水质硫酸盐的测定EDTA滴定法

水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。

滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。

滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。

钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。

滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。

定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。

二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。

准确度需标定。

2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。

3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。

4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。

第二节分光光度法(一)基础知识分类号：P2-O一、填空题1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。

答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。

答案：符合程度3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。

可用涮洗，或用浸泡。

注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。

答案：相应的溶剂(1+3)HNO3二、判断题1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。

( )答案：正确2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。

一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。

( )答案：正确3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。

( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。

4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。

( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。

5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。

( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。

三、选择题1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。

( )A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素答案：A2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。

( )A．之和B．之差C．乘积答案：B3．分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用标准溶液进行吸光度校正。

SO42-的测定1、BaSO4重量法（1）方法提要在0.05~0.1 mol·L-1的盐酸溶液中，BaCl2与SO42-生成BaSO4沉淀。

（2）分析试剂①盐酸：1+1②甲基橙指示剂：0.5%③BaCl2：10%（3）分析步骤量取200 mL水样于250 mL烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，用（1+1）HCl中和至红色，并过量1 mL，投入一小片定量滤纸，用玻璃棒压住，盖上表皿，置电炉上煮沸1~2 min，加入10% BaCl2溶液8 mL，取下，放电热板上保温30 min，并放置4 h以上或过夜。

用定量（慢速）滤纸过滤，沉淀用热H2O洗至用AgNO3检验无Cl－为止，把滤纸连同坩埚放入已恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升起，半开炉门，在800 ℃灼烧30 min，取出，在干燥器内放30 min，称重。

（4）计算公式：ρ（SO42-）/ mg·L-1=V mm12×106×0.4116 （5）注意事项：水样若浑浊，过滤后再取样。

2、EDTA容量法（1）方法提要在微酸性溶液中，加入过量的BaCl2与水中的SO42-生成BaSO4沉淀。

而过量的Ba则在pH=10的氨性溶液中，以络黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

为了使终点明显，应添加一定量的镁盐。

水溶液中原有的Ca、Mg一并被滴定，则溶液中Ca、Mg原来消耗的EDTA量，加上Ba-Mg溶液消耗的EDTA 量，减去在水样中加入Ba-Mg后消耗的EDTA量，间接计算出SO42-的含量。

（2）分析试剂①pH=10，NH4·Cl-NH3·H2O缓冲溶液。

②BaCl2：10%③1+1盐酸④Ba-Mg混合液：[0.01 mol·L-1，Ba-0.005 mol·L-1 mg]，称取2.44 g BaCl2，1.02 g MgCl2溶于1000 mL水中。

⑤标准C EDTA=0.005 mol·L-1或0.01 mol·L-1⑥铬黑T指示剂，0.5 g铬黑T与100 g NaCl研匀。

环境检测上岗证试题答案-19持证上岗考核⾃认定理论试卷单位：姓名：⽇期：⼀、填空题（每空1.0分，共计20空，总分为20分）1.氮氧化物是指空⽓中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.答案：⼀氧化氮⼆氧化氮2.采⽤硝酸银滴定法测定⽔中氯化物时，以铬酸钾为指⽰剂，⾊沉淀指⽰滴定终点。

答案：砖红3.采⽤硝酸银滴定法测定⽔中氯化物时，若⽔样在PH在范围可直接滴定，若超过此范围应以酚酞作指⽰剂，⽤硫酸或氢氧化钠溶液调节PH为左右后再进⾏滴定。

答案：6.5－10.5 8.04.⽬前我国⽤来测定⽔中硫酸盐的⽅法有、、、EDTA. 滴定法和离⼦⾊谱法。

答案：重量法（铬酸钡光度法）（铬酸钡间接）⽕焰原⼦吸收法5.⽤离⼦选择电极测定⽔中氟化物时，需要控制⽔样的PH值，氟化物含量愈低，其适宜的PH范围愈宽，⼀般测定溶液的PH应在范围。

答案：5～86.测定氟化物的⽔样，必须⽤（材质）容器采集和存贮。

答案：聚⼄烯7.紫外分光光度法适⽤于和中硝酸盐氮的测定。

答案：清洁地表⽔未受明显污染的地下⽔8.在⽔体中，六价铬⼀般是以和三种阴离⼦形式存在。

答案：CrO42- HCrO4- Cr2O72-9.⼆苯碳酰⼆肼分光光度法测定⽔中六价铬时，如⽔样有颜⾊但不太深，可进⾏校正，浑浊且⾊度较深的⽔样⽤预处理后，仍含有机物⼲扰测定时，可⽤破坏有机物后再测定。

答案：⾊度锌盐沉淀分离酸性⾼锰酸钾（氧化法10.⼄酰丙酮分光光度法测定⽔中的甲醛对受污染的地表⽔和⼯业废⽔样品进⾏预蒸馏时，对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊⽔样，可⽤氢氧化钠溶液先将⽔样调⾄，再进⾏蒸馏。

答案：弱碱性（PH8左右）11.靛蓝⼆磺酸钠分光光度法测定环境空⽓中臭氧时，臭氧样品的采集、运输及存放过程中应严格避光；样品于室温暗处存放⾄少可稳定 d。

答案：3⼆、选择题（每题1.5分，共计20题，总分为30分）1.⽤内装l0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶采集氮氧化物，以0.4L/min流量采样时，玻板阻⼒为 kPa，通过玻板后的⽓泡应分散均匀。

实验三水的硬度测定（配位滴定法）1 实验目的1.1 了解配位滴定法中以EDTA为滴定剂测定水的硬度的原理，并掌握测定水的硬度的操作方法。

1.2 测定水的硬度。

1.3 练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。

2 实验原理2.1 水硬度的定义水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。

当煮沸时，这些盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。

习惯上把它叫做暂时硬度。

由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。

由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上把它叫做永久硬度。

碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。

硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。

有几种常用的硬度单位：一种是以每升水中所含Ca2＋（或相当量Mg2+）的毫摩尔数表示的，以1升水中含有0.5毫摩尔Ca2＋为l度；一种是以1升水中含10毫克CaO为1度，称为德国硬度，以DH表示。

8DH以下为软水，8～10DH为中等硬水，16～30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水；另外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成CaCO3的毫克数表示的。

2.2 配位滴定法测定水的硬度配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物又是目前该方法中应用最广的一类配位化合物。

因为它的稳定性强，适当控制就能得到所需的配位化合物。

乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合剂，能与许多阳离子形成稳定的螯合物，因此被广泛用作配位滴定法中的滴定剂。

乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用H4Y表示。

通常把它的溶解度较大的二钠盐也称EDTA，实际使用中常用H2Y2-表示。

EDTA与金属离子等摩尔发生反应，生成具有多个五元环的稳定的螯合物。

铬黑T是偶氮类染料，能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。

它既是一种配位剂，又是一种显色剂，因而可以指示滴定终点，当pH＝6.3～11.55时，铬黑T显蓝色。

水质常见离子的测定水质是指水体中所含溶解物质的组成和含量，其中离子是构成水质的重要组成部分。

常见的离子有阳离子和阴离子两种。

本文将介绍常见离子的测定方法和其对水质的影响。

一、阳离子的测定1. 铵离子（NH4+）测定：常用的方法有钼酸盐法、纳氏试剂法和电位滴定法等。

其中，钼酸盐法是最常用的方法，通过与铵离子反应生成黄色的钼酸铵沉淀，然后用分光光度计测定其吸光度，从而确定铵离子的浓度。

2. 钙离子（Ca2+）测定：常用的方法有EDTA滴定法、直接复合指示剂法和离子选择电极法等。

其中，EDTA滴定法是最常用的方法，通过EDTA与钙离子的络合反应，使溶液呈色变化，从而确定钙离子的浓度。

3. 镁离子（Mg2+）测定：常用的方法有EDTA滴定法、离子选择电极法和原子吸收光谱法等。

其中，EDTA滴定法是最常用的方法，通过EDTA与镁离子的络合反应，使溶液呈色变化，从而确定镁离子的浓度。

4. 钠离子（Na+）测定：常用的方法有火焰光度法、离子选择电极法和离子交换色谱法等。

其中，火焰光度法是最常用的方法，通过钠离子在火焰中的激发发射光谱，利用光谱仪测定其特征波长的光强，从而确定钠离子的浓度。

二、阴离子的测定1. 氯离子（Cl-）测定：常用的方法有银氮试剂滴定法、离子选择电极法和离子交换色谱法等。

其中，银氮试剂滴定法是最常用的方法，通过氯离子与银离子反应生成白色的氯化银沉淀，然后用滴定法测定其消耗的银氮试剂的体积，从而确定氯离子的浓度。

2. 硝酸盐离子（NO3-）测定：常用的方法有铁法、分子吸收光谱法和离子交换色谱法等。

其中，铁法是最常用的方法，通过硝酸盐离子与亚硫酸铁反应生成红棕色的亚硝酸盐，然后用分光光度计测定其吸光度，从而确定硝酸盐离子的浓度。

3. 硫酸盐离子（SO42-）测定：常用的方法有巴比特法、分子吸收光谱法和离子选择电极法等。

其中，巴比特法是最常用的方法，通过硫酸盐离子与巴比特酸反应生成蓝色的巴比特酸铁络合物，然后用分光光度计测定其吸光度，从而确定硫酸盐离子的浓度。

硫酸盐[填空题]1试述铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的原理。

参考答案：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子；溶液中和后，过量的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。

在碱性条件下，反应释放出的铬酸根离子呈黄色，其颜色深浅与铬酸根的含量成正比，测定吸光度后计算出硫酸根的含量。

[单项选择题]2、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如Pb2+、含量各少于（）mg／L，则不干扰的测定。

A.2B.1C.3参考答案：B[单项选择题]3、《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）》（HJ／T342-2007）测定硫酸盐的浓度范围是（）mg/L。

A.10～5000B.8～85C.0.2～12参考答案：B[单项选择题]4、《地表水环境质量标准》（GB3838--2002）中，集中式生活饮用水中硫酸盐（以SO42-计）的标准限值是（）mg／L。

A.250B.300C.100参考答案：A[单项选择题]5、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法，适用于测定水样。

（）A.硫酸盐含量较低的地表水和地下水B.硫酸盐含量较高的生活污水和工业废水C.咸水参考答案：A[判断题]6、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浮液后，经煮沸、稍冷后，向其中逐滴加入（1＋1）氨水至呈柠檬黄色，过滤后进行测定。

参考答案：错参考解析：逐滴加入（1＋1）氨水至呈柠檬黄色后，应再多加2滴。

[判断题]7、测定水中硫酸盐时，如果水样中存在有机物，某些细菌可以将硫酸盐还原为硫化物，因此，对于严重污染的水样应低温保存。

参考答案：对[判断题]8、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浊液、（1＋1）氨水显色后，应使用慢速定性滤纸过滤，如滤液浑浊，应重复过滤至透明。

参考答案：对[判断题]9、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如果水样中含有碳酸根，在加入铬酸钡之前可加入盐酸酸化，并加热沸腾以除去碳酸盐干扰。

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一，因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。

水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。

水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定，本文从EDTA 容量法的检测原理出发，同时检测水中硫酸根以及总硬度，使用的仪器结构简单并且携带方便。

一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量，能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择，要不然容易出现较大的误差。

加入钡镁的混合液需要适度过量，从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度，不过Ba2+剩余量如果太多，则容易导致滴定的终点不够明显，当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。

在钡镁根据1：1 的比例混合之后，达到滴定终点的时候，Ba2+同MF2H比例则是1：2,从而能够得到明显终点[1] 。

SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应，能够生成BaSO4沉淀。

其反应的方程式为：SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出，分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候，lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。

2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。

水样当中硫酸盐的含量比较低，那么取样的体积就比较小，如果水样当中硫酸盐的含量比较高，那么取样体积的则比较大。

水导电的能力叫做电导率，水中含有溶解盐的种类越多，离子数目随之越多，那么水的电导率就会越高。