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PE TurboMatrix 顶空进样器说明书

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PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献
¾ 1974 – 首先发明NPD检测器 (Model 3920) ¾ 1977 – 发明第一台带微处理机的GC (Sigma 1) ¾ 1981 – 发明第一台热脱附自动进样器 (ATD-50) ¾ 1983 – 首先发明带图谱显示的气相色谱仪 (Model 8000) ¾ 1986 – 首先发明带重叠加热功能的 顶空自动进样器 (HS-101)
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Clarus GC家族--全功能彩色触屏控制
TM HS TM ATD
Clarus500 GC Clarus GCMS
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最新 PerkinElmer Clarus 500 系列产品
• Clarus 500 GC 气相色谱仪 • Clarus 500 GC/MS 气相色谱/质谱联用仪 • TurboMatrix HS 16, 40, & 110 顶空自动进样器 • TurboMatrix HS 40, & 110 带捕集阱的顶空自动进样器 • TurboMatrix 100-650 TD & ATD 自动热脱附进样器
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Clarus 500 GC自动进样器
• 可由色谱控制屏或色谱工 作站控制 • 只要在方法中设定, 可分 别对两个进样口进样,不需 移动进样器 • 不防碍手动进样
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残留溶剂测定法
1、药品中常见的残留溶剂及其限度，同ICH的 规定 2、测定法 （1）毛细管柱顶空进样等温法 （2）毛细管柱顶空进样系统程序升温法 （3）溶液直接进样法
GC-ECD 毛细管色谱柱 PE Elite-1 (30m ×0.25mm× 0.25μm) 部件号N9316010 PE Elite-17 (30m×0.25mm×0.25μm) 部件号N9316121
• 有机磷
GC- FPD 毛细管色谱柱 PE Elite-1 (30m ×0.53mm× 1.5μm) 部件号N9316050 PE Elite-17 (30m×0.53mm×1.0μm) 部件号N9316136
药品中的挥发性有机物
Acetonitrile Chloroform Benzene Dioxane Butanol 2-Methylpropanol Methylene Chloride Dimethylformamide 2-Methoxyethanol Methanol Toluene Formamide
Aldrin Heptachlor Epoxide Endosulphan 4’,4-DDE Dieldrin Endrin Endosulphan II 4’,4-DDD & Endrin Aldehyde Endosulphan Sulphate 4’4-DDT
农残快速分析方法对仪器的要求
• 有机氯(含菊酯类)
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PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献
¾ 1987 – 首先发明Windows版的数据处理系统 (Turbochrom™) ¾ 1997 – 发明第一台带SIFI功能的GC/MS (TurboMass™) ¾ 2002 – 发明第一台带触摸式彩屏的气相色谱仪(Clarus® 500) ¾ 2003 – 发明第一台带捕集阱的顶空 自动进样器 (TurboMatrix™ HS Trap) ¾ 2004 – 首先发明电化学硫化物检测器(ASD) ¾ 2005 – 推出带样品回收和吸附管填充质量 测定的新型热脱附仪（ATD 650）
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PerkinElmer公司发明气相色谱仪50周年
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PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献
¾ 1955 – 发明第一台商业化气相色谱仪 (Model 154) ¾ 1957 – 发明第一个气体进样阀 (Model 154-B) ¾ 1958 – 发明第一台电子积分仪 (Model 194) ¾ 1959 – 发明第一跟毛细色谱柱 (Model 154-C) ¾ 1959 – 首先发明FID检测器 (Model 154-C) ¾ 1959 – 首先发明分流进样口 (Model 154-C)
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PreVentTM 操作模式
• 色谱柱隔离 模式 – 可将进样口与色谱柱和检测器隔离开，方便进样口的 维护 • 强化溶剂吹扫和大体积进样模式 – 保证所有溶剂不会进入色谱柱 – 最大进样量达 150 uL • 时间节省模式 – 单一毛细柱反吹 • ProTect – 双毛细柱反吹 • MS Vent
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Clarus 500 GC--全新彩色中文触屏控制界面！
只要您 了解GC原理
或使用过GC
几乎无需培训 您现在就可以 熟练操作 Clarus 500
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最新 PerkinElmer Clarus 500 GC
独创的全功能彩色触屏控制 面板，让仪器的控制空前的 轻松便捷 功能强大的操作模式极大的 提高了系统的使用效率 PreVent 技术在大幅改善分 析效率的同时革命性的扩充 了传统的GC应用领域 无与伦比的系统扩充性，为 提供完整的、全方位的应用 解决方案奠定了坚实的技术 平台
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Clarus 500 GC新增加的功能—彩色触屏控制
• • 配置专用的控制笔 柱箱门内设置尺子，方便装柱时的 测量 控制软件可以方便地升级 在手动进样时，到计数功能确保保 留时间的重复性 内置柱流量、流速计算器 用户设定的维护日志或提醒功能
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• •
…that make the job easier and more fun!
PerkinElmer 色谱分析 技术在药物检测方面的应用
祝立群 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司
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《中国药典》2005年版新增内容
z加强安全性指标控制 ¾采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素 重金属铅（Pb）≤5.0mg/Kg，镉（Cd）≤0.3mg/Kg，汞 （Hg）≤0.2mg/Kg，砷（As）≤2.0mg/Kg，铜（Cu） ≤20.0mg/Kg ¾气相色谱法测定药材或制剂中部分有机氯、有机磷和除虫菊酯类农 药 ¾扩大HPLC在多组分原料及制剂中的应用,用于含量测定的品种达 479种 z增加制药用水项 ¾制药用水分为饮用水、纯水、无菌纯水、注射用水、无菌注射用 水，抑菌注射用水无菌冲洗用水和无菌吸入用水8种 ¾饮用水 应符合美国环境保护局(EPA)制订的国家基本饮用水或相 应的欧盟及日本饮用水质量要求,中华人民共和国标准GB5749-85 《生活饮用水卫生标准》 z强化残留溶剂测定 ¾方法中引入国际间协调结果的有关残留溶剂的限度要求，原料药增 订残留溶剂检查的品种达24种 ¾对残留溶剂的检查推荐采用顶空毛细管气相色谱法
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PerkinElmer GC产品在中国
Sigma 1 (1977) Sigma 4 (1977) Sigma 3B (1977-1980)
8400 / 8500 / 8700 (1986-1987)
Sigma 2000 (1982) 8300 (1983) The XL Autosystem
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PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献
¾ 1963 –首先发明GC/MS接口 (Model RMU-6D) ¾ 1964 – 首先发明载气的压力编程器(Model F-11) ¾ 1967 – 发明第一台顶空进样器 (Model F-40) ¾ 1967 – 发明第一台整合在一起的GC/MS (Model 270) ¾ 1970 – 首先发明液体自动进样器 (AS41) ¾ 1972 – 首先发明基于电子计算机数据处理系统 (PEP-1)
P
F
Hot
P Low
High
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PreVent
α-BHC
β-BHC γ-BHC
δ-BHC
?
Heptachlor
2ul of 20pg/ul Pesticide Solution in n-Hexane
强化溶剂吹扫功能可以在用ECD分析时使用 含氯溶剂
50ul பைடு நூலகம்f 2pg/ul Solution in Methylene Chloride
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50 ppm 50 ppm 100 ppm 100 ppm 500 ppm 400 ppm 500 ppm 1000 ppm 1000 ppm 1000 ppm 1000 ppm 1000 ppm
二、《中国药典》2005年版的介绍
本版药典（二部）收载化学合成原料药约100种，本版药典（二 部）24个品种增订残留溶剂检查，部分品种残留溶剂种类见表：
药品中残留溶剂
静态顶空色谱分析技术
• • • •
溶解方法 悬浮方法 表面修饰方法 全蒸发方法
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药品中残留溶剂
溶解方法
• According to EP and USP • Low sensitivity by dilution • Calibration by standard addition
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残留溶剂测定法
注意事项： （1）顶空条件：顶空平衡温度70～85℃；顶空平衡时间 30～60min （2）定量方法的验证：标准加入法 （3）干扰峰的排除：未知杂质或其挥发性热降解物对测 定产生干扰 （4）含氮碱性化合物的测定：管路应采用惰性材料；溶 液直接进样法，供试液应不呈酸性；色谱柱预先经碱 处理，或采用胺分析专用柱；采用离子色谱法测定 （5）检测器的选择：对含卤素元素的溶剂（如CHCl3） 采用ECD （6）结果判断：以采用内标及标准加入法为准 （7）甲酰胺、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、乙二醇、 N-甲基吡咯烷酮等不宜采用顶空进样方式测定
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GC法测定聚卡波非钙中残留异丙醇

GC法测定聚卡波非钙中残留异丙醇

GC法测定聚卡波非钙中残留异丙醇邢琳琳;聂磊【摘要】目的：建立顶空气相色谱法测定聚卡波非钙中残留异丙醇的方法。

方法采用气相色谱顶空进样法， ZB-624毛细管柱，以氮气为载气，FID检测器。

结果残留异丙醇含量在50～5000μg · g-1范围内具有良好的线性，线性方程为Y=-2933＋4947X，相关系数r=0.99966（n=5），平均回收率为94.6％，RSD=1.79%，检测限为2.5μg·g-1。

结论该方法灵敏、准确，可以有效控制聚卡波非钙中异丙醇残留。

【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(033)008【总页数】3页(P461-463)【关键词】聚卡波非钙;异丙醇;气相色谱法【作者】邢琳琳;聂磊【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】R927.1聚卡波非钙（calcium polycarbophil）最早由美国雅培公司开发，在欧美、日本已广泛使用，用于肠易激综合征（IBS）及各种原因便秘症状的缓解。

2011年9月，聚卡波非钙片（商品名为利波非）在中国上市。

该药适用于不宜摄入钠的患者，如水肿、高血压、心衰的慢性便秘等患者［1］。

在聚卡波非钙原料药的生产过程中用到了异丙醇，因此可能在聚卡波非钙中残留，异丙醇为《中国药典》2010年版中规定的要求限制使用的第三类溶剂［2］，考虑到其毒害，为了聚卡波非钙的用药安全，需要建立准确、可靠的分析方法用于聚卡波非钙原料药中残留异丙醇含量的检测［3～8］，对其残留量加以控制，以确保药品中残留的异丙醇不会对人体造成危害。

1.1 仪器气相色谱仪（岛津GC－2010），顶空进样器（PE Turbomatrix40），电子天平（Mettler XS105），色谱柱：ZB－624（6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷，30 m×0.53 mm，膜厚3.0μm）。

1.2 试药异丙醇（分析纯）；水（超纯水）；聚卡波非钙（山东新华制药股份有限公司，批号：14037、14038、14039）等。

型全自动顶空进样器安全操作及保养规程

型全自动顶空进样器安全操作及保养规程

型全自动顶空进样器安全操作及保养规程引言全自动顶空进样器是一种常用于实验室和工业领域的设备，用于进行气相色谱和质谱分析。

为了保证实验的准确性和安全性，正确的操作和定期的保养非常重要。

本文档将介绍全自动顶空进样器的安全操作和保养规程，帮助用户正确使用和维护此设备。

一、设备安全操作要点1.熟悉设备手册：在开始操作前，务必阅读并理解全自动顶空进样器的设备手册。

手册中包含了设备的详细介绍、操作指南和安全注意事项。

2.操作前检查：使用设备之前，必须进行设备检查。

检查仪器表面是否有损坏、温度控制是否正常、压力指示是否正常等。

在发现异常情况时，先进行故障排除，确保设备处于正常状态再进行操作。

3.个人防护措施：在操作全自动顶空进样器时，应始终佩戴合适的个人防护装备，包括实验手套、安全眼镜和防护服等。

这些装备能够有效地保护用户不受可能的危害。

4.进样器选择：根据样品类型和分析要求选择合适的进样器。

确保进样器尺寸和样品类型相匹配，避免发生泄漏或污染等情况。

5.正确操作：按照设备手册中的指导进行操作。

包括样品制备、样品装载、设置进样参数等步骤。

在操作过程中，严禁随意更改设备参数，以免影响实验结果和设备安全。

6.维护安全距离：在进行实验操作时，保持安全距离。

确保周围没有其他易燃或易爆物品，并保持足够的空间供设备通风散热。

7.电源管理：在使用全自动顶空进样器时，要确保电源连接正确并牢固。

当设备不使用时，及时关闭电源以节约能源并减少潜在的安全隐患。

二、设备保养规程1.定期清洁：定期对全自动顶空进样器进行清洁，以保持其正常运行状态。

使用干净的棉布或软刷子擦拭设备表面，注意不要使用有腐蚀性的清洁剂。

2.增加润滑剂：在设备需要的部位添加润滑剂，以减少设备磨损和摩擦。

在添加润滑剂之前，务必先阅读设备手册，了解哪些部位需要添加润滑剂以及使用何种类型的润滑剂。

3.定期校准：全自动顶空进样器应定期校准，以确保设备的准确性和稳定性。

校准设备时，应使用标准样品进行比对，根据校准结果调整设备参数。

PerkinElmer气相色谱技术

PerkinElmer气相色谱技术


032007_17a 100
20m x 0.18mm x 0.36µm PE-5MS Temperature Hold Time Ramp Rate 30° C 1.5 min 26° C/min 280° C 7° C/min 299° C 35° C/min 320° C Injector Temperature: EI+ C Scan 320° 22-MAR-200712:14:41 88.05 8.83e7 EI+ Carrier Gas helium at 1mL/min constant flow Scan 79 1.46e8 Detector: Clarus GC/MS: m/z 50 to 450
Dual or single channel Injectors Detectors
气相色谱
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Difficult Samples Flexible Easy to Use
RG analyzers NG analyzers Petrochem Beverage CO2
EI/CI Fast scan speed Widest Mass Range SIFI
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全新柱温箱结构设计－－传热更均匀、升降温速度更快
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柱温箱升温速率指标
Temperature Range (°C)
50 to 70 70 to 115 115 to 175 175 to 300 300 to 450
Standard Heater Rate (°C/min)
色谱数据处理系统
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石化应用的交钥匙系统
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…delivering tested and integrated systems for robust use
顶空仪—顶空操作规程胶带低(2)

顶空仪—顶空操作规程胶带低(2)

顶空仪—顶空操作规程|胶带低VOC顶空测试操作规程操作一：仪器就位开启气相（开空压阀，氮气和氢气），激活VOC方法；开启顶空，按F4，等待仪器激活方法一（仪器自动激活），进行升温程序。

操作二：顶空样品前处理顶空试样瓶进行干净确认；待测胶带，进行统一裁样（5cm×5cm），剥掉剥离纸或剥离膜，放入顶空试样瓶内，用盖瓶器盖紧瓶子，标上标记；仪器最多可一次放12个测试样。

操作三：设置进样顺序根据测试样的数量，进行进样位置设置（顶空仪），设置开始位置和结束位置；按照设置的顺序把测试样放入到相应的测试口内；退出顺序界面，按AUTO，仪器条件达到时，同时气相的VOC方法准备就绪，顶空按START，气相同样进行样品的命名和执行开始；顶空每测完一个样品，GC要再进行样品命名和执行开始。

胶带低VOC顶空测试操作规程——顶空技术操作四：结果分析根据外标制作的校正曲线，进行目标物峰高的记录，代入到外标线内，得出目标物的质量含有量，根据测试的面积，换算成Xg/M2,测试完成。

注：外标曲线的制作大致操作步骤同上，但外标曲线制作的标准液内，除了加入目标液外，还加入了内标物，为的是确认进样针会造成的误差。

外标曲线的标准液要求至少4个浓度阶梯，要求能覆盖测试的量程。

操作五：仪器关机GC开启关机程序，然后关掉氢气，等待降温；顶空仪调出方法4，等待降温；等各自仪器降温完全，关掉GC界面和顶空，关掉GC主机，最后关掉氮气。

附表为GC及顶空仪的方法：顶空仪的方法1（表一）：胶带低VOC顶空测试操作规程——顶空技术表一：GC的VOC方法（表二）：表二：胶带低VOC顶空测试操作规程——顶空技术湖南创特科技发展有限公司（南京科捷分公司）所专业生产,销售气相色谱仪,液相色谱仪,色谱工作站,气体发生器,色谱柱,色谱柱温箱,色谱专用零配件、易耗品.如：色谱管路配件，色谱专用不锈钢连接管，PEEK管，PEEK手拧接头，不锈纲二通接头，PK头，色谱零配件，色谱耗材，检测系统配件、氮吹仪、SPE固相萃取装置，色谱配件，液相进样针，色谱进样针，国产进样针，进口进样针，聚四氟管，氘灯，Waters氘灯，进口氘灯，进口钨灯，可换膜针式过滤器，一次性针式样品过滤器，溶剂过滤器，过滤膜，国产天平，原子吸收分光光度计，顶空进样器。