硫酸盐光度法-监测过程详细注意事项

水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。

在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。

5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。

5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。

取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。

5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。

用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。

6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。

6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

硫酸盐检测步骤：
1、准备实验所需药剂及容器：
（1）无水硫酸钠标准溶液1000mg/L （2）酸性铬酸钡溶液（3）氨水（1+1）（4）比色管（纯水洗2遍）（5）锥形瓶（纯水洗一遍）（6）加热器（7）针管（8）玻璃珠（9）50ml量筒（10）废液桶（11）去离子水（12）蓝色针管过滤头2、检测步骤：
（1）取样：取50mL水样于150mL的锥形瓶中
（2）取标线：用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中，分别稀释至50mL(加去离子水)
（3）分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠，以防加热时发生爆炸事故
（4）加酸性铬酸钡溶液：分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液，加热煮至剩余25mL左右的溶液
（5）加氨水（1+1）：等溶液稍冷却后加入氨水（1+1），溶液变为柠檬黄时，再多加入2~3滴的氨水，摇晃均匀
（6）定容：全部移入比色管中，定容至50mL
（7）过滤：用针管+蓝色过滤器过滤，直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
（8）分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水，以纯水作参考（放入纯水后要先调零）
（9）依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析：放液，检测记录检测结果、清洗（每次在针管里加完溶液时，需要先将靠近针头的一侧挤一些出去，然后再倒入适量的溶液，再将其滴入比色皿中进行分析检测）。

注意事项：手拿比色皿时，只能触碰粗糙的一面，禁止触碰光滑的一面。

水泥工程监理中的硫酸盐与碱度检测与控制水泥是建筑工程中常用的材料之一，用于混凝土的制作。

在水泥的生产和使用过程中，硫酸盐和碱度的检测与控制是非常重要的环节。

本文将从水泥工程监理的角度来探讨硫酸盐和碱度的检测与控制方法，以及其在工程中的作用和意义。

一、硫酸盐的检测与控制硫酸盐是水泥工程中常见的一种化学成分，其含量对水泥的性能和耐久性有着重要的影响。

因此，在水泥的生产和使用过程中，必须对硫酸盐含量进行准确的检测与控制。

硫酸盐的检测一般通过化学分析方法进行，常见的检测指标有硫酸盐含量、硫酸钙含量等。

其中，硫酸盐含量的检测方法有火焰光度法、电化学法等。

这些方法具有灵敏度高、准确度高的特点，能够准确测定硫酸盐的含量。

在水泥工程监理中，硫酸盐的控制主要是通过控制原料中硫酸盐的含量来实现的。

在原料进厂检测环节，应对原料进行严格的检测，确保原料的硫酸盐含量符合规定的标准。

另外，在生产过程中，通过合理的工艺控制，控制每个生产环节的硫酸盐含量，从而确保最终产品的硫酸盐含量符合要求。

硫酸盐的控制对水泥的性能和耐久性至关重要。

过高的硫酸盐含量会导致水泥强度降低、抗裂性变差，甚至引起水泥石产生不可逆的膨胀损坏。

因此，水泥工程监理中，对硫酸盐的检测与控制显得尤为重要。

二、碱度的检测与控制碱度是水泥工程中另一个关键指标，也对水泥的性能和耐久性有着重要的影响。

因此，水泥工程监理中，对碱度的检测与控制是必不可少的环节。

碱度的检测主要通过化学分析方法进行，常见的检测指标有钠氧化物含量、钾氧化物含量等。

其中，碱度的检测方法有酸度滴定法、电化学法等。

这些方法能够准确测定水泥中钠、钾的含量，从而判断水泥的碱度。

在水泥工程监理中，碱度的控制主要是通过控制原料中碱的含量来实现的。

在原料进厂检测环节，应对原料进行全面的检测，确保原料中的碱含量符合规定的标准。

另外，在水泥生产过程中，通过合理的操作控制，控制每个生产环节的碱度，从而保证最终产品的碱度符合要求。

混凝土中硫酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土在建筑、道路、桥梁等工程中广泛应用。

而混凝土中含有过多的硫酸盐会对混凝土的强度和耐久性造成影响，因此对混凝土中硫酸盐含量的检测显得尤为重要。

本文将介绍混凝土中硫酸盐含量检测的技术规程，以便广大工程技术人员在实际工作中能够准确、快速地进行检测。

二、检测原理混凝土中硫酸盐含量的检测原理是利用硫酸盐与钡离子在酸性环境中生成沉淀的性质，通过对沉淀的重量进行测定，计算出混凝土中硫酸盐含量。

三、检测方法1.试样的制备首先需要从混凝土中取出一定量的试样。

一般来说，混凝土中硫酸盐含量检测的试样取自混凝土中的骨料。

取样时应随机选择不同部位的骨料，并将其洗净和晾干。

然后将取样的骨料磨成粉末，筛选出粒径小于0.5mm的颗粒，作为试样。

2.试样的处理将粒径小于0.5mm的试样加入到500ml锥形瓶中，加入50ml的浓盐酸和20ml的氢氧化钡溶液，然后用去离子水将瓶口冲洗干净。

接着，将锥形瓶放在加热板上进行加热，热至试样完全溶解为止。

待溶液冷却至室温后，用去离子水将瓶口冲洗干净。

3.沉淀的制备将处理好的试样溶液加入到250ml的锥形瓶中，加入20ml的浓氯化钡溶液，用去离子水将瓶口冲洗干净。

然后将锥形瓶放置在振荡器中振荡3分钟，使得溶液中的硫酸盐与钡离子充分反应。

接着，将锥形瓶放置在静止状态下，等待沉淀的形成。

4.沉淀的过滤和干燥取一个滤纸，将其放在漏斗上，用去离子水将滤纸湿润，然后将锥形瓶中的溶液倒入漏斗中，使其通过滤纸。

将漏斗中的沉淀用去离子水反复冲洗，直至冲洗液中不再含有氯化钡离子。

然后将漏斗中的沉淀放置在干燥器中进行干燥，直至其重量不再发生变化。

5.重量的测定将沉淀的重量测定，并记录下来。

然后根据硫酸盐与钡离子的化学反应式计算出混凝土中的硫酸盐含量。

四、检测结果的分析按照上述方法检测出的混凝土中硫酸盐含量，应该与工程设计要求的硫酸盐含量进行比较。

如果检测结果超出了设计要求的范围，就需要重新考虑混凝土的配制方案或者采取其他措施来改善混凝土的性能。

硫酸盐检查法标准操作规程目的：建立硫酸盐检查法标准操作规程。

范围：适用于硫酸盐检查法的操作。

职责：QC检验员对本标准实施负责。

执行标准：《中国药典》2020年版四部第109页通则0802规程：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2本法适用于微量硫酸盐的限度检查。

2仪器与用具纳氏比色管： 50ml应选玻璃质量较好、配对、无色管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于100mg的SO）。

44 操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加不溶解使成约40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

对照溶液的配制：取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液。

4.2于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，以比色管上方向下观察所产生的浑浊。

4.3 供试溶液如常颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加入25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟。

同置黑色背景上，以色管上方向下观察所产生的浑浊。

5注意事项：5.1 供试溶液如需过滤，应先用盐酸酸化的水洗净滤纸中的可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究紫外分光光度法是一种测定物质浓度的常用分析手段，在研究水中硫酸盐丰度方面也有着广泛的应用。

本文将介绍紫外分光光度法测定水中硫酸盐的原理、步骤和结果分析。

紫外分光光度法用于测定水中硫酸盐的原理是依靠硫酸盐特有的特异性吸收特性来进行分析。

它可以测量物质在一定的可见光范围内通过吸收光谱表达的特异性结构信息，从而准确推算出硫酸盐的含量。

紫外分光光度法测定水中硫酸盐的步骤如下：1.品准备：将水样收集到清洗无菌容器中储存，然后根据硫酸盐的含量准备相应浓度的标准溶液。

2.谱测定：将标准溶液和样品分别放入光谱计内，设置适当的参数，测量结果放入计算仪中。

3.据结果推算：根据反应光谱曲线，推算样品中硫酸盐的浓度。

因此，紫外分光光度法可以用来测定水中硫酸盐的含量。

在实际应用中，强调正确使用此分析方法，它能有效率及准确的检测出硫酸盐宏观浓度，为研究海洋环境提供科学可靠的依据。

另外，此种分析技术还有一定的缺点，因为许多其他物质也可以吸收紫外光，结果可能会受到其他因素的影响。

因此，应尽量减少样品中的杂质，保证测量的准确性。

总的来说，紫外分光光度法是一种准确高效的分析技术，可以有效用于测定水中硫酸盐的浓度，为进一步研究海洋环境提供依据。

紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究受到广泛的关注，其成果已被各界重视和广泛应用。

同时，在实验过程中还需要注意一些细节问题，比如准确使用测量工具，减少样品中杂质等。

以上这些研究成果将为研究海洋环境提供有效的依据，有助于更好地保护海洋资源。

综上所述，紫外分光光度法测定水中硫酸盐是一种有效的研究方法，能准确可靠地检测出水中硫酸盐的浓度，为研究海洋环境提供科学可靠的依据。

1.目的：
建立药品中硫酸盐检查的标准操作程序。

2.范围：
QC化验室。

3.责任：
QC化验员。

4.内容：
4.1简述：
4.1.1硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与
一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

4.1.2本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。

4.2仪器与用具：纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色
（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

4.3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制，称取硫酸钾0.181g，置
1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的S04-2）。

4.4操作方法：。

硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。

2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。

4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。

4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。

7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

硫酸盐检查技术硫酸盐在自然界存在广泛，在许多药物的生产中都可能引入。

硫酸盐的检查意义与氯化物相似，也起到信号杂质的作用。

（一）检查原理利用硫酸盐在盐酸的酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡的白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾在反应条件和过程相同的的情况下生成的浑浊进行比较，来判断供试品中硫酸盐是否超过限量。

反应式为：K 2SO4+ BaCl2→ BaSO4↓（二）操作方法1.标准硫酸钾溶液的配制称取105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解稀释至刻度，即得标准的硫酸钾溶液(相当于100μg/ml的SO42-)。

2.检查法《中国药典》（2015年版）操作方法为：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较即得。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法与对照溶液比较，即得。

（三）注意事项1.供试品溶液与对照品溶液应在尽可能一致的条件下操作。

2.氯化钡试液存放过久，有沉淀析出，即不能使用。

存放时间越久，所显的浑浊度越浅，但因供试品与标准品在同一条件下操作，影响不大，可取上清液使用。

3.反应温度对测定有影响，温度控制在30～35℃时，测定结果比较稳定。

饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法
硫酸盐是饮用水中一种常见的污染物，其高浓度会对人体造成危害，
因此需要对饮用水进行监测。

而铬酸钡分光光度法是一种准确、快速、灵敏的水质分析方法，其原理基于化学反应产生的颜色反应，通过测
量被测试样品吸收不同波长的光，计算出样品中某种物质的浓度，从
而检测饮用水中的硫酸盐含量。

以下是具体的操作方法：
1. 样品准备：将需要测试的饮用水样品取适量加入容器中，并进行预
处理。

首先将样品中杂质去除，可以使用滤纸或微孔膜过滤器过滤净化，使样品中没有悬浮物和杂质。

然后，加入一定量的硝酸和过量的
钡盐，使样品中硫酸盐与钡盐反应生成沉淀。

2. 离心沉淀：将样品在高速离心下离心10分钟，使产生的硫酸盐沉
淀充分分离。

3. 弃取上清液：用注射器或吸管将上清液抽取，丢弃。

4. 溶解：向沉淀中加入水溶性溶剂，使沉淀充分溶解。

5. 稀释：将样品稀释至一定浓度，以适应分光光度计的测量范围。

6. 读取数据：使用分光光度计读取样品的吸光度值，并结合标准曲线
或参照表计算出样品中硫酸盐的浓度。

需要注意的是，铬酸钡法的测量范围很窄，通常只能测定10mg/L以下
的硫酸盐，如果需要测试样品的浓度超过该范围，则需要进行前处理增大测量灵敏度。

此外，在量化测量过程中，应做好实验室安全措施，佩戴手套、护目镜等保护装备，避免接触到有害化学物质。

总之，铬酸钡分光光度法是一种非常实用的饮用水分析方法，能够准确、快速、灵敏地测定饮用水中的硫酸盐含量，对保证饮用水质量具有重要意义。

硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。

2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。

4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。

4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。

7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

目的：制订硫酸盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。

依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

范围：硫酸盐检查法的操作。

责任：质检室主任、化验员。

内容：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ B)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100μg的S04)。

4操作方法4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过：加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。

5注意事项5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法
(热法)方法验证
5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法(热法)方法验证可以按照以下步骤进行：
准备工作：准备好所需的试剂和设备，包括硫酸盐标准溶液、铬酸钡溶液、分光光度计等。

标准曲线的绘制：分别取适量的硫酸盐标准溶液，按照标准方法进行操作，绘制标准曲线。

样品处理：取适量的待测样品，按照标准方法进行操作，将样品中的硫酸盐提取出来。

测定：将提取出的硫酸盐与铬酸钡溶液进行反应，生成铬酸钡沉淀，通过分光光度计测定沉淀的吸光度。

结果计算：根据标准曲线和样品测定的吸光度，计算出样品中的硫酸盐含量。

在验证过程中，需要注意以下几点：
试剂的纯度和有效性对测定结果的影响较大，因此需要使用高质量的试剂。

操作过程中要严格控制反应条件，如温度、时间等，以保证反应的准确性和稳定性。

分光光度计的波长和吸光度范围要选择合适，以保证测定的准确性和稳定性。

空白试验和样品测定要在相同条件下进行，以保证结果的准确性。

通过以上步骤，可以对5750.5-2006 硫酸盐铬酸钡分光光度法(热法)方法进行验证，确保其准确性和可靠性。

水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证以水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证为标题引言：水质中的硫酸盐是一种常见的污染物，它会对环境和人体健康造成危害。

因此，准确测定水中硫酸盐的含量具有重要意义。

本文将介绍一种基于分光光度法的方法，即水质硫酸盐铬酸钡分光光度法，用于验证水质中硫酸盐的含量。

一、实验原理本实验基于硫酸盐与铬酸钡的反应，通过测量反应产物的吸光度来确定水样中硫酸盐的含量。

硫酸盐与铬酸钡反应生成不溶于水的沉淀，其沉淀的颜色与含量成正比。

通过分光光度计测量沉淀的吸光度，可以间接得到硫酸盐的浓度。

二、实验步骤1. 准备工作：将所需试剂配制好，包括硫酸盐标准溶液、铬酸钡试剂、硫酸、稀硝酸等。

2. 取一定体积的水样，加入适量的硫酸和稀硝酸进行预处理，以去除干扰物质。

3. 将预处理后的水样与铬酸钡试剂混合，充分搅拌并静置一段时间。

4. 使用分光光度计测量反应体系的吸光度，记录下吸光度数值。

5. 利用已知硫酸盐浓度的标准溶液进行标定，建立硫酸盐浓度与吸光度之间的关系曲线。

6. 根据样品的吸光度数值，利用标定曲线计算出水样中硫酸盐的含量。

三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触有毒试剂和产生的有害气体。

2. 操作时要严格按照实验步骤进行，避免产生误差。

3. 在测量吸光度时，要注意调节分光光度计的光程和波长，确保测量结果的准确性。

4. 标定曲线的建立要选择不同浓度的硫酸盐标准溶液进行测量，以提高测量结果的准确性。

四、实验结果与讨论通过实验测量得到的水样吸光度数值，可以利用标定曲线计算出硫酸盐的浓度。

根据实验结果可以判断水样中硫酸盐的含量是否符合相关标准。

如果水样中硫酸盐的含量超过了标准限值，说明水质存在问题，需要采取相应的措施进行处理。

五、实验优缺点水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证的优点是操作简单、准确度高、灵敏度较好，可以快速测定水中硫酸盐的含量。

然而，该方法也存在一些缺点，比如需要进行预处理以去除干扰物质，且对于浑浊的水样可能会影响测量结果。

建筑混凝土中硫酸盐含量检测技术规程一、前言建筑混凝土中的硫酸盐含量是影响混凝土耐久性的重要指标之一。

为了保证建筑混凝土的质量和耐久性，必须对混凝土中的硫酸盐含量进行检测。

本技术规程旨在规范建筑混凝土中硫酸盐含量的检测方法和操作流程，以保证检测结果准确可靠。

二、检测原理建筑混凝土中硫酸盐含量的检测原理是利用硝酸银与硫酸根离子在中性或酸性条件下反应生成白色沉淀物的特性进行检测。

硫酸根离子与硝酸银的反应方程式为：AgNO3 + Na2SO4 = Ag2SO4↓ +2NaNO3。

三、检测仪器和试剂1. pH计：用于测定混凝土中的pH值。

2. 天平：用于称量试剂。

3. 烘箱：用于将混凝土样品干燥。

4. 硝酸银标准溶液：浓度为0.1mol/L。

5. 氯化钾标准溶液：浓度为0.1mol/L。

6. 乙醇：用于去除混凝土中的游离氯离子。

7. 纯水：用于配置试剂。

四、检测步骤1. 取混凝土样品：在混凝土浇筑完成后，按照规定标准取出混凝土样品，样品的数量应当满足检测要求。

2. 样品制备：将混凝土样品破碎，并筛选出粒径小于5mm的颗粒。

取100g左右的混凝土样品，加入100ml的纯水，搅拌均匀后，放置静置10min，取上清液进行检测。

3. pH值测定：将取出的上清液倒入pH计中，测定其pH值，pH值应当在7-8之间。

4. 加入试剂：取10ml的上清液，加入1ml的氯化钾标准溶液，并搅拌均匀。

5. 加入硝酸银标准溶液：将步骤4中的混合液加入10ml的硝酸银标准溶液中，并搅拌均匀。

6. 沉淀产生：将混合液静置10min，观察是否有白色沉淀产生，如果有，则说明混凝土中含有硫酸盐。

7. 沉淀重量测定：将混合液过滤，将沉淀物用纯水洗涤干净，放入烘箱中干燥至恒重，称取干燥后的沉淀物质量，计算出混凝土中的硫酸盐含量。

五、注意事项1. 检测过程中应当注意安全，避免接触试剂和混凝土样品对人体的危害。

2. 检测仪器和试剂应当保存在干燥、通风、避光、避潮的环境中，避免受潮或被污染。

混凝土中硫酸盐含量测试技术规程一、前言混凝土中硫酸盐含量测试是混凝土质量检测的重要一环，合理的测试技术规程对于保证混凝土工程的质量具有重要意义。

本文将详细介绍混凝土中硫酸盐含量测试的技术规程，包括测试前的准备工作、测试方法、测试结果的判定和结论的撰写等方面。

二、测试前的准备工作1.仪器设备的准备（1）干燥箱：用于将样品干燥至恒定质量。

（2）电子天平：用于称重。

（3）玻璃容器：用于存放样品。

（4）滴定管：用于滴定。

（5）PH计：用于测定混凝土试样的PH值。

2.试样的制备（1）混凝土试块的制备：根据相应的标准规范，制备混凝土试块，并标明试块编号、浇筑日期、试验日期等信息。

（2）试样的处理：将试块破碎，筛选后取约100g试样。

（3）试样的保存：将取样后的试样放置于密闭的玻璃容器中，并标明试样编号、取样日期、试验日期等信息。

三、测试方法1.样品的干燥将取样后的试样放置于干燥箱中，将温度调至105℃±5℃，使试样干燥至恒定质量。

2.样品的溶解将干燥至恒定质量的试样取出，加入约100ml去离子水中，放置于恒温搅拌器中，搅拌4小时，然后过滤得到滤液。

3.滴定（1）将测定用的硝酸银标准溶液倒入滴定管中，并记录初始读数。

（2）将滤液倒入滴定管中，滴加硝酸银标准溶液，直至滴定终点。

（3）记录滴定终点时滴定管的读数。

4.PH值的测定将滤液倒入PH计中，记录PH值。

四、测试结果的判定1.计算混凝土中硫酸盐含量硫酸盐含量=（V2-V1）×0.02×1000/m其中，V1为滴定前的硝酸银标准溶液的读数，单位为ml；V2为滴定后的硝酸银标准溶液的读数，单位为ml；m为取样量，单位为g。

2.判定测试结果是否合格根据相关标准规范，对测试结果进行判定。

若硫酸盐含量小于规定值，则判定为合格；若大于规定值，则判定为不合格。

五、结论的撰写根据测试结果，撰写结论。

若测试结果合格，则应注明该混凝土的硫酸盐含量符合规范要求；若测试结果不合格，则应注明该混凝土的硫酸盐含量超过规范要求，并提出相应的处理措施。

混凝土中硫酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土中硫酸盐含量是一个重要的检测指标，它能够反映混凝土的耐久性和使用寿命。

为了保证混凝土的质量，必须对混凝土中的硫酸盐含量进行检测。

本文旨在制定一份详细的技术规程，帮助相关人员掌握混凝土中硫酸盐含量检测的方法和步骤。

二、检测设备和试剂1、电子天平：精度应达到0.1g。

2、研钵和研棒：用于粉碎混凝土样品。

3、恒温水浴：用于加热硝酸和过氧化氢。

4、注射器：用于加入硝酸和过氧化氢。

5、滤纸：用于过滤混凝土样品。

6、硝酸、过氧化氢、硫酸、银硝酸：试剂应为分析纯。

7、蒸馏水：用于稀释试剂。

三、样品制备1、样品的采集：从已浇筑好的混凝土中随机采集三个代表性样品，并标明采集位置和时间。

2、样品的制备：将每个样品的质量分别称重至1kg左右，并进行标记。

四、检测步骤1、样品的烧失：将每个样品放入烤箱中，在800℃下烧失4小时。

2、样品的冷却：将烧失后的样品取出，放置到室温下自然冷却。

3、样品的粉碎：将冷却后的样品分别放入研钵中，用研棒粉碎成粉末状。

4、样品的称重：将每个样品的粉末称重至0.1g左右，并记录下来。

5、试剂的准备：将硝酸、过氧化氢和蒸馏水按体积比例1:1:2混合，制成10%的混合液。

6、加入试剂：将每个样品的粉末状样品分别加入10ml的混合液中，加入硝酸和过氧化氢，加热到100℃，持续加热1小时，直至样品完全溶解。

7、试剂的稀释：将加热后的试剂稀释至100ml，加入10ml的硫酸，静置1小时。

8、沉淀的制备：将20ml的样品溶液过滤，将滤液加入20ml的银硝酸中，静置30分钟。

9、沉淀的过滤：将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥至恒重。

10、沉淀的称重：将沉淀称重，记录下来。

11、计算含量：根据化学反应式，计算出样品中硫酸盐的含量。

五、结果的判定1、硫酸盐含量小于0.1%：混凝土质量优秀。

2、硫酸盐含量在0.1%-0.2%之间：混凝土质量一般。

3、硫酸盐含量大于0.2%：混凝土质量较差，需进行修复或重新浇筑。

实验三水中硫酸盐的测定【实验目的】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。

2、熟练吸量管、过滤的基本操作和分光分析的基本操作。

【实验原理】硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。

重量法即为硫酸钡沉淀重量法。

铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。

在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。

加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。

过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。

SO42-+BaCrO4 = BaSO4↓+CrO42-(黄色)【仪器与试剂】1、仪器（每组）：比色管（25ml、10ml）各7支；比色管架（6眼）2个；刻度吸量管（2ml、1ml、10ml）各1支；小漏斗各8支；漏斗架（4眼）各2个；烧杯（50ml）8个；小量筒（5ml或10ml）1支；长滴管1支。

分光光度计。

2、试剂：●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：准确称取0.9071g经105℃干燥的硫酸钾（K2SO4），用蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。

●铬酸钡悬浊液：称取2.5g铬酸钡（BaCrO4），加入200ml乙酸-盐酸混合液[C（CH3COOH）=1mol/L和C（HCl）=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。

●钙氨溶液：称取1.9g氯化钙，溶于500ml氨水[C（NH3H2O）=6mol/L]中，密塞保存。

●乙醇（95%）。

3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组。

（2）试剂的准备：●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：配制500ml，装在32个小口瓶（60ml）中。

●铬酸钡悬浊液：配制2000ml，装在32个聚乙烯瓶中，使用前摇匀。

火力发电厂水汽分析方法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。

本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L-40mg/L的水样的测定。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。

加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。

使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。

4 干扰4.1 测定前必须除去水中不溶物。

带色物质会干扰测定。

4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量<1mg/L硅含量<500mg/L氯含量<5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。

注：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。

5 试剂5.1 试剂水：GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。

、5.2 氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。

在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。

筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。

5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。

5.4 硫酸盐标准溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。