饮用水硫酸盐作业指导书

公司调配岗位作业指导书1、目的：明确工作职责，提高工作效率，掌握工作重点，提升工作质量，防止重大品质事件发生，培养良好的工作习惯2.适用范围：有限公司品控调配岗位。

3.程序：3.1 提前10分钟到岗，与上一班同岗位人员进行交接上一班主要问题点、注意事项、仪器等情况3.1.1 全面了解生产品项、品保检测用仪器状况、上一班发生的所有品质问题及其处理结果。

3.1.2 查阅上一班的记录3.2 记录3.2.1 日常记录：《调配检测合格单》《果汁全检记录表》《CIP记录表》《产品品质检验日报表>>。

3.3 本岗位重点关注事项3.3.1 仪器校正：PH计3次/班校正，并做好详细记录；电子天平3次/班校正，并做好详细记录；电导率仪1次/班校正，并做好详细记录。

3.3.2水质3次/班的检测：确认成品水箱水品质，感官，电导率，PH值，臭氧浓度；调配水品质，感官，电导率，PH值。

3.3.3CIP效果（温度、时间、浓度）的确认：对规定周期的CIP的温度，时间，浓度参照《CIP作业规范》进行监督确认，并做好详细记录。

3.3.3调配果汁原料的确认：对调配果汁原料的品质状况进行3次/班的检测，主要检测浓缩果汁的外观，颜色，无菌袋外包装，糖度，酸度，PH值，并且每桶原料使用前必须检查，确认品质正常方可使用，以确保产品品质。

3.3.5调配中香精，小料的确认：对调配中使用的香精，小料的品质进行确认，品质正常方可使用，对称量小料的操作人员进行监督，主要是其个人卫生及小料间卫生，同时严格按照配方中的用量称取，每桶调配上小料前，必须仔细核对小料，香精的品项，重量，并且监督称量工敲盖合格章。

同时监督调配操作工检查确认敲盖合格章。

3.3.6对调配流程的检查确认：严格按照公司发放的调配流程操作，有违反现象，及时上报并且采取有效措施，详细参照《果（蔬）汁饮料调配流程》、《含乳果（蔬）汁饮料调配流程》、《瓶（桶）装饮用水调配流程》。

3.3.7对每桶调配液的检测确认：检测每桶调配液，确认调配液的风味，颜色，糖度，酸度，PH 值，详细参照《配方》，每桶调配液检测合格方可开《调配检测合格单》，无《调配检测合格单》生产部门绝不允许送料。

水质硫酸盐含量测试作业指导书
1.设备
100ml 量筒、150ml三角烧瓶、滴定管(10ml 或25ml)、药匙
2.试剂
0.02N 盐酸、0.02N硝酸银、0.02N Na0H、0.02N Hcl、“P”指示剂、异丙醇、四羟基醌指示剂、氯化钡标准溶液（浓度）
3.步骤（方法一）
3.1如果样品混浊，测试前加以过滤。

用量筒量取25ml待测样品加入三角烧瓶中，加2-3滴“P”指示剂，如果呈现粉红色，水中含有“P”碱度，用0.02N 盐酸滴定，直至粉红色刚好消失。

3.2加25ml异丙醇和l/2勺四羟基醌指示剂，摇动，直到指示剂溶解。

3.3用氯化钡标准溶液极慢的滴定，每滴几滴摇动三角烧瓶。

直到颜色由黄色变为玫瑰红色，颜色不退去，到达滴定终点。

如果加入3ml氯化钡标准溶液后没有。

作业指导书前言为了规范本公司的质量管理体系，保证所产出的产品达到质量标准，特制定本指导书。

第一章工艺流程图本水厂生产工艺流程图：水源水—→粗滤—→精滤—→杀菌—→灌装封盖—→灯检—→成品第二章各工艺操作要点一、水源水水源水质量必须符合GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》要求。

按如下进行检验。

检测项目：序号项目标准检测频率1、色度（铂钴色度单位）≤15 每月一次2、浑浊度/NTU ≤1 每月一次3、臭和味无异臭异味每月一次4、肉眼可见物无每月一次5、菌落总数/(CFU/mL) ≤100 每月一次6、大肠菌群/(MPN/100mL) 不得检出每月一次二、粗滤我厂的粗滤设备为石英砂过滤器和活性炭吸附器。

石英砂过滤器累计工作8小时需进行20分钟正反冲洗。

活性炭吸附器累计工作8小时需10分钟正反冲洗，为保证出水质量，要定时更换活性碳。

三、精滤精滤的主要设备为精密过滤器。

四、臭氧杀菌（一）.臭氧杀菌装置主要参数1.检查○3发生器气源的干燥，清洁情况，放电管工作情况，冷却水流量适中。

2.当进气量为4-6M3/h，高压调至200V-250V ，气源压力0.6-0.7Mpa时可提供生产所需○3量。

3.每天检查一次灌装机末端出水○3浓度，应在≥0.3mg/L，压力为≥1kgf/c㎡。

4. ○3在24小时以后完成衰败，不会残留。

（二）、操作规程1. 首先启动循环泵，工作压力＞0.3Mpa.2. 启动臭氧机，确保进气正常，气体干燥，冷却水流量适中，.臭氧机前设冷冻干燥机，空压机、储气灌经常排气、排油、排水，保持.臭氧机正常工作。

3. .臭氧机进气压力应保持在0.2`~0.6Mpa,出气压力为0.04--0.06Mpa，出气流量保持在3--4M3/H。

4. .臭氧机出气管应有高位装置及单向阀，根据.臭氧含量调整.臭氧发生量。

5. 启动.臭氧机内射流阀，.臭氧在氧化塔内与水混合。

6. 关机时先关闭射流阀，后关循环泵，严防03机内进水。

受控状态：编号：QHC-01-2017 发放编号：版本： 1技术文件产品生产作业指导书编制：日期：审核：日期：批准：日期：2017－04－15发布 2017－04－16实施****有限公司目录目录 (1)原辅料入库验收标准 (2)附1：《主要原辅材料入库质量标准及抽样方法》： (3)桶分拣及拔盖作业指导书 (6)空桶灯检（一）作业指导书 (8)空桶外洗作业指导书 (9)空桶灯检（二）作业指导书 (10)瓶盖/桶清洗消毒作业指导书 (11)多介质过滤作业指导书 (12)活性炭过滤作业指导书 (13)5微米保安过滤作业指导书 (13)反渗透作业指导书 (14)0.1微米精密过滤器作业指导书 (16)中空超滤作业指导书 ................................................................. 错误！未定义书签。

臭氧杀菌作业指导书 . (16)灌装作业指导书 (17)成品灯检 (18)成品包装作业指导书 (19)喷码工序作业指导书 (20)管道、设备维护作业指导书 ..................................................... 错误！未定义书签。

食品添加剂配置规范 (23)附：灌装线清洗消毒液配制规范（一车间） (24)附：灌装线清洗/消毒液配制规范（二车间） (24)二车间清洗及消毒液自动添加系统操作规程 (21)生产线清洗消毒作业标准 (25)原辅料入库验收标准1.目的：建立原辅料验收检验操作规程，使进货检验和试验按规定进行，确保进货物资满足生产要求。

2.范围：适用于原辅材料进厂检验和试验工作。

3.职责：3.1.营运部负责采购符合生产要求的产品。

所有原辅料在首次送货时，必须提供下列文件：营业执照、生产许可证、企业产品质量标准、第三方检测报告。

3.2.原辅料入仓库前，由材料检验员进行产品入库检验，具体要求根据公司《原材料质量控制程序》的要求进行。

饮用水硫酸盐与pH 的检测与分析1实验原理水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比。

2试剂2.1硫酸盐标准溶液（1mg/ml ）：称取1.4786g 无水硫酸钠或1.814g 无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000ml 。

2.2稳定剂溶液：称取75g 氯化钠，溶于300ml 纯水中，加入30ml 盐酸（1.19g/ml ）、50ml 甘油和100ml 乙醇（95%），混合均匀。

2.3氯化钡晶体（O H Cl B 222a ），20~30目。

2.4自来水、纯净水。

3实验仪器电器搅拌器、分光光度计4分析步骤4.1吸取50ml 水样于100ml 烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/l ，取适量水样并稀释至50ml ；4.2加入2.5ml 稳定剂溶液，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g 氯化钠晶体在10~30s 之间溶解，固定此条件，在同批测定中不应改变。

4.3取同型100ml 烧杯6个分别加入硫酸盐标准溶液0ml ，0.25ml ，0.50ml ，1.00ml ，1.50ml 和2.00ml 。

各加纯水至50ml ，使硫酸盐浓度分别为0mg/l ，5.0mg/l ，10.0mg/l ，20.0mg/l ，30.0mg/l 和40.0mg/l ；4.4另取50ml 水样与标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入2.5ml 稳定剂溶液，待搅拌速度稳定后加入0.2g 氯化钠晶体并立即计时，搅拌60s ，各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min 时于420nm 波长，3cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

4.5绘制标准曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐含量。

5结果计算水中硫酸盐质量浓度的计算式如下：饮用水pH检测与分析1实验原理以玻璃电极为指示剂，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中做成原电池。

当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也发生变化，在25摄氏度时，每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化，在仪器上直接以pH 的读数表示。

生产作业指导书生产工艺流程关键过程/工序：反渗透过滤、臭氧杀菌、灯检、空桶检验特殊过程/工序：反渗透、检验二、生产作业要求1、洗瓶间A：洗瓶间用于安装洗瓶设施进行回收瓶的清洗B：洗瓶间内应设置空瓶存放架C：洗瓶间入口处及相邻工作间的输送通道应设置防尘帘D：水瓶清洗：水瓶清洗前应倒净瓶中残水，去除瓶盖、收缩膜、包装袋等，外表有固体杂物的应在水池中刷除（注意：瓶盖只能一次性使用，严禁回收重复使用），水瓶洗净后应立即转入灌装间，洗瓶人员必须戴橡胶防水手套操作，水瓶洗净后不得再触摸瓶口，洗瓶中应仔细检查水瓶及瓶口的清洁度，洗瓶机所用消毒液每天更换一次，浓度保持在500ppm。

E：瓶盖清洗：将瓶盖侵入新制的含臭氧纯水中半小时，取出，装入多孔网篮，沥净水，置于消毒柜中进行消毒，以备待用，为方便取出瓶盖，消毒柜可以放置在个灌装间外的成品仓库。

F：工作前后开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。

2、制水间：A：制水间门窗密封防尘并设有换气设备，如换气扇，直径不小于16 英寸。

B：因主机不可在低温下运行，所以制水间必须设有冬季防冻设施（暖气或空调），否则会使设备严重损坏。

C：制水消毒设备（臭氧发生器）在纯净水，山泉水的制作过程中不可同时运行，必须分别使用。

D：制水间内应设用洗手盆。

E：制完毕，需冲刷地面、擦干设备，做好清洁工作，并开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。

3、消毒间：A：消毒间用于工作人员进入灌装间前的消毒。

B：消毒间内设有紫外线灯管，工作完毕需开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。

4、灌装间：灌装间是卫生要求最为严格的工作间，工作人员应严格按照操作说明进行操作。

A：灌装间设空瓶输入窗口和成品水输出窗口，窗口设有防尘帘。

B：灌装间设唯一入口，与消毒间相连，工作人员必须在更换工作服入消毒间后方可进入灌装间。

C：灌装前应开启空气净化器，对灌装间进行空气净化，时间不少于1小时。

D：工作人员灌装时应戴橡胶防水手套操作，取瓶时不得触及瓶口。

饮用水中硫酸盐冷热两种检测方法比较水质中心张培【摘要】：硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项目必检指标。

本文通过对两种检测方法：铬酸钡分光光度热法与冷法在操作时间、操作步骤、准确度上进行比较对比，得出铬酸钡分光光度热法存在着操作较繁、耗时耗力等缺点，而铬酸钡分光光度冷法步骤简单、易操作、省时。

可以代替铬酸钡分光光度热法在化验室测水中硫酸盐化验中广泛应用。

【关键词】：硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法热法硫酸盐做为水中无机污染物之一是生活饮用水常规检测项目必检指标。

现行国标上有五种检测方法：铬酸钡比浊法、离子色谱法、铬酸钡分光光度热法、铬酸钡分光光度冷法、硫酸钡烧灼称量法。

在厂级化验中一般常用方法是铬酸钡分光光度热法。

本文通过对铬酸钡分光光度冷法与热法的比较，看出原有的检测方法铬酸钡分光光度热法操作较繁、耗时耗力。

而铬酸钡分光光度冷法则步骤简单、易操作、省时。

下面将两种方法的实验原理及操作过程分别介绍和对比。

1.测定原理铬酸钡分光光度热法的原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。

将溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈现黄色。

比色定量。

铬酸钡分光光度冷法的原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子，加入乙醇降低铬酸钡在水中的溶解度。

过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈现黄色。

比色定量。

2.试剂硫酸盐标准溶液[ρ(so42-)=1.0mg/mL]、硫酸盐标准溶液[ρ(so42-)=0.5mg/mL]、铬酸钡悬浊液、氨水（1+1）、盐酸2.5mol/L、钙铵溶液、乙醇95%3.仪器具塞比色管50mL，25mL，10mL ,7230分光光度计4.实验步骤4.1铬酸钡分光光度热法测定水中硫酸盐含量4.1.1吸取50.0mL水样，置于150mL锥形瓶中。

4.1.2另取150 mL锥形瓶8个，分别加入0 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL硫酸盐标准溶液，各加纯水至50.0 mL。

作业指导书文件编号：编制：审核：批准：混凝土拌合用水检测方法一、引用标准、规范、规程1、《混凝土拌合用水标准》JGJ 63-20062、《水质悬浮物的测定重量法》 GB 11901-893、《生活饮用水标准检验法》 GB/T 5705.4-20064、《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》GB 11896-895、《水质硫酸盐的测定重量法》 GB 11899-896、《水泥化学分析方法》 GB/T 176-2008二、检验规则1、取样1.1水质检验水样不应少于5L；1.2采集水样的容器应无污染；容器应用待采集水样冲洗三次再灌装，并应密封待用。

1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100 mm以下采集，并应记载《季节、气候、雨量》和周边环境的情况。

1.4地下水应在放水冲洗管道后接取或直接用容器采集；不得将地下水积存于地表后再从中采集。

1.5再生水应在取水管道终端接取。

1.6混凝土企业设备洗刷水应沉淀后，在池中距水面100mm以下采集。

2、水样检验期限应符合下列要求2.1水质全部项目检验宜在取样后7d内完成；2.2地表水、地下水和再生水的放射性应在使用前检验；当有可靠资料证明无放射性污染时，可不检验。

2.3地表水、地下水、再生水和混凝土企业设备洗刷水在使用前应进行检验；在使用期间，检验频率宜符合下列要求：地表水每6个月检验一次；地下水每年检验一次；再生水每3个月检验一次；在质量稳定一年后，可每6个月检验一次；凝土企业设备洗刷水每3个月检验一次；在质量稳定一年后，可一年检验5次当发现水受到污染和对混凝土性能有影响时，应立即检验。

三、主要试验项目及技术指标1、混凝土拌合用水1.1地表水、地下水、再生水的放射性应符合现行国家标准《生活饮用水卫生标准》 GB/T 5705.4-2006的规定。

1.2混凝土拌合用水不应有漂浮明显的油脂和泡沫，不应有明显的颜色和异味。

1.3混凝土企业设备洗刷水不宜用于预应力混凝土、装饰混凝土、加气混凝土和暴露于腐蚀环境的混凝土；不得用于使用碱活性或潜在碱活性骨料的混凝土。

生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解摘要：本文通过多次实验，对测定生活饮用水中硫酸盐的方法进行探讨，依据《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5750-2006）中硫酸钡比浊法的基础进行改良探讨，使实验操作过程更加简便，在准确度、灵敏度上得到了较为理想的结果，同时在大批量水样检测上节约了成本，更合适一些实验条件欠发达的基层水质分析室使用。

关键字：生活饮用水，硫酸盐，比浊法前言：硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg ／L。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。

WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5750-2006）中规定的硫酸盐检测方法有重量法、硫酸钡比浊法、络合比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

重量法为经典方法，测量准确但手续繁杂费时，且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用；离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用；铬酸钡分光光度法操作更加繁琐；硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻而且受多种因素影响，因此要求严格控制操作条件，本文对硫酸钡比浊方法进行改进，使分析过程更加快速、准确、操作简便。

1、仪器与试剂1.1、外可见分光光度计1.2、盐酸（A、R）：1mol/L；配制方法：90ml盐酸注入1000ml水中，混合均匀。

1.3、甘油---乙醇溶液（A、R）：1+2；配制方法：1体积甘油与2体积乙醇相混合，放置一周后稳定待用。

1.4、氯化钡：20---40目，拿玻璃研钵研碎过滤。

32硫化物作业指导书方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法1适用范围本标准规定了用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。

本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。

本法最低检测质量为1.0 µg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L。

亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。

2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标HJ 493-200水质采样样品的保存和管理技术规定3方法原理硫化物与 N，N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。

4仪器设备、实验材料、环境条件（1）仪器设备：5操作规程5.1直接比色法（适用于清水样）5.1.1 取均匀水样50mL ，含S 2-小于10µg ，或取适量用纯水稀释至50mL 。

5.1.2 取50mL 比色管8支，各加纯水约40mL ，再加硫化物标准使用溶液0mL ，0.1mL ，0.2mL ，0.3mL ，0.4mL ，0.6mL,0.8mL 及1.00mL,加纯水至刻度，混匀。

5.1.3 临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。

5.1.4 向水样管和标准管各加1.0mL 显色液，立即摇匀，放置20min 。

5.1.5 于665nm 波长，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。

5.1.6 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。

5.1.7 计算5.2沉淀分离法（适用于含SO 32-和S 2O 32-或其他干扰物质的水样）5.2.1 将采集的水样摇匀，吸取适量于50mL 比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多上网上层清液，加纯水至刻度。

编号：HFY/ZY-2012 饮用纯净水作业指导书第一版受控状态：分发代号：编制：日期：审核：日期：批准：日期：2012年07月20日发布2012年08月01日实施一、神木县厚福源饮用水厂生产工艺流程图地下水|↓粗滤|↓精滤|↓去离子净化★（RO反渗透主机离子去除率99.8％）|↓杀菌★（臭氧杀菌器臭氧浓度8克）|↓PC桶验收→洗桶机消毒清洗★→无菌灌装封盖★（全自动灌装机100桶/小时）|↓灯检|↓成品水|↓检验|↓出厂★代表关键质量控制环节二、关键控制环节的确定（工艺流程图带★者为关键控制点）本本厂根据《瓶(桶)装饮用水生产许可证审查细则》与实际生产的需要，确定以下关键控制环节：1、杀菌；2、瓶（桶）及其盖的清洗消毒；3、灌装封盖；4、灯检；三、设备操作规程（带★者为关键控制环节操作规程）1、新购进的包装桶、瓶及盖的质量控制1）新桶、瓶及盖的采购严格按照《原料验收制度》进行，保证新桶、瓶和盖是合格产品。

桶可重复使用，瓶、盖为一次性使用。

2）本厂桶一律为优质PC水桶，不得使用回收塑料制成的劣质桶。

3）非本厂水桶和指定的水桶不得回收。

4）不得回收有青苔的水桶。

5）收水桶时要对光旋转检查，不得回收有裂纹的水桶。

6）不得回收粘补过的水桶。

7）不得回收有油污、油迹的水桶。

8）不得回收尺寸过小、外观不合比例的水桶。

9）本厂生产及送水人员要爱护水桶，努力降低水桶的破损率，水桶破损率控制在5‰以下，每超一个，罚款40元，每少损坏一个，奖励10元。

10）水桶经长期使用，每次使用中发现有破裂、影响外观的磨损、无法清除的污垢等现象，应随时进行报废处理。

2、回收的瓶（桶）及其盖清洗消毒工作程序（★）1）水桶回收后，应先用水管冲洗外壁，并挑出特殊污染的桶交给刷桶处专门清理。

2）上桶前启掉大桶盖，倒出小桶盖，仔细检查桶内是否有异物，上桶时注意检查每一个桶的桶口是否过大。

3）严禁将桶随意堆放，来不及上的桶应摆放整齐，每次停机前应将桶全部上完（下班除外），将上桶车间清理干净。

1.0目的
正确测定水中的硫酸盐。

2.0范围
原水/处理水
3.0职责
品控领班/品控员执行本文件。

4.0定义
无
5.0程序
5.1设备、试剂
5.1.1SULFA VER 4 （硫酸盐）粉剂
5.1.225毫升样品瓶（联盖）
5.1.325毫升量筒
5.1.4硫酸盐测试棒
5.2取样
5.2.1取样前水处理系统应至少已运行10分钟.
5.2.2取样时应打开取样阀并排水3~5分钟.
5.2.3用干净的容器从取样口取200ml水样
5.3测定
5.3.1用所取水样冲洗25毫升样品瓶2次，并注入样品至25毫升刻度处。

5.3.2加入SULFA VER 4 （硫酸盐）粉剂一包。

5.3.3让样品静置5分钟。

5.3.4如无任何白色浑浊物，硫酸盐的结果为0毫克/升。

5.3.5如有白色浑浊物，将瓶子倒转数次摇匀。

5.3.6将样品加入一个25毫升量筒中，从顶部慢慢插入硫酸盐测试棒直至黑
色圆点消失为止。

5.3.7读出水平面至刻度的读数，即为硫酸盐含量（毫克/升）。

5.3.8硫酸盐标准为：小于250毫克/升。

6.0参考文献
6.1本文件支持水处理运行SOP SOP-QA-WT-001
7.0记录
8.0。

水质硫酸盐的测定作业指导书1.适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。

本方法适用的质量浓度范围为8~200mg/L。

本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定质量浓度范围为8~85mg/L，相对标准偏差0.15%~7%，加标回收率97.9%~106.8%。

2.原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤出去沉淀。

在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定器吸光度克制硫酸盐的含量。

3.试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4）与24.44g氯化钡（BaCl2.2H2O）,分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。

将两溶液倾入同一3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。

待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。

最后加去离子水至1L，使成为悬浊液，每次使用前混匀。

每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。

3.2（1+1）氨水。

3.3硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠（NaSO4，优级纯）或1.8141g无水硫酸钾（K2SO4，优级纯），溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。

4.仪器4.1比色管：50ml。

4.2锥形瓶：150ml。

4.3加热及过滤装置。

4.4分光光度计。

5.干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。

在加入铬酸钡之前，将样品算话并加热以除去碳酸盐。

6.步骤6.1分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。

6.2另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液（3.4），加去离子水至50ml。

饮用水硫酸盐作业指导书北京大元环境检测技术研究中心作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号一、项目名称硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量二、适用范围2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。

2.2 本方法最低检测质量为0.25mg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L。

2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。

由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件。

三、测定原理GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。

水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比四、使用仪器4.1 磁力搅拌器4.2 浊度仪或分光光度计五、试剂5.1 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。

5.2 稳定剂溶液：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇，混合均匀。

六、分析步骤7.1 取50ml水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，可少取水样并稀释至50ml。

7.2 加入2.5ml稳定溶液，将电磁搅拌器调节好转速，使溶液在搅拌时不向上溅出，并能使0.2g氯化钡在10s～30s之间溶解，转速确定后在整批测定中不能改变。

7.3 标准系列的制备；取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。

各加纯水至50ml。

则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。

7.4 另取50mL水样，与标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液，待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体，并立即计时，搅拌60±5s。

学习必备欢迎下载实验三水中硫酸盐的测定【实验目的】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。

2、熟练吸量管、过滤的基本操作和分光分析的基本操作。

【实验原理】硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。

重量法即为硫酸钡沉淀重量法。

铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。

在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。

加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。

过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。

SO42-+BaCrO4 = BaSO4↓ +CrO42-(黄色 )【仪器与试剂】1、仪器（每组）：比色管（25ml、10ml）各7 支；比色管架（6 眼）2 个；刻度吸量管（ 2ml、1ml、10ml）各 1 支；小漏斗各 8 支；漏斗架（ 4 眼）各 2 个；烧杯（ 50ml）8个；小量筒（ 5ml 或 10ml）1 支；长滴管 1 支。

分光光度计。

2、试剂：●硫酸盐标准溶液（ 0.5mg/ml ）：准确称取 0.9071g 经 105℃干燥的硫酸钾（ K2 SO4），用蒸馏水溶解，并稀释定容至 100ml。

●铬酸钡悬浊液：称取 2.5g 铬酸钡（BaCrO4），加入 200ml 乙酸 - 盐酸混合液 [C（CH3COOH）=1mol/L 和C（HCl）=0.02mol/L] 等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。

●钙氨溶液：称取 1.9g 氯化钙，溶于 500ml 氨水 [C （NH3 H2O）=6mol/L] 中，密塞保存。

●乙醇（ 95%）。

3、实验教师准备工作：（以一个班 64 人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每 2 人一组，需准备 32 组。

（2）试剂的准备：●硫酸盐标准溶液（ 0.5mg/ml ）：配制 500ml，装在 32 个小口瓶（ 60ml）中。