙醇混合液 氯仿--冰乙酸混合液 饱和碘化钾 0.01M硫代硫酸钠标液( 黑龙江粮食职业学院,哈尔滨 150080)国家标准(GB2716-2005)规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法,但该方法滴定终点不明显,所用试剂较多,对检验人员及检验环境具有一定的要求。
为此,本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值,并进行了对比研究,两种检测方法结果相关性良好,统计学无显著差异。
与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。
可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。
酸价;过氧化值;国标碘量法;速测卡法摘 要:关键词:许 颖 谭晓燕0.1M氢氧化钾标液 1%酚酞指示剂 0.5%淀粉指示剂等1.1.3样品:市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油1.2 方法1.2.1 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验国标法:用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mgKOH/g的酸价标准液;过氧化值分别为0、2、5、10、15、25mmol/kg的过氧化值标准液。
酸价和过氧化值的检测方法
随着化学分析技术的发展,酸价和过氧化值的检测方法逐渐得到了应用。
酸价(pH)是一种有关溶液的酸碱性的测量,也是水及其他溶液的酸碱性的基本参数,它可以反映溶液中电离状态,主要用于检测地表水、底泥、海水、地下水以及蒸发汽液的酸碱环境。
过氧化值(POD)是指溶液中游离过氧化物(自由基)的浓度,反映溶液中氧化还原状态和氧化过程,广泛应用于环境污染物和毒素物质的检测领域。
酸价和过氧化值的检测一般采用分光光度法。
分光光度仪是一种通过测定发出波长和出光波长特征谱线,从而获得结果的仪器。
分光光度法用于检测酸价和过氧化值最为常见,检测时,样品需按照一定的条件加入检测试剂,然后将样品加入到分光光度仪的样品室,利用分光光度仪的测量电路及光学系统,从而能准确地测定样品的pH值和过氧化值。
除了分光光度法之外,可以采用电位测定的方法进行酸价和过氧化值的检测。
电位测定法是指通过检测溶液中的电位变化来测定溶液的酸碱程度和污染度。
操作时,先将样品加入到含有电位检测电极的容器中,然后连接电位测定仪,当电位变化达到一定值时,便可以确定过氧化值和酸价,从而获取准确的检测结果。
此外,采用传统的经典化学方法进行酸价和过氧化值的检测也是常用的方法。
具体操作方法为:首先将样品加入适量氨水,将其反应后,读取反应后的颜色来测定酸价,然后在另一种介质中,如四氯化
碳,反应样品,可以观察反应后的颜色,从而判断样品的过氧化值。
总之,酸价和过氧化值的检测是非常重要的,检测方法也有分光光度法、电位测定法以及传统的经典化学方法等,应根据实际情况,选择适合的检测方法,以达到最佳的检测结果。
总酸的测定及方法总酸是指在溶液中能够与碱反应产生酸碱中和反应的物质的总量。
总酸的测定是分析化学中一项重要的实验技术,其结果可以用于评估溶液的酸碱特性以及溶液中一些物质的含量。
本文将介绍几种常见的总酸测定方法。
1.中和滴定法中和滴定法是测定总酸的常用方法之一、该方法基于酸与碱之间的中和反应,通过滴定一定浓度的碱溶液来确定溶液中总酸的含量。
具体步骤如下:a.取一定量的待测溶液,加入指示剂(如酚酞、溴琥珀酸等)。
b. 用 0.1mol/L 的饱和 NaOH 溶液滴定到溶液颜色发生变化(如从红变成蓝)。
c.记录滴定所需NaOH溶液的体积。
2.酸度计法酸度计法是利用酸度计(pH计)测定溶液的酸性程度。
它是通过测量溶液的酸碱度来间接推断总酸的含量。
具体步骤如下:a.取一定量的待测溶液,倒入酸碱度计的测量容器中。
b.打开酸碱度计,等待数秒直至酸碱度计稳定。
c.读取酸碱度计的数值,记录下来。
3.石油酸值测定法石油酸值测定法是用来测定石油产品中总酸含量的常用方法。
具体步骤如下:a.取一定量的石油样品,加入溶解剂(如三氯化铝溶液)中。
b.加入指示剂(如酚酞),溶解样品并使其呈酸碱度计所能测定的范围内。
c.用酸碱度计测量样品的pH值或电动势。
d.根据pH值或电动势与标准曲线对比,计算出总酸值。
4.电位滴定法电位滴定法是通过测量溶液的电位变化来测定总酸含量的方法。
该方法需要使用电位滴定仪器进行实验。
a.取一定量的待测溶液,加入电位滴定仪器的测定容器中。
b.启动电位滴定仪器,根据仪器指示将有机溶剂或水滴加入待测溶液中,直至电位发生稳定变化。
c.读取仪器的电位数值,记录下来。
需要注意的是,在进行总酸的测定时,要根据待测溶液的性质和所使用的试剂选择合适的测定方法。
此外,为了保证实验结果的准确性,还应注意实验器材的清洁与校验以及实验条件的控制等方面的问题。
二、 过氧化值的测定1、概念“油脂的过氧化值”,是指100g 油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。
因此,过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
4、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:R —CH —CH —R'+2KI → R —CH —CH —R'+I 2+2CH 3COOK+H 2OO O OI 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI5、试剂① 0.0020mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。
②饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰乙酸混匀。
(GB/T 5538—2005方法,可以用异辛烷代替三氯甲烷。
异辛烷:乙酸=2:3)④ 10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g ,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
6、操作方法(参照GB/T 5009.37—2003)称取2.00~3.00g 试样→ 250mL 碘瓶+30mL 三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL 饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL 水→摇匀→立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL 淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
7、注意事项① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
油脂过氧化值和酸价值的测定(2010-07-16 20:52:22)标签:硫代硫酸钠标定过氧化值酸价值校园几天没写博文了,今天加一篇关于生物的,我在做毕业论文的时候需要测定这两个值,我发现网上说的不是很全面,所以我将我查到的以及在实验中总结的一并呈现给大家。
油脂过氧化值的测定采用KI-Na2S2O4 滴定法来测定油脂的过氧化值准确称取3g 油样置于小烧杯中,加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液,立即摇动使样品完全溶解。
加入1.00mL 饱和KI 溶液,加塞后轻轻振摇0.5min,放在暗处3min。
取出加100mL 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加入1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时做一空白试验。
计算公式如下:过氧化值(meq/kg)=(V1-V2)×N/W×1000式中V1 ------油样用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLV2 ------空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLN -------硫代硫酸钠溶液的当量浓度W -------油样重,g空白试验的目的就是看看你所用的碘化钾是否被氧化,将硫代硫酸钠溶液换成蒸馏水,如果未被氧化则其V2值为0。
酸价值的测定本实验采用KOH 滴定法来测定油脂的酸价值[6]。
准确称取4g 油样置于烧杯中,加入50mL 中性乙醇-乙醚混合溶剂,振摇使样品溶解,加入3 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不消失即为终点。
酸价计算公式如下:酸价(mgKOH/g油)=V×C×56.1/W式中V--------滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积,mLC------------氢氧化钾溶液浓度,mol/LW------------油样质量56.1----------氢氧化钾的摩尔质量标准硫代硫酸钠溶液的测定准确称取0.15g在120°C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml 水使之溶解。
酸价和过氧化值的测定酸价的测定酸价就是指中与1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中与反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。
RCOOH + KOH = RCOOK + H2O2、试剂1)10g/L酚酞乙醇溶液。
2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。
用0、1000mol/L氢氧化钾溶液中与至对酚酞指示液呈中性。
3)0、1000mol/L氢氧化钾标准溶液。
3、操作步骤。
(1)取样方法:称取0、5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。
(2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。
(3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0、1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。
(4)结果计算样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56、11 其中:x就是式样的酸价(mg/g)V就是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)C就是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l)M就是试样质量m1就是试样中总的油脂质量(g)m2就是测定时称取油脂的质量(g)56、11就是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。
2、试剂1)饱与碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。
3)0、002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。
食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明一、食用油脂酸价和过氧化值的快速测定方法编号:CDC-30191 适用范围:本方法适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定。
2 方法原理:以纸片作为载体做成卡片形式,通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反应,其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸或过氧化物的含量成正比,以此达到酸价或过氧化值的半定量。
3检测试材:酸价试纸(测试范围0~5.0 mg KOH/g),过氧化值试纸(测试范围0~50meq/kg)。
4操作方法4.1直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25℃±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放;4.2酸价测试纸的最佳反应时间为5min,3~8min内比色有效。
4.3过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在表中规定的时间内比色有效。
环境温度(℃)0~4 5~9 10~19 20~29 30~36反应时间(秒)120~150 90~120 75~105 60~90 45~755结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。
如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。
国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mg KOH/g,食用植物油酸价≤3mg KOH/g;植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g(相当于19.7meq/Kg)。
在国家其他标准中实行质量分级管理,详见下面参考资料。
我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准国际食品法典委员会规定的标准食用植物油≤0.6 ≤10棕榈油≤0.6 ≤10 引用标准:菜子油GB1536-2004,大豆油GB1535-2003,玉米油GB19111-2003,油茶籽油GB11765-2003,葵花籽油GB10464-2003,米糠油GB19112-2003,花生油GB1534-2003,棉籽油GB1537-20036 注意事项:6.1 严格掌握环境温度与反应时间以便得到正确结果。
过氧化值和酸价过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。
两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。
本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。
一、过氧化值过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。
它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。
PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。
PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。
PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。
在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。
最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。
在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。
再结合计算公式计算PV 值。
PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。
在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。
PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。
因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。
二、酸价酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。
在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。
酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。
AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。
酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。
其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。
在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。
酸价和过氧化值的检测方法
1酸度的测定
酸度是衡量溶液中氢离子浓度的指标,也就是描述溶液pH值的一个测量参数。
酸度的测定具有重要的科学意义,用于研究许多物理、化学和生物反应。
酸度的测量方法有许多形式,例如pH计法,离子选择电极法,酸度等离子点法,电位差法,高效液相色谱(HPLC)等等。
它们提供一种直接快速准确的测量方法。
2过氧化值的测定
过氧化值是检测有机物、无机物或其他物质中过氧化物总含量的替代指标。
它能够提供有关物质中氧分子含量的参数。
过氧化值的测定主要是采用Potassium iodide-iodate法、PotentialDecrease法和Electrode法。
Potassium iodide-iodate法是用碘的酸碱指示剂反应的过氧化值测定法,它有一个很直观的灰色沉淀,由它可以直接读取过氧化值。
PotentialDecrease法是用电极作用力失重试验测定过氧化值,它精确度更高,但需要较多的仪器装备,因此无法普遍应用。
Electrode法使用电极检测过氧化值,测定过程简单,但是对于复杂的样品无法正确识别,此外过氧化值测量结果受该样品的温度环境有一定的影响。
总之,酸度和过氧化值的测定是众多科学研究的基础,它们的测定方法也有所不同,因此选择正确的测定方法和正确使用测定方法很重要。
附件11食用植物油酸价、过氧化值的快速检测(KJ201911)1范围本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。
本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。
显色法2酸价2.1原理食用植物油经异丙醇溶解后,游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价的数值。
2.2试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
2.2.1试剂2.2.1.1异丙醇(C3H8O)。
2.2.1.2氢氧化钾(KOH)。
2.2.1.3酚酞(C20H14O4)。
2.2.1.4氢氧化钾溶液:称取0.08 g氢氧化钾,用水定容到100 mL,现用现配。
2.2.1.5酚酞溶液:称取1.0 g酚酞,用95%乙醇定容到100 mL。
2.2.1.6百里酚酞溶液:称取2.0 g百里酚酞,用95%乙醇定容到100 mL。
2.3仪器和设备2.3.1移液器:5mL和10mL。
2.3.2天平:感量为0.01 g。
2.3.3环境条件:温度15 ℃~35 ℃,湿度≤80%。
2.4分析步骤2.4.1试样的提取称取1 g(精确至0.01 g)食用植物油试样,置于锥形瓶中,加入5 mL异丙醇,振摇使油溶解。
2.4.2测定步骤在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶液(深色油脂可加入百里酚酞溶液),食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74 mL,煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23 mL,振摇,观察颜色变化。
2.4.3质控试验每批样品测定应同时进行质控试验。
2.4.3.1质控试样的测定质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。
称取1 g(精确至0.01 g)质控试样,按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。
2.5结果判定观察样液的颜色,若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色,说明样品中的酸价值低于标准值(阴性)。
食用油的酸价与过氧化值分析方法食用油是日常生活中不可或缺的食品,而了解食用油的质量指标是确保食品安全和保证营养健康的重要环节。
在鉴定食用油质量的过程中,酸价和过氧化值是两个重要的指标。
本文将介绍食用油酸价和过氧化值的含义以及常用的分析方法。
一、酸价的含义和分析方法酸价是指食用油中游离脂肪酸所消耗的单位质量氢氧化钠的量,也可以理解为单位质量食用油中游离脂肪酸的含量。
酸价的测定主要通过酸碱中和反应来确定。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的测定酸价的方法。
首先,将待测的食用油溶解在非极性有机溶剂中,然后加入酸性指示剂(如苯酚酞),利用氢氧化钠溶液与油中的游离脂肪酸中和反应,通过滴定的方式确定酸碱中和点,从而计算出酸价。
2. pH指示法pH指示法是一种简便快速的测定酸价的方法。
使用pH试纸或电子pH计测量食用油溶液的pH值,根据酸碱中和反应的基本原理,可以通过pH值的变化来判断酸价的高低。
通常,酸价越高,溶液的pH值越低。
二、过氧化值的含义和分析方法过氧化值是指食用油中过氧化物的含量,也是反映油脂氧化程度和稳定性的重要指标。
过氧化值的测定主要采用碘值法和亚硫酸盐滴定法。
1. 碘值法碘值法是一种常用的测定过氧化值的方法。
首先,将待测食用油中的过氧化物与饱和碘钾溶液反应,在酸性条件下,过氧化物会与碘发生氧化反应,碘被还原。
然后,使用无水钠硫代硫酸溶液滴定未反应的碘,通过测量消耗的亚硫酸盐的量来计算过氧化值。
2. 亚硫酸盐滴定法亚硫酸盐滴定法是测定过氧化值的另一种常用方法。
该方法通过滴定亚硫酸钠溶液与油中的过氧化物发生反应,亚硫酸钠会氧化为亚硫酸钠钠酸盐。
利用滴定剂中的淀粉指示剂,在溶液中的蓝色淀粉-碘复合物被亚硫酸还原后,颜色会由蓝色转变为无色。
通过滴定剂的加入量来计算过氧化值。
总结:酸价和过氧化值是评价食用油质量的重要指标。
酸价反映食用油中游离脂肪酸的含量,而过氧化值则反映油脂的氧化程度和稳定性。
常用的酸价测定方法包括酸碱滴定法和pH指示法,而过氧化值的测定方法则包括碘值法和亚硫酸盐滴定法。
总酸、酸价和过氧化值的速测技术
一、食醋总酸的速测技术食醋中主要成分是,并含有少量其他有机酸。
国家标准规定,每100mL食醋中总酸含量应)3.5g。
并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。
1.速测原理用NaOH标准溶液滴定样品,以指示剂显示尽头,得出样品中总酸的含量。
本法适用于食醋中总酸的现场迅速检测。
2.试剂与材料装有0.1moL/L NaOH标准溶液的滴瓶,指示剂。
3.速测步骤取1.0mL样品到10mL比色管中,加水到10.0mL 刻度,加盖后混匀,从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中,加4滴指示剂,用NaOH标准溶液滴定,每加一滴溶液后都要摇动几下,直到溶液变为紫红色(深色醋变为棕红色)时停止滴定。
同时做一份试剂空白实验(即取1.0mL水,用NaOH标准溶液滴定)。
4.结果计算在取样量不变的状况下,每1滴NaOH标准溶液相当于0.36g/100mL的总酸。
可按照所用NaOH标准溶液的滴数计算出总酸含量。
5.解释滴定时注重滴瓶的竖立性以削减误差。
本法测定的结果与国家标准规定值或样品标签标示值仅差1滴滴定液时,应考虑到现场操作误差的存在,对未
达标样品,应送试验室精确定量。
6.试剂质量控制 NaOH标准溶液
浓度保持在(0.1008±0.0008) mol/L。
滴头滴数保持在(0.060±0.002) mL/滴。
二、酸价和过氧化值的速测技术评价食用植物油是否符合
国家卫生标准,常用的理化指标是酸价和过氧化值。
国家标准检验办
法分离用法酸碱滴定和氧化还原滴定法。
这两种办法需要对滴定液标
定和在试验室中举行。
食用油酸败速测卡(以下简称速测卡),采纳纸
片显色与标准色板对照法举行目视定量。
不但加快了检测速度,而且
解决了现场检测的问题。
1.速测原理利用食用植物油酸败所产生的游离与试纸中的药剂发生显色反应,以此反映出油脂酸败的程度。
利
用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应,
以此反映油脂被氧化程度。
2.速测范围本法适用于食用植物油中酸价和过氧化值的迅速定量测定。
3.试剂与材料速测卡:密封包装,从包装中取出的试纸条应在10min内用法,开缝后的试纸条应在1个
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