顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中八种苯系物的研究

顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。

本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。

一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。

具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。

二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。

2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。

3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。

4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。

5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。

三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。

2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。

3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。

4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。

5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。

四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。

水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。

采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。

测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。

2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。

2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。

2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸馏水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。

在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如若检出应做提纯处理。

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。

可在冰箱中保存一周。

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物作者：曹樱樱来源：《中国科技博览》2013年第36期[摘要]对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验，通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积，提高方法的稳定性和结果可靠性。

[关键词]苯系物；饮用水；顶空气相色谱测定法中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）36-0457-01一、材料与方法1.1 仪器GC-7890A气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站；100mL顶空瓶，250μL气密性微量注射器。

1.2 试剂苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯为色谱纯（国家环境保护总局标准样品研究所）；苯系物混合标准储备液：根据各组分的密度，在室温20℃下取苯114μL、甲苯231μL、邻、间、对二甲苯分别为341、347、348μL、乙苯231μL、苯乙烯221μL于50mL容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度。

此液浓度为：苯2mg/mL、甲苯4mg/mL、乙苯4mg/mL、邻、间、对二甲苯各6mg/mL、苯乙烯4mg/mL。

二硫化碳（分析纯，经纯化后取1μL注入色谱仪应无杂峰出现）。

氯化钠（分析纯，经550℃烘烤2h后备用）。

1.3 色谱条件色谱柱：DB-1701毛细管柱（30m×0.32μm），氮气流速：15mL/min；空气流速：250mL/min；氢气流速：45mL/min；分流比：20∶1。

程序升温：初始温度50℃，保持9min，以5℃/min的速率升温至90℃，保持1min。

进样口温度180℃；检测器温度200℃。

1.4 实验方法水样为集中式供水和井水。

取60.0mL水样于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，制成待测样品，同时取60.0mL纯水于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，注入适量1.2中苯系物混标储备液，配置成标准系列，于50℃水浴平衡40min，取200μL液上气体注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰高/峰面积定量，用外标计算样品中苯系物含量。

２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５２３～５２６收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ ２５基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：刘清辉（１９６４－），男，福建莆田人，高级工程师，从事环境有机物分析工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｌｇｈ２１００＠１２６．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５２３０４气相色谱－质谱法测定水中８种多氯联苯刘清辉，曹　窸，马　军，李云木子（浙江省地质矿产研究所，浙江杭州　３１０００７）摘要：以正己烷为提取剂，对水中ＰＣＢ１５、ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０共８种多氯联苯（ＰＣＢｓ）单体经液－液提取、浓缩后，采用气相色谱－质谱联用选择离子扫描法测定，８种ＰＣＢｓ单体的检测限均小于２．５ｎｇ／Ｌ。

低浓度ＰＣＢｓ的回收率为８８．５％～１０４．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝５）为３．５％～９．７％；高浓度ＰＣＢｓ的回收率为９０．３％～１０２．０％，相对标准偏差（ｎ＝５）为２．６％～８．３％。

方法具有良好的灵敏度和选择性，适用于批量水样中多氯联苯的测定。

关键词：多氯联苯；水；气相色谱－质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２５．２１；Ｐ６４１ 文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＩＵＱｉｎｇ ｈｕｉ，ＣＡＯＢａｎ，ＭＡＪｕｎ，ＬＩＹｕｎ ｍｕ ｚｉ（ＺｈｅｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ　３１０００７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｉｇｈｔｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢｓ）ｏｆＰＣＢ１５，ＰＣＢ２８，ＰＣＢ５２，ＰＣＢ１０１，ＰＣＢ１１８，ＰＣＢ１３８，ＰＣＢ１５３ａｎｄＰＣＢ１８０ｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｈｅｘａｎｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｂｙｅｖａｐｏｒａｔｏｒａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｅＰＣＢｓｗｅｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎ２．５ｎｇ／Ｌ．ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｂｏｔｈｌｏｗａｎｄｈｉｇｈＰＣＢｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ８８．５％～１０４．０％ａｎｄ９０．３％～１０２．０％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆ３．５％～９．７％ＲＳＤ（ｎ＝５）ａｎｄ２．６％～８．３％ＲＳＤ（ｎ＝５），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｇｏｏｄｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＣＢｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｗａｔｅｒ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 多氯联苯（ＰＣＢｓ）具有良好的化学惰性，抗热性、疏水性和脂溶性极强，广泛应用于变压器和电容器内的绝缘介质、热交换剂和润滑剂等［１－２］。

HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。

此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。

3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。

表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。

水中8种挥发性有机物测定方法的优化探究摘要：应用顶空与气相色谱联用，使用电子捕获检测器（ECD），分别探究了色谱柱的选择，顶空孵化温度，孵化时间及NaCl的用量等实验条件，选择较优的方法条件测定生活饮用水中的8种挥发性有机物。

关键词：顶空；气相色谱法；挥发性有机物；生活饮用水；卤代烃；氯苯饮用水中的有机化合物主要有3个来源：水源中天然存在的有机物；由于人为污染进入水体的人工合成有机物；饮用水在净化消毒过程中形成的消毒副产物[1]。

三卤甲烷是氯化消毒副产物的其中一类主要副产物，水中氯苯类化合物主要来源于制药及有机合成等形成的废水，氯苯类杀虫剂和除草剂使用后经雨水冲刷，也会迁移至水体中[2]。

三卤甲烷具有致癌的危害，氯苯类化合物能在人体内蓄积，抑制神经中枢，具有损害肝肾的危害。

为了能更快速更准确地检测出此类化合物，我们对顶空气相色谱法进行了方法优化探究。

1材料与方法1.1仪器安捷伦8890气相色谱仪，CTC三合一进样塔，ECD检测器，DB-1701毛细管色谱柱，GSBP-1701毛细管色谱柱，TR-VI毛细管色谱柱，DB-624毛细管色谱柱。

1.2标准物质及试剂5种挥发性卤代烃混标(1000μg/mL)；三氯苯混标(2000μg/mL)；氯化钠（分析纯）；甲醇（色谱纯）。

1.3仪器条件进样口温度250℃，柱流量1.5ml/min，分流比1:1，检测器温度300℃，柱箱：起始温度50℃，以10℃/min速率升温到150℃保持1min，以25℃/min速率升温到260℃保持6min。

顶空：温度65℃，进样针90℃，加热时间18min，振摇速度350rpm。

1.4标准溶液的配制标准储备液Ａ：取5种挥发性卤代烃混标0.10ｍL，于10ｍL容量瓶中用甲醇定容，配制成浓度为10 .0μｇ/ｍL标准储备液。

标准储备液Ｂ：取三氯苯混合标准溶液0.10ｍL于10ｍL容量瓶中用甲醇定容，配制成浓度为20.0 μｇ/ｍL的标准储备液。

实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。

2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。

3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。

二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。

本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。

气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。

根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。

毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。

各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。

当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。

由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。

为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。

2017年04月毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物李金龙（中海油东方石化有限责任公司，海南东方572600）Determination of BTEX in water by the Method of Gas chromatographyLijinlong(CNOOC，Hainan Dongfang 572600)摘要：本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化工业水中苯系物，利用DB-WAX 毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分离，分别以保留时间定性，峰面积外标法定量的方法。

得到结果重复性符合要求。

与填充柱气相色谱法相比，该方法操作条件要求低、检测限低、重现性好，能够快速准确的测定工业水中苯系物含量。

关键词：工业水；苯系物；气相色谱法；毛细管色谱柱Abstract:This article describes the method that extraction BTEX from Dongfang petrochemical industrial water by carbon disulfide,separate them by capillary column gas chromatography column,Qualitative by retention time and Quantitative by peak ar⁃ea of the external standard.Meet the requirements to obtain repro⁃ducible pared with the packed column gas chromatog⁃raphy,this method requires low operating conditions,high sensi⁃tivity,good reproducibility,can fast and accurate determination the BTEX content in industrial water .Keywords ：Industrial water ；BTEX ；Gas Chromatography ；capillary column苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料，化工行业排放的废水中的苯系物成为河流、空气和地下引用水等有机污染[1]，开展水中苯系物的监测工作意义重大。

生活饮用水苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定溶剂萃取－毛细管柱气相色谱法1. 适用范围本方法规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。

本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。

本法最低检测质量分别为：苯，0.20ng；甲苯，0.24ng；乙苯，0.25ng；对二甲苯，0.24ng；间二甲苯：0.25ng；对二甲苯：0.25ng；苯乙烯：0.25ng。

若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为：苯，0.005mg/L；甲苯0.006mg/L；乙苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；间二甲苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；苯乙烯，0.006mg/L。

2. 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以相对保留时间定性，外标法定量。

3. 试剂和材料3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：高纯氮（99.999%）3.1.2 燃气：纯氢，（〉99.6%）。

3.1.3 助燃气：压缩空气，经净化管净化。

3.2 配置标准样品和试样预处理时使用的试剂3.2.1二硫化碳：分析纯，色谱测定应无干扰峰。

如有干扰，使用前用以下方法纯化：将硫酸（ρ20=1.84g/mL）+二硫化碳+硝酸（ρ20=1.42g/mL）=25+100+25的混合溶液，置梨形分液漏斗中摇动,不时放气,静置分层，弃去酸层，用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃水相，有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集46~47℃的馏分，在气相色谱上检测，直至不出现干扰峰。

3.2.2 甲醇（优级纯）。

3.2.3无水硫酸钠（分析纯）：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。

氯化钠。

3.2.4 混合酸：硫酸+磷酸=2+1。

3.2.5 标准品：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯（均为色谱纯）。

顶空气相色谱法测定废水中的苯系物测定方案苯系化合物（简称苯系物）通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。

测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC—MS）法。

本实验采用顶空气相色谱法，其原理：将样品置于一密闭容器内，在一定温度和压力下，易挥发的样品分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，样品在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪测定，以保留时间定性，以峰高定量。

1 实验部分1.1.1仪器1．气相色谱仪，具有FID检测器。

2．带有恒温水浴的振荡器。

3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。

4．5mL全玻璃注射器。

5．10μL微量注射器。

1.1.2试剂1．有机硅藻土，（色谱固定液）。

2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），（色谱固定液）。

3．101白色担体。

4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。

5．苯系物标准贮备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg•L-1的混合水溶液。

该储备液于冰箱内保存，一周内有效。

6．氯化钠（优级纯）。

7．高纯氮气（99.999%）。

1.2色谱条件：1.色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。

2.柱填料：（3%有机硅藻土—101白色担体）与（2.5%DNP—101白色担体），其比例为35∶65。

3.温度：柱温65℃；气比室温度200℃；检测器温度150℃。

4.气体流量：氮气400mL•min-1，氢气40mL•min-1，空气400mL•min-1。

应根据仪器型号选用最合适的气体流量。

1.2测定步骤1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。