2020届高三化学二轮复习 以物质制备为主线的综合实验(强化训练)
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2020届高三化学二轮复习 以物质制备为主线的综合实验(强化训练) 1.[山东省临沂市2019届高三5月第三次模拟]甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。实验室利
用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁,实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。
查阅资料: ①甘氨酸易溶于水,微溶于乙醇;甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇。 ②柠檬酸易溶于水和乙醇,具有较强的还原性和酸性。 实验过程: I.装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0mol·L-1甘氨酸溶液。实验时,先打开仪器a的活塞,待装置c中空气排净后,加热并不断搅拌;然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。 Ⅱ.反应结束后过滤,将滤液进行蒸发浓缩;加入无水乙醇,过滤、洗涤并干燥。
(1)仪器a的名称是________;与a相比,仪器b的优点是_______________。 (2)装置B中盛有的试剂是:____________;装置D的作用是________________。 (3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3,该反应的离子方程式为____________________________。 (4)过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH,溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。
①pH过低或过高均导致产率下降,其原因是_____________________; ②柠檬酸的作用还有________________________。 (5)过程II中加入无水乙醇的目的是_______________________。 (6)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁,则其产率是_____%。 【答案】(1)分液漏斗 平衡压强、便于液体顺利流下 (2)饱和NaHCO3溶液 检验装置内空气是否排净,防止空气进入装置C中 (3) Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O (4)pH过低,H+与NH2CH2COOH反应生成NH3+CH2COOH;pH过高,Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀 防止Fe2+被氧化 (5)降低甘氨酸亚铁的溶解度,使其结晶析出 (6)75
2.(2019·天津理综,9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
回答下列问题: Ⅰ.环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________________________, 现象为__________________________________________。 (2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_______________________, 浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念 c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为____________________________。 (3)操作2用到的玻璃仪器是________________________________。 (4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,________________________,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。 Ⅱ.环己烯含量的测定 在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中,发生的反应如下:
②Br2+2KI===I2+2KBr ③I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6 (5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________________(用字母表示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化 答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)① a、b ②冷凝回流,减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液 (b-cV2 000)×82a (6)bc 3.(2019·浙江4月选考,31)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3
和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下: ①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。 ②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。 ③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。 请回答: 下列说法正确的是________。 A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶 B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量 C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨 D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤 (2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。 ①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象________。 (3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。 ①含有的杂质是________。 ②从操作上分析引入杂质的原因是________。 (4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子 pH 开始沉淀 完全沉淀 Al3+ 3.0 4.7 Fe3+ 1.1 2.8 Ca2+ 11.3 — Mg2+ 8.4 10.9 请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。 a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过滤 g.洗涤 答案 (1)ABD (2)①a→d→f→c ②甲基橙,颜色由红色变橙色 (3)①碱式氯化镁(氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解 (4)c→f→e→f→g→a 4、[武汉市武昌区2019届高三五月调研]亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,其沸点为-5.5℃,
易水解。已知:AgNO2微溶于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2,某学习小组在实验室用Cl2
和NO制备ClNO并测定其纯度,相关实验装置如图所示。
(1)制备Cl2的发生装置可以选用___________(填字母代号)装置,发生反应的离子方程式为___________。 (2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择合适的装置,其连接顺序为 a→________________(按气流方向,用小写字母表示)。 (3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯:
①实验室也可用 B 装置制备 NO , X装置的优点为___________________________________。 ②检验装置气密性并装入药品,打开K2,然后再打开K3,通入一段时间气体,其目的是____________,然后进行其他操作,当Z中有一定量液体生成时,停止实验。 (4)已知:ClNO 与H2O反应生成HNO2和 HCl。 ①设计实验证明 HNO2是弱酸:_____________。(仅提供的试剂:1 mol•L-1盐酸、 1 mol•L-1HNO2溶液、 NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。 ②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体m g 溶于水,配制成250 mL 溶液;取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中,以K2CrO4溶液为指示剂,用c mol•L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是__________,亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_________。(已知: Ag2CrO4为砖红色固体; Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12)
【答案】(1)A(或B) MnO2+4H++2Cl-ΔMn2++ Cl2↑+2H2O(或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O) (2)f→g→c→b→d→e→j→h (3)①随开随用,随关随停 ②排干净三颈烧瓶中的空气 (4)①用玻璃棒蘸取NaNO2溶液,点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝,说明HNO2是弱酸 ②滴入最后一滴标准液,生成砖红色沉淀,且半分钟内无变化 1310cm% 5、.(2019·合肥市高三调研性检测,15)过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂。 (1)某实验小组拟选用如图装置(部分固定装置略)制备过氧化钙,按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。
实验步骤如下: ①检验装置的气密性后,装入药品; ②打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热药品; ③反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后,停止通入气体; ④拆除装置,取出产物。 实验步骤③的操作目的是___________________________。 (2)利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O===CaO2·8H2O↓+2NH+4,在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下:
①仪器C的名称为________;反应结束后,经________(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。 ②装置A试管中反应的化学方程式为___________________________; 装置B中用冰水浴控制温度,其可能的原因是__________________。