中国医科大学2019年7月考试《药物分析》考查课试题和答案

中国医科大学2019年7月考试《药物分析》考查课试题和答案

试卷总分100 得分100

第1题,《中国药典》(2010年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法取本品0.50g,加硝酸5ml与水30ml,煮沸,放冷,加水至50ml,摇匀,放置30min,过滤,取滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液比较,不得更浓。氯化物的限量是()

A、0．05%

B、0．01%

C、50ppm

D、10ppm

E、5ppm

A

第2题,地塞米松磷酸钠应检查的杂质为()

A、甲醇和丙酮

B、游离肼

C、硒

D、对氨酚基

E、对氨基苯甲酸

A

第3题,对于制剂的检查,下列说法中正确的是()

A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查

B、注射剂一般检查包括重量差异检查

C、溶出度检查属于片剂一般检查

D、防腐剂的检查属于注射剂一般检查

E、片剂检查时常需要消除维生E的干扰

A

第4题,硫代乙酰胺法检查药物中重金属时,以下叙述中不正确的是()

A、不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物

B、在pH=3．5的醋酸盐缓冲液中进行

C、标准铅溶液浓度为1μgml

D、标准铅溶液用量为1～2ml

E、以上都不是

A

第5题,对药物经体内代谢过程进行监控属于()

A、静态常规检验

B、动态分析监控

C、药品检验的目的

D、药物纯度控制 E、药品有效成分的测定

B

第6题,维生素A具有的结构为()

A、氨基嘧啶环和噻唑环

B、共轭多烯侧链

C、二烯醇和内酯环

D、β-内酰氨环和氢化噻唑环

E、β-内酰氨环和氢化噻嗪环

B

第7题,某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色,冷却后加水或稀硫酸稀释,加热显桃红色,此药物是()

A、睾酮

B、黄体酮

C、雌二醇

D、炔诺酮

E、可的松

C

第8题,盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选择在299nm波长处测定,其原因是()

A、99nm波长处是它的最大吸收波长

B、为了排除其氧化产物的干扰

C、为了排除抗氧剂的干扰

D、在299nm波长处他的吸收值最稳定

E、在299nm波长处测定误差最小

C

9 USP(24)、 JP(14)收载的维生素C片的含量测定方法为:() D

A、紫外分光光度法

B、碘量法

C、非水溶液滴定法

D、2，6-二氯靛酚滴定法

E、四氮唑比色法

正确答案： 满分：1

10 苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是:()D

A、硝化反应

B、磺化反应

C、碘化反应 D、甲醛-硫酸反应

E、硫酸-亚硝酸钠反应

正确答案： 满分：1

11 测定葡萄糖注射液时的计算因数为:() B

A、589．3nm

B、2．0852

C、+52．5°～+53．0°

D、标准石英旋光管

E、b形玻璃管

正确答案： 满分：1

12 醋酸可的松可能存在的特殊杂质是:()C

A、易氧化物

B、炽灼残渣

C、砷盐

D、其他甾体

E、重金属

正确答案： 满分：1

13 可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝色的药物是:() D

A、氢化可的松

B、甲睾酮

C、醋酸可的松

D、黄体酮

正确答案： 满分：1

14 维生素E可采用的鉴别方法为:() D

A、硫色素反应

B、糖类的反应

C、三氯化锑反应

D、三氯化铁反应

E、坂口反应

正确答案： 满分：1

15 盐酸硫胺分子结构中具有:() D

A、α-醇酮基

B、甲酮基

C、酚羟基

D、氨基嘧啶环

E、内酯环

正确答案： 满分：1

16 醋酸地塞米松分子结构中具有:() E A、氢化噻唑环

B、甲酮基

C、酚羟基

D、氯

E、氟

正确答案： 满分：1

17 对于静脉滴注用注射液需要的特殊检查是:()E

A、重量差异检查

B、pH值检查

C、含量均匀度检查

D、溶出度检查

E、不溶性微粒检查

正确答案： 满分：1

18 维生素E可采用的含量测定方法为:()DE

A、三点校正紫外分光光度法

B、碘量法

C、非水滴定法

D、HPLC法

E、GC法

正确答案： 满分：1

19 用于吡啶类药物鉴别的开环反应是:()E

A、坂口反应

B、四氮唑盐反应

C、硫色素反应

D、羟肟酸铁盐反应

E、以上都不是

正确答案： 满分：1

20 在氯化物检查中,最适宜的酸度是:()E

A、50ml中含5ml硝酸

B、50ml中含10ml硝酸

C、50ml中含5ml稀硝酸

D、50ml中含8ml稀硝酸

E、50ml中含10ml稀硝酸

正确答案： 满分：1

2 判断题

1 《中国药典》的“无菌检查法”有自检和抽检两种。F

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

2 凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。F

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

3 利用鲎试剂进行检查的是热原。T

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

4 片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。F

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

5 制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。F

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

6 《中国药典》的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。T

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

7 薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查,应在30 min内全部崩解。T

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

8 凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。T

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

9 溶出度测定结果除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70%。T

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

10 溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。T

T、对

F、错

正确答案： 满分：1

3 主观填空题

1 在酸性条件下(pH<2),四环素类抗生素发生消去反应生成##。

无活性橙黄色脱水物

正确答案： 满分：1

2 “注射剂不溶性微粒检查法”中,《中国药典》收载的检查方法有##和##两种。

正确答案： 满分：2

显微计数法

光阻法

3 芳香酸类药物绝大多数是指分子中有##和##苯环且两者直接相连的药物。

正确答案： 满分：2

羧基 羟基

4 生物样品的分析通常由##和##2步组成。

样品的前处理(分离、纯化、 浓集) 和对最终提取物的仪器分析

正确答案： 满分：2

5 《中国药典》溶出度测定法收载有##、##、##三种方法。

转蓝法,浆法,小杯法

正确答案： 满分：3

4 简答题

1 苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种?

1.与亚硝酸钠-硫酸的反应（显橙黄色）；

2.与甲醛-硫酸的反应；

3.红外光谱法；

4.丙二酰脲类的鉴别反应。如加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀；加铜吡啶试液，生成紫色沉淀。 2 简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。

常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。

1）加入掩蔽剂常用丙酮和甲醛（1）加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。

2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件）使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。

3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。

4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。

5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采

用紫外分光光度法，306nm波长处测定吸收度后，在以吸收系数（E1%1cm）为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。

3 三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?

因为含维生素A原料中常常混有许多杂质，包括异构体，氧化降解产物，合成中间体，副产物等有关物质，且含有稀释用油，这些杂质在紫外区也有吸收，导致在维生素A最大吸收波长处测得的吸光度并不是维生素A独有的吸收，为了消除其他物质引起的误差，所以采用三点校正法。⑴物质对光的吸收具有加和性；⑵杂质的无关吸收在310~ 340 nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小。

4 试述药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除方法。

答：三药物中常见附加剂的干扰及其排除

(一)片剂中药物中常见附加剂的干扰及其排除

1.糖类

如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等,他们经水解后均生成葡萄糖,为醛糖,在适宜的条件下,可被氧化成葡萄糖。因此,在选用氧化还原法测定某一药物时,要考虑到它的影响.

2.硬脂酸镁

硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面,一方面是 Mg2+干扰配位滴定,另一方面是硬脂酸根离子干扰非水滴定

1)配位滴定的干扰和排除:碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除:

2)非水滴定的干扰和排除:量小对结果影响不大，可直接测定；而主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法：加入无水草酸的醋酐溶液法