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1 《化学制药与工艺学实验》思考题参考答案概要
实验一 苯甲酰苯胺的制备——Beckmann重排反应制酰胺
1.Beckmann重排反应的原理？
（属理论课范围，参考有关课本，此次不作要求）
2.从反应式可以看出，用二苯甲酮制备二苯甲酮肟时，二苯甲酮与盐酸羟胺系等摩尔反应，但本实验中盐酸羟胺的摩尔数却是二苯甲酮的两倍，其目的是什么？
简答：
目的是促使二苯甲酮反应更加完全，提高产品得率。因为该反应中，二苯甲酮为主要反应试剂，而盐酸羟胺相对廉价易得，加入过量的盐酸羟胺可以促进反应平衡向右移动。
3.制备得到的苯甲酰苯胺为何要用冰水洗涤而不是用常温水或热水？
简答：
因为苯甲酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大，难溶于冰水，而在温水或热水中溶解度逐渐增大，为了减少产品洗涤过程中的损失，保证收得率，制备得到的苯甲酰苯胺要用冰水洗涤而不是用常温水或热水。
实验二 从黄连中提取小檗碱
1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？
简答：
黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应趁热抽滤。因为黄连用热乙醇浸提得到小檗碱乙醇溶液，其中的小檗碱微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇，热乙醇浸提液趁热抽滤时，小檗碱随热乙醇进入滤液中而得以回收。若热乙醇浸提液冷却后再抽滤，则其中部分小檗碱随温度的下降而析出，过滤时将被除去而使得率受损。
2.在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？
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2 影响产品得率的主要 因素有：
1）黄连的产地、质量（小檗碱含量）；
2）黄连粉的颗粒度（粉碎程度）；
3）抽提溶剂：种类、浓度、加量；（本实验已规定）
4）浸提条件：温度、浸提时间、重复浸提次数；（本实验已规定）
工业纯碱的制备及含量测定实验报告思考题
1. 工业纯碱的制备实验报告思考题：
A. 在制备工业纯碱实验中,如何避免产生二氧化碳和气泡？
B. 制备过程中加入氨气的作用是什么？为什么要控制氨气用量和加入速度？
C. 加热反应混合物的温度应该如何控制？为什么？
D. 在反应结束后,为什么要在冷却后过滤、洗涤和结晶？
E. 制备后的工业纯碱是否一定纯净？如何确保其纯度？
2. 工业纯碱的含量测定实验报告思考题：
A. 在含量测定实验中,为什么使用酞菁石黄指示剂？
B. 如何进行酞菁石黄滴定过程中溶液搅拌？
C. 酞菁石黄滴定过程中如何避免滴液的误差和波动？
D. 酞菁石黄滴定的条件应该如何控制？为什么？
E. 为什么在含量测定中需要进行多次测定并取平均值？如何保证测定的准确性和精度？
实验三 解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成
实验解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成
一、实验目的
1、掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法；
2、学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法；
3、学习有机药物熔点的测定方法
二、原理
对氨基酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚
三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、回流装置、真空冷冻干燥仪、熔点测定装置；
试剂：对氨基酚、醋酐、活性炭、亚硫酸氢钠
四、试验步骤
150ml烧杯中加入15-20ml水，准确称量8g对氨基酚悬浮于其中，加入7ml醋酐，再磁力搅拌器上控制温度60-70℃，减半15-20min，冷却，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，将沉淀溶解于30ml热水，若溶液有色，加入0.2%的活性炭，煮沸10min后，趁热抽滤，滤液中加入2-3滴亚硫酸氢钠饱和溶液，放冷，析出结晶，抽滤，干燥后称重名计算产率，将产品研细后测定熔点(对氨基酚为184℃；对乙酰氨基酚为168℃)
五、思考题
1、亚硫酸氢钠的作用是什么？
2、影响熔点测定的因素有哪些？
篇二 ：对乙酰氨基酚的制备及质量检查 对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查
【摘 要】
目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。
方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。
结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。
结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。
【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验
【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。
1 思考题和练习题
第1章 绪论
1-1 简述制药工业发展史
1-2 分别给出生物制药、化学制药以及中药制药的含义
1-3 分离技术在制药过程中的任务和作用是什么？
1-4 与化工分离过程相比，制药分离过程有哪些特点？ 1-5 试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各
有什么特点。
1-6 举例说明制药分离过程原理与分类。 1-7 机械分离和传质分离的原理与区别是什么？
1-8 分离过程所基于的被分离物质的分子特性差异、以及热力学和传递特性包括哪些？ 1-9 对特定目标产物选择最佳分离方案时需要考虑哪些因素？
1-10 试按照过程放大从易到难的顺序，列出常用的8种分离技术。
1-11 结晶、膜分离和吸附三种分离技术中，最容易放大的是哪一种？最不容易放大的又是
哪一种？
1-12 吸附、膜分离和离子交换三种分离技术中，技术成熟度最高的是哪一种？最低的又是哪一种？
1-13工业上常用的传质分离过程包括哪两类？举例说明它们的特点。
第2章 固液萃取（浸取）
2-1 简述植物药材的浸取过程的几个阶段？
2-2 试结合固液提取速率公式说明提高固液提取速率的措施包括哪些？ 2-3 试根据浸出的总传质系数公式说明各项的物理意义？植物性药材总传质系数都与哪些
因素有关？ 2-4 选择浸取溶剂的基本原则有哪些？试对常用的水与乙醇溶剂的适用范围进行说明。
2-5 单级浸取和多级逆流浸取计算程序有何不同？如何计算各自的浸出量和浸出率？
2-6 固-液浸取工艺方法都有哪些？各用什么设备？
2-7 影响浸取的主要因素有哪些？
2-8 简述超声协助浸取的作用原理及影响因素 2-9 简述微波协助浸取的作用原理及影响因素
2-10 试结合固液提取速率公式说明提高固液提取速率的措施应包括哪些？并说明浸取的总
传质系数公式中各项的物理意义。
2-11 试根据索氏提取法工艺流程图写出应用该法进行中药提取的操作步骤。
