水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案
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水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物,二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高,发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时,生成为单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸,1+1。
4.2二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
4.3氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤,刺激眼睛,呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。
试验三水中硫酸盐的测定【试验目的】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。
2、娴熟吸量管、过滤的根本操作和分光分析的根本操作。
【试验原理】硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。
重量法即为硫酸钡沉淀重量法。
铬酸钡光度法为一间接法,其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀,过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子,从而间接求出硫酸根离子的含量。
在酸性溶液中,硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。
参加乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀,滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。
SO42-+BaCrO4= BaSO4↓+CrO42-(黄色)【仪器与试剂】1、仪器〔每组〕:比色管〔25ml、10ml〕各7 支;比色管架〔6 眼〕2 个;刻度吸量管〔2ml、1ml、10ml〕各1 支;小漏斗各8 支;漏斗架〔4 眼〕各2 个;烧杯〔50ml〕8 个;小量筒〔5ml 或10ml〕1 支;长滴管1 支。
分光光度计。
2、试剂:●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕:准确称取 0.9071g 经105℃枯燥的硫酸钾〔K SO 〕,用2 4蒸馏水溶解,并稀释定容至100ml。
●铬酸钡悬浊液:称取 2.5g 铬酸钡〔BaCrO 〕,参加200ml 乙酸-盐酸混合液[C〔CH COOH〕4 3=1mol/L 和 C〔HCl〕=0.02mol/L]等体积混合,充分振摇混合,制成悬浊液,储存于聚乙烯瓶中,使用前摇匀。
●钙氨溶液:称取 1.9g 氯化钙,溶于 500ml 氨水[C〔NH3 H O〕=6mol/L]中,密塞保存。
2●乙醇〔95%〕。
3、试验教师预备工作:〔以一个班64 人为例〕(1)玻璃仪器配制:一般每2人一组,需预备32组。
(2)试剂的预备:●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕:配制 500ml,装在 32 个小口瓶〔60ml〕中。
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L ,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L ,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
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水质硫酸盐的测定重量法
1.主要内容
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量,根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行,碳
500mL锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。
煮沸5min,搅拌下缓慢加入10mL 热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h。
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用已于(105±2)℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
将坩埚式过滤器在(105±2)℃干燥至恒重。
4.结果的表述
水样中硫酸根的含量X按下式计算。
HZHJSZ0045 水质 硫酸盐的测定 重量法 HZ-HJ-SZ-0045水质重量法 1 范围 1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法地下水生活污水及工业废水测定上限为5000mg/L(以SO42-计)¶þÑõ»¯¹è¼î½ðÊôÁòËáÑÎÌúºÍ¸õµÈÓ°ÏìÁòËá±µµÄÍêÈ«³Áµí在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀当试料中含CrO42-NO3-1000mg Ca2+2000mg在分析开始的预处理阶段在废水中他们的浓度很高3SÉú³ÉΪµ¥ÌåÁòÓ¦¸Ã¹ýÂ˵ô2 原理在盐酸溶液中沉淀反应在接近沸腾的温度下进行用水洗到无氯离子称硫酸钡的重量均为认可的分析纯试剂3.1 盐酸 3.2 二水合氯化钡溶液将100g二水合氯化钡(BaCl2¼ÓÈÈÓÐÖúÓÚÈܽâ贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-ÂÈ»¯±µÓж¾3.3 氨水 注意刺激眼睛3.4 甲基红指示剂溶液将0.1g甲基红钠盐溶解在水中 3.5 硝酸银溶液将1.7g硝酸银溶解于80mL水中稀释至100mL±Ü¹â±£´æ³¤ÆÚÎȶ¨ÎÞË®4.2 烘箱4.3 马福炉4.4 干燥器可称准至0.1mgËáÏ´¹ý¾-Ó²»¯´¦Àí¹ýÄÜ×èÁô΢ϸ³ÁµíµÄÖÂÃÜÂËÖ½中速定量滤纸孔径为0.45ìmG44.9 瓷坩埚 4.10 铂蒸发皿 注水样体积大时5 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中容器必须用水样完全充满可以冷藏较长时间为了分析可过滤态的硫酸盐滤液留待分析应将水样摇匀后取试料6 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含50mg SO42-)置于500mL烧杯中再加2mL盐酸(3.1)加热煮沸至少5min则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中加1mL盐酸(3.1)¼ÌÐøÕô·¢µ½¸É的烘箱内完全烘干然后用2mL水和1mL盐酸(3.1)把残渣浸湿加入2mL盐酸(3.1)ÓÃÉÙÁ¿ÈÈË®¶à´Î·´¸´Ï´µÓ²»ÈܽâµÄ¶þÑõ»¯¹è°´6.1.1调节酸度则将试料用中速定量滤纸过滤将洗涤液和滤液合并在低温燃烧器上加热灰化滤纸并在900·ÅÀäʹÆäÈܽⰴ6.1.1调节酸度在不断搅拌下缓慢加入10直到不再出现沉淀在80~90或在室温至少放置6h注煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用热水转移并洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物为止置于事先在800СÐĻһ¯ÂËÖ½ºó(不要让滤纸烧出火焰)ÔÚ800放在干燥器内冷却直至灼烧至恒重干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀用几份少量的温水反复洗涤沉淀取下坩埚2放在干燥器内冷却直到干燥至恒重在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水即表明沉淀中已不含氯离子7 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量c按下式进行计算m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 V试料的体积 411.6BaSO4质量换算为SO4的因素SR mg/L VR SI VI SR VR9 参考文献GB11899-89EDTA和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化并定量转移是至关重要的A4 当采用灼烧法时否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C)Õâʱ¿ÉÔÚÀäºóµÄ³ÁµíÖмÓÈë2~3滴浓硫酸再在800。
硫酸盐含量重量法
硫酸盐含量重量法
1、方法概要
用在酸性条件下,硫酸盐与氯化钡溶液反应生成白色硫酸钡沉淀,将沉淀过滤,灼烧至恒重。
根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐的含量。
2、引用标准
《混凝土用水标准》 JGJ63-2006
3、主要仪器及设备
高温炉:最高温度1000℃;
天平:称量100(或200)g、感量0.1mg;
瓷坩埚
干燥箱
其他:容量瓶、烧杯、致密定量滤纸。
试验试剂:
1%硝酸银(分析纯)溶液;
10%氯化钡(分析纯)溶液;
1:1盐酸(分析纯)溶液;
1%甲基红指示剂溶液。
4、试验条件
试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50% 5、试验步骤:。
HZHJSZ0045 水质 硫酸盐的测定 重量法 HZ-HJ-SZ-0045水质重量法 1 范围 1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法地下水生活污水及工业废水测定上限为5000mg/L(以SO42-计)¶þÑõ»¯¹è¼î½ðÊôÁòËáÑÎÌúºÍ¸õµÈÓ°ÏìÁòËá±µµÄÍêÈ«³Áµí在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀当试料中含CrO42-NO3-1000mg Ca2+2000mg在分析开始的预处理阶段在废水中他们的浓度很高3SÉú³ÉΪµ¥ÌåÁòÓ¦¸Ã¹ýÂ˵ô2 原理在盐酸溶液中沉淀反应在接近沸腾的温度下进行用水洗到无氯离子称硫酸钡的重量均为认可的分析纯试剂3.1 盐酸 3.2 二水合氯化钡溶液将100g二水合氯化钡(BaCl2¼ÓÈÈÓÐÖúÓÚÈܽâ贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-ÂÈ»¯±µÓж¾3.3 氨水 注意刺激眼睛3.4 甲基红指示剂溶液将0.1g甲基红钠盐溶解在水中 3.5 硝酸银溶液将1.7g硝酸银溶解于80mL水中稀释至100mL±Ü¹â±£´æ³¤ÆÚÎȶ¨ÎÞË®4.2 烘箱4.3 马福炉4.4 干燥器可称准至0.1mgËáÏ´¹ý¾-Ó²»¯´¦Àí¹ýÄÜ×èÁô΢ϸ³ÁµíµÄÖÂÃÜÂËÖ½中速定量滤纸孔径为0.45ìmG44.9 瓷坩埚 4.10 铂蒸发皿 注水样体积大时5 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中容器必须用水样完全充满可以冷藏较长时间为了分析可过滤态的硫酸盐滤液留待分析应将水样摇匀后取试料6 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含50mg SO42-)置于500mL烧杯中再加2mL盐酸(3.1)加热煮沸至少5min则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中加1mL盐酸(3.1)¼ÌÐøÕô·¢µ½¸É的烘箱内完全烘干然后用2mL水和1mL盐酸(3.1)把残渣浸湿加入2mL盐酸(3.1)ÓÃÉÙÁ¿ÈÈË®¶à´Î·´¸´Ï´µÓ²»ÈܽâµÄ¶þÑõ»¯¹è°´6.1.1调节酸度则将试料用中速定量滤纸过滤将洗涤液和滤液合并在低温燃烧器上加热灰化滤纸并在900·ÅÀäʹÆäÈܽⰴ6.1.1调节酸度在不断搅拌下缓慢加入10直到不再出现沉淀在80~90或在室温至少放置6h注煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用热水转移并洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物为止置于事先在800СÐĻһ¯ÂËÖ½ºó(不要让滤纸烧出火焰)ÔÚ800放在干燥器内冷却直至灼烧至恒重干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀用几份少量的温水反复洗涤沉淀取下坩埚2放在干燥器内冷却直到干燥至恒重在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水即表明沉淀中已不含氯离子7 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量c按下式进行计算m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 V试料的体积 411.6BaSO4质量换算为SO4的因素SR mg/L VR SI VI SR VR9 参考文献GB11899-89EDTA和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化并定量转移是至关重要的A4 当采用灼烧法时否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C)Õâʱ¿ÉÔÚÀäºóµÄ³ÁµíÖмÓÈë2~3滴浓硫酸再在800。
水和废水环境检测(硫酸盐重量法)一、填空题1.用重量法测定水中硫酸盐时,在预处理阶段,酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以和硫化氢的形式赶出。
在污水中它们的浓度可能很高,发生3H 2S +S042-+2H →4S ↓+4H 20反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
答案:二氧化硫2.水中少量硫酸盐对人体无影响,但过量时有致泻作用,饮用水中硫酸盐的含量不应超过mg /L 。
答案:2503.重量法可以准确测定硫酸盐含量在mg /L(以-24SO 计)以上的水样,测定上限为mg /L(以-24SO 计)。
答案:105000二、判断题1.用重量法测定水中硫酸盐时,当试料中含有-24CrO 、-34PO 大于10mg ,-3NO 1000mg 、SiO 2 2.5mg 、Ca 2+2000㎎、Fe 3+5.0mg 以下时,不干扰测定。
()答案:正确2.硫酸钡属细晶形沉淀,过滤时应选用慢速定量滤纸过滤。
()答案:正确3.重量法可用于测定地表水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
()答案:正确4.重量法测定水中的硫酸盐时,硫酸钡沉淀反应在酸性介质中进行,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡溶解量增大。
()答案:正确5.重量法测定水中硫酸盐,在进行沉淀反应时,应该在不断搅拌的情况下,快速加入沉淀剂。
()答案:错误正确答案为:应该在不断搅拌的情况下,缓慢加入沉淀剂。
6.重量法测定水中的硫酸盐时,如果要回收和测定不溶物中的硫酸盐,则应取适量混匀水样定量过滤,再对不溶物进行特殊处理,使其熔融后测定。
()答案:正确7.重量法测定水中硫酸盐,在将沉淀从烧杯转移至恒重坩埚时,应用热水少量多次洗涤沉淀,直到没有氯离子为止。
()答案:正确三、选择题1.下列关于硫酸盐的描述中不正确的是:。
()A.硫酸盐在自然界中分布广泛B.天然水中硫酸盐的浓度可能从每升几毫克至每升数干毫克C.地表水和地下水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋D.岩石土壤中金属硫化物的氧化对天然水体中硫酸盐的含量无影响答案:D2.下列关于重量法分析硫酸盐干扰因素的描述中,不正确的是:。
水质 硫酸盐的测定 重量法1. 范围1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 42-计)以上的水样,测定上 限为5000mg/L(以SO 42-计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物,二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫 酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸 钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg ,NO3-1000mg ,SiO22.5mg ,Ca2+2000mg ,Fe3+5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高,发生 2H 2S+SO 42++2H +―3S +3H 2O 反应时,生成为单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸,1+1。
4.2二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
4.3氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤,刺激眼睛,呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。
水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以S02-4计)以上的水样,测定上限为5000mg /L(以SO42-计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金届硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸,1+1。
3.2 二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
3.3氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液,约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至l00mL,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0. 1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
水质硫酸盐的测定作业指导书1.适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的质量浓度范围为8~200mg/L。
本方法经取13个河、湖水样品进行检验,测定质量浓度范围为8~85mg/L,相对标准偏差0.15%~7%,加标回收率97.9%~106.8%。
2.原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤出去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定器吸光度克制硫酸盐的含量。
3.试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡(BaCl2.2H2O),分别溶于1L去离子水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入同一3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L,使成为悬浊液,每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
3.2(1+1)氨水。
3.3硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠(NaSO4,优级纯)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4,优级纯),溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。
4.仪器4.1比色管:50ml。
4.2锥形瓶:150ml。
4.3加热及过滤装置。
4.4分光光度计。
5.干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前,将样品算话并加热以除去碳酸盐。
6.步骤6.1分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中。
6.2另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液(3.4),加去离子水至50ml。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库-《水环境监测》课程教学设计《水环境监测》课程单元教学设计项目生活饮用水检测项目学时任务硫酸盐测定单元学时 4学习者分析通过前面几个项目学习,学生已熟悉水样采集、预处理和几种生活饮用水指标的测定技术;本项目将带领学习者通过生活饮用水中硫酸盐的测定学习掌握比色定量分析技术。
单元教学目标 1.知识目标:(1)了解生活饮用水中硫酸盐的来源及影响;(2)掌握比色法测定硫酸盐含量的原理和关键步骤和注意事项。
2.能力目标:(1)能完成生活饮用水硫酸盐测定实训材料清单编制和实训准备工作;(2)能完成水样的采集、预处理和保存运输;能规范完成比色法测定硫酸盐含量测定的操作;(3)能正确处理数据、采取质控措施和编写监测报告。
3.素质目标:(1)培养整洁、有序、安全、规范的实验习惯;(3)培养实事求是、严谨认真、一丝不苟的工作态度;(4)提高自主学习、团队合作能力和分析问题、解决问题能力。
单元教学内容知识讲解:生活饮用水硫酸盐含量测定方法(GB/T5750.5-2006)实验实训:比色法测定生活饮用水硫酸盐含量。
教学方法与手段知识讲解:问题探究、现场教学与传统讲授相结合的多媒体教学;实验实训:任务驱动下学生主体的教、学、做一体化实训活动。
教学组织形式1.课前准备:实验小组(4-6人)编写比色法测定生活饮用水中硫酸盐含量实验所需仪器、器皿和试剂的材料清单,再在教师指导下完成实验实训准备工作。
2.实验实训:(1)教师讲解比色法测定生活饮用水中硫酸盐含量的原理、适用对象、关键技术和注意事项;(2)学生以组为单位边学边做,完成水样处理、标准系列配制、吸光度测定等工作;(3)教师抽查学生课前准备情况,巡查指导并及时规范学生操作;(4)实训操作结束后小组成员共同讨论分析测定结果合理性和改进措施,将定稿后的实训报告上交;(5)实训小组整理实训台,值日学生检查、记录每个小组实验台面的整理情况,给出成绩等级。