红外光谱FTIR的分析操作步骤
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FT-IR实验操作流程
1、原理
本实验主要以测定胶体中酰基含量为目的,对胶体的测试的过程进行优化。酰
基含量测试中采用在1726cm-1处的峰面积与标准品所得的峰面积的比值大小来
对产品中的酰基含量进行测定。
2、仪器仪器及试剂及试剂及试剂::
FT-IR红外测试谱仪、混样装置、50ml烧杯、分析天平(精确到0.001g)、红外测试
压片模具(HF-2B)、压片装置、分析纯KBr,结冷胶测试样品、
3、测定程序
3.1样品处理
样品置于50ml烧杯中在干燥箱中于80℃条件下干燥1h,备用。称量50mg样
品与处理好的2gKBr粉末使用混样器混均匀,混匀后精确称量205mg混合物置
于压片模具中压片。
3.2开机
3.2.1、接通电源,预热。
若突然断电,请及时关闭电源。
3.2.2、检查湿度指示灯(光谱仪面板上的蓝色大按钮)
若湿度指示灯呈粉色或潜蓝色,请及时更换湿度指示灯内部的硅胶与吸水分子
筛。
3.2.3、双击桌面的OMNIC软件快捷方式,打开软件;光谱仪板上两盏蓝灯亮起,
表示仪器正常。
4、参数参数设置设置设置及软件操作及软件操作
4.1点击OMNIC软件“Setup”选项卡,选择“扫描次数”、“分辨率”等操作参数。
4.2软件操作软件操作说明说明
4.2.1进入实验参数对话框,设置实验条件
参数设置:No.of scans:16 Resolution:4
Collect background after:120 minutes
Final format:%Transmittance
4.2.2
将背景样品放入样品舱,按采集背景光谱。
4.2.3
将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。
4.2.4
需要时,按校正基线。
4.2.5
按标识谱峰。
4.2.6
按输出图谱。
5.压片流程
5.1确认使用的KBr是分析纯或者光谱纯;
5.2使用的研磨用具均应清洗干净并烘干后,再使用
5.3研磨KBr时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研
FTIR红外光谱原理及图谱解析完整版本课件
(一)
FTIR红外光谱原理及图谱解析完整版本课件简介
FTIR红外光谱是一种常用的物质分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。本文介绍FTIR红外光谱的原理和图谱解析方法。
一、红外光谱原理
FTIR红外光谱的原理是基于物质分子振动的吸收和散射行为。当分子中的化学键振动时,将会吸收红外光谱区域的能量,产生特定的吸收峰。FTIR光谱分析仪通过红外光源和可变波长的光学器件将可见光波长转化为红外波长,使其能够与物质的振动共振。经过物质样品后,经过红外光谱检测器,将该区域的光强度转换为物质光谱图。
二、FTIR光谱图谱解析方法
1.波数和吸收峰
FTIR光谱图中,横坐标为波数,纵坐标为吸收率或透过率。不同物质的振动特性存在差异,因此所产生的吸收峰位置也不同。FTIR光谱图分析可以通过峰的波数来推断物质中的官能团,并可定性或定量分析样品中成分的存在。
2.峰形及其宽度
FTIR光谱图中峰形和宽度提供了有关振动模式和分子结构的信息。当样品存在着两种或更多种不同类型的化学键时,产生的峰可能是峰形尖锐的或不对称的,而单一类型的化学键则产生峰形较为平缓的吸收峰。
3.吸收强度
FTIR光谱中吸收强度是定量分析制备样品中成分存在的重要指标,吸收峰强度和峰的面积可用于计算样品中成分的含量。吸收因素可能包括洗涤和处理的语句、溶剂效应、仪器信噪比等因素。
4.干扰峰
物质在FTIR光谱测试过程中,可能会产生应力、化学作用、示谐频和空气湿度等干扰峰。为了避免这些因素影响光谱数据,应采取适当的标准条件、仪器校准等措施来进行分析,避免由于干扰而得到错误的结果。
结语
FTIR红外光谱分析是一种重要的化学分析技术。理解FTIR红外光谱的原理和图谱解析方法,能够帮助我们准确、敏捷地进行样品分析。
红外光谱测试步骤
步骤一:准备样品
首先,需要准备好要测试的样品。样品通常以固态、液态或气态存在。根据样品的形态和测试要求,可以采用不同的方法和设备。
步骤二:选择适当的红外光源
红外光源通常采用加热的坚硬或软弹性固体物质,如钨丝、石英或硅。这些红外光源可以产生连续谱线或选择性的谱线。选择适当的红外光源取决于所测样品的特性和要求。
步骤三:选择适当的检测器
常见的红外光谱检测器有热敏电阻器、半导体、热电偶和金卤化物探测器等。选择适当的检测器取决于所测样品的性质和测试目的。
步骤四:进行样品预处理
样品预处理是为了去除杂质、水分或其他可能干扰光谱测试结果的物质。常见的预处理方法包括粉碎、溶解、稀释、过滤等。
步骤五:选择适当的红外光谱仪
根据测试要求和所测样品的特性,选择适当的红外光谱仪。常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和色散式红外光谱仪等。根据测试的需求选择合适的设备。
步骤六:准备和校准仪器 在进行红外光谱测试之前,需要准备和校准仪器。包括调节光路、检查光源的强度和稳定性、检查检测器的响应、校准波长等,以确保仪器的正常工作和准确性。
步骤七:测量样品光谱
将样品放入样品室或配置适当的光学装置。根据测试要求和仪器的操作方法,选择适当的测量模式和参数,如红外光谱范围、分辨率、积分时间等。开始测量样品的红外光谱。
步骤八:处理和分析光谱数据
测量完样品的红外光谱后,需要对数据进行处理和分析。常见的处理方法包括基线校正、光谱平滑、光谱修正(如能量修正或强度修正)等。对光谱数据进行解释和分析,以识别光谱中的谱带和功能基团。
步骤九:数据解读和结论
根据光谱数据的解释和分析结果,可以得出结论。通过与数据库或文献对比,确定样品的化合物结构、组分、纯度等信息。
步骤十:记录实验结果与清理仪器
最后,将实验结果记录下来,并及时清理仪器,确保仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结以上所述,红外光谱测试是一种基于物质与红外辐射相互作用的分析技术。测试步骤包括准备样品、选择适当的光源和检测器、进行样品预处理、选择适当的红外光谱仪、准备和校准仪器、测量样品光谱、处理和分析数据、数据解读和结论、记录实验结果与清理仪器。通过红外光谱测试,可以获得有关样品结构和组成的重要信息,为化学分析和材料研究提供有力的工具。
FTIR-650红外光谱仪操作规程
1、检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16°C~25°C,相对湿度为20%~50%。
2、检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂。(干燥剂应用110°C烘烤至少3小时,冷却后才可以使用)
3、确认仪器四周无振动、热源、辐射等,尤其注意仪器使用时应关闭手机。
4、确认工作台无其他无关物品。
5、确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。
6、将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。
7、开机,预热15分钟以上。
8、以下情况应进行激光查证:经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)不用后首次使用时;温度剧烈变化时。
9、根据样品本身的性质选取合适的制样方法。如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响。
10、打开操作软件,进行参数设置。
11、对测试样品进行制备。
12、点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图。
12、对谱图进行所需的数据处理
13、保存谱图,取出样品。
14、重复步骤7~14测试其它样品。
15、测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门、窗。
FTIR-650红外光谱仪维保内容
1、日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,包括位于样品池内的干燥剂。干燥剂的更换根据地区及使用环境确定,一般一个月更换一次。若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次干燥剂,并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于4小时。
干燥剂再生方法:
a) 取出干燥盒,置于烘箱中,用110℃至少烘烤3小时。
b) 随炉冷却到常温后放入干燥器皿中备用。
2、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。因此,使用完模具后,应立即清洗然后放入干燥器皿内保存。保证模具使用时温度高于10℃,防止压片在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不能大于20兆帕,以免将模具破坏