大学无机化学第四版d区金属..
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d区元素的无机化学实验d区元素位于长周期表中第4、5、6周期的中部,从ⅢB到ⅧB共8个纵行。
d区过渡元素在原子结构上的共同特点是:最后一个电子填充到d轨道上,而且次外层轨道尚未充满。
他们的价电子构型为(n-1)d0~10ns0~2。
由于d区元素的电子层结构与主族元素差别较大,决定了他们和主族元素的性质差别明显。
一、实验目的1.试验并掌握二价铁、钴、镍的氢氧化物及配合物的生成和性质2.学习和掌握M(Ⅲ)的氧化性及其变化规律3.学习和掌握M(Ⅱ)的氧化性及其变化规律4.学习掌握Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+等离子的鉴定方法5. 试验并掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态化合物的氧化还原性,难溶铬酸盐的生成和溶解,以及铬的鉴定二、仪器与试剂离心机,瓷坩埚,坩埚钳,泥三角;KI淀粉试纸,PH试纸;FeSO4·7H2O(s),KSCN(s),Cu(s),NH4VO3(s),锌粒(s),NaBiO3(s),MnO2(s),2 mol/L H2SO4,2 mol/L HCl,6 mol/L HCl,浓HCl,浓硫酸,6 mol/L HNO3,饱和H2S,2 mol/L NaOH,6 mol/L NaOH,2 mol/L NH3·H2O,6 mol/L NH3·H2O,3% H2O2,1 mol/LNa2S,0.5mol/LNaNO2,0.1 mol/L CrCl3,0.1 mol/L K2Cr2O7,0.1 mol/L BaCl2,0.1 mol/LPbNO3,0.1 mol/L AgNO3,0.1 mol/L Na2SO3,0.1mol/L MnSO4,0.1 mol/L Fe(NO3)3,1 mol/L NH4Cl,0.1 mol/L FeCl3,0.1 mol/LCoCl2,0.5mol/LCoCl2,0.1 mol/L FeSO4,碘水,溴水,丁二酮肟,丙酮,淀粉溶液,TiOSO4溶液。
无机化学实验报告,d区实验一、卡宾化反应合成碳酰基镍配合物实验目的:了解卡宾化反应中卡宾与配体的结合;通过卡宾化反应合成碳酰基镍配合物,并测定其元素分析值。
实验原理:卡宾是一类具有自由电子对的、形似中间态分子的、高度反应性的分子。
卡宾化反应是含有卡宾物质的反应,最常见的卡宾是只含碳原子的“同类卡宾”、和含有普通碳配子和卡宾的“异类卡宾”。
实验步骤:1、将固体Ni(CO)4(0.5g)放入干燥无水乙腈(30ml)中,搅拌使之溶解。
2、将三乙基胺(0.167ml)注入Ni(CO)4溶液中。
制备的NaHCO2发泡即可,外加水1 ~ 2滴。
3、将此溶液放在-78℃冰盘上,用先冷却的冰盘将甲烷化反应所需的两个溶液,分别滴入Ni(CO)4溶液中,快速搅动数分钟后,放置恢复到室温。
4、用少量5% HCl溶液用抽取器使反应混合物酸化,将混合液旋滤并洗涤,将棕黄色的沈淀洗净后放入真空干燥属于美国人。
5、测定样品的元素分析值。
实验记录与分析:合成的产物为棕黄色的沈淀,称量后得到产物为0.150g,比重为2.56/cm3。
经2次元素分析并取平均数得,实验结果如下:试剂 | 确定元素的质量/g | 称出的产物质量/g | 所含比例/ %Ni(CO)4 | Ni 29.99 | |CH2N2 | C 11.27 | 0.0425 | C 32.92计算配合物的分子式为:Ni(CO)(CH2N2)2。
实验总结:本实验进行了卡宾化反应,合成了碳酰基镍配合物Ni(CO)(CH2N2)2,并测定了其元素分析值。
实验中需要特别注意安全,如操作卡宾时需在恒温水浴中放置,同时要快速滴加试剂,酸化前要增加板滞剂避免产物损失等。
通过本实验,对卡宾化反应有了更深的了解。