Agilent G1888顶空进样器培训资料

AgilentGCMS操作说明书12020年4月19日1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．GCMS原理12．仪器日常维护2 2020年4月19日GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:3 2020年4月19日6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就能够建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：4 2020年4月19日2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.5 2020年4月19日当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。

6 2020年4月19日3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。

4．关闭MS电源，关闭GC电源。

7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。

因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是经过计算得出来的。

如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。

7 2020年4月19日毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。

毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是经过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。

设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第1页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作规程一 开机1、打开氮气钢瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa ；打开空气钢瓶，氢气钢瓶。

2 、打开7890A 色谱仪，打开安捷伦G1888顶空进样器。

3、开启计算机，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的图标，进入GC 工作站。

二 采集数据方法编辑 1 编辑新方法1.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，根据需要钩选项目，“方法信息”，“仪器/采集”， “数据分析”，“运行时选项表”，后单击“确定”。

1.2 出现“方法注释”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“确定”。

1.3 进入“选择进样源/位置”，选择“HS ”和“GC 前”单击“确定”。

1.4 进入“设置方法”。

1.4.1 “G1888 Headspeace ”参数设置。

完成后单击“确定”。

（具体参照下图）。

设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第2页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.4.2 “Agilent 7890A ”参数设置。

完成后单击“确定”。

（具体参照下图）1.4.3 信号细节 选择默认 1.5编辑积分事件1.5.1 “编辑积分事件”，根据需要优化积分参数。

完成后单击“确定”。

（具体参照图）。

设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第3页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.5.2 “设定报告”。

参考下图完成后单击“确定”。

1..5.3如果在1.1中钩选了“运行时选项表”,出现“运行时选项表”，至少钩选“数据采集”。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。

2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。

3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。

4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。

顶空进样器是做残留溶媒的测定。

主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。

4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。

4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。

4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。

4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。

双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。

4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。

4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。

再点OK确认。

进入Signal Details对话框中点OK确认。

一直确认到最后。

再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。

完成参数设定。

b) 在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。

Agilent GC 6890N1. 根据客户的仪器配置选择合适的进样口及检测器种类及位置；同时根据实验选用对应的通道、进样口、色谱柱1活着2。

2. 选择oven enable，如果炉温有程序升温请勾选temperature ramp enable，同时在maximum temperature中填写色谱柱的最大承受温度，initial temperature中填写初始炉温，initial time 为在初始温度下运行的时间，在程序升温中rate填写升温速率，final为最终温度，hold time 为升到最终温度后在最终温度保持多少时间，total time为方法算出的整体运行时间。

3. column选项卡：需要输入色谱柱的长度、内径及膜厚，gas type需要输入使用的载气种类，mode中需要选择是是恒流还是恒压模式（恒流为恒定流速，恒压为恒定压力，根据客户的方法设置即可）。

4.inlet type根据仪器设置选择进样口种类，mode选择在当前进样口下使用何种功能；temp enable一般需要勾选，并设定进样口的初始温度，如选择分流进样口（S/SL进样口）split/splitless中需要输入split ratio即分流比的大小，一般根据客户方法设定即可，其余保持默认。

5. 需要在detector type中选择检测器类型，根据客户方法设定其余内容即可。

部分6890N如需使用后检测器须同时开启前检测器方可联机正常，安捷伦的不同检测器的注意事项不同，如TCD检测器点火之前必须保证检测器内已充满载气，如在还有空气存在的状态下点火会烧毁热丝，进行试验前请咨询客户实验室操作人员。

6. source选择使用的检测器位置，sampling rate选择合适的大小，其余使用默认设置即可。

7.G1888及7697顶空进样器设定：7.1.此选项卡中勾线APG及wait，vial size按照选择的样品瓶大小选择合适的容量（一般为10、20ml）,7696中APG选择active high选择合适的载气类型及瓶体积、定量环大小，其他设定选择默认。

顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。

注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。

触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。

可以根据三个标签完成如下操作：:∙设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定∙采用一种或多种方法来运行分析∙在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。

你可以观察以上参数的设定值及实际值。

设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。

在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。

通常在状态栏中可以观察仪器的状态。

也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。

温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。

你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。

炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。

这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。

当然也需要考虑样品的热稳定性。

炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。

当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。

（注意：溶剂不能采用二硫化碳）设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。

针温度必须高于炉温。

针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。

一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。

针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。

如果设为零度则加热器会关闭。

传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。

同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。

由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。

传输线可以在35到210℃范围内设定。

炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。

高于炉温5度。

时间栏时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。

Agilent GC_CTC现场培训教材安捷伦科技（中国）有限公司一、培训目的了解CTC的安装、Objects的配置及位置定位，使用Pal Loader进行备份及更新熟悉并掌握使用terminal或控制软件运行单针或序列进样了解CTC的基本维护知识二、适用范围本教材适用于CTC连接Agilent的以下仪器：GC7890A、GC7890A/5975C及GCQQQ本教材涵盖CTC的液体进样方式、顶空进样方式及固相微萃取方式本教材适用于CTC在Agilent的以下化学工作站中的使用，工作站包含如下：Chemstation B.0X.0X、Openlab CDS Chemstaion C.0X.0X、MSD Chemstation G1701EA 0X.0X及Masshunter GCMSB.0X.0X三、CTC的进样模式分类CTC是一种多合一的自动进样器，各种进样方式之间的切换非常便捷、灵活，深受广大用户好评。

目前存在四种配置，分别为液体进样模式（Liquid）、顶空进样模式（Headspace）、固相微萃取（SPME）及原位提取（ITEX）。

但ITEX并未在本教材中进行说明！1、液体进样模式类似于Agilent的液体自动进样器（7683A或7693A），它可以移取液体样品至GC进样口，共有七种规格的进样针，与之配套使用的syringe holder kit也为七种；必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性，切勿混用！2、顶空进样模式与Agilent的G1888A或G1883A的定量方式完全不同，它采用气密性进样针定量，移取顶空气态样品至GC进样口，共有三种不同规格的进样针，与之配套使用的syringe holder kit也为三种；必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性，切勿混用！顶空进样瓶分为10ml A和20ml。

3、固相微萃取模式将涂渍吸附剂的纤维丝置于样品瓶中，样品瓶中挥发出的有机物会被纤维丝所吸附，再将纤维丝转移至GC进样口中，在高温下纤维丝上吸附的有机物会脱附下来从而被检测。

1 依据：Agilent7890A气相色谱仪使用说明书，AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。

2 适用范围：Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。

3 环境要求：实验室温度：10~35℃；相对湿度：30~80%。

4 操作方法：4.1开机4.1.1打开高纯氮气（或氦气）气瓶，用肥皂水检查气路是否漏气。

4.1.2打开计算机，进入Windows画面，双击打开Agilent化学工作站—联机图标。

4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A），仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约10~30秒），此时7890A 的通讯遥控灯亮。

4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器（要经常检查氢气发生器内纯水是否充足）。

4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器，仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约1~5分钟）。

4.3 编辑方法：4.3.1 打开方法菜单，进入方法编辑。

4.3.2 写出方法信息，编辑进样器类型及位置。

4.3.3 进入仪器参数设定：⑴进样口参数的设置；⑵色谱柱参数的设置；⑶炉温的设定；⑷检测器参数的设置；⑸输出信号的设置；⑹以上参数编辑好后，按确定键。

4.3.4 进入顶空参数的设定：⑴进入顶空配置，设定顶空进样器的IP地址，传输线端口，单位等参数；⑵连接软件与顶空进样器；⑶设置顶空参数，比如平衡温度，样品环温度，传输线温度，平衡时间，GC周期，样品瓶压力等参数。

4.3.5 编辑好参数后，即会进入到积分参数设定的页面，积分参数可先不做修改，按确定键，进入报告的设定，选择好报告按确定键。

4.3.6 打开方法菜单，保存方法，给一个新的文件名。

4.4 样品分析：4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法，运行方法。

4.4.2 待基线稳定，可进样分析。

4.4.3 从进样口注入样品，同时按主机键盘上的START键进行样品分析。

Agilent GCMS(操作说明)Agilent GCMS 操作说明1. 开机和关机1.1 开机1.打开实验室门，确保环境通风良好。

2.接通GCMS电源线，按下电源按钮，等待仪器自检完成。

3.登录GCMS操作系统，根据实验室规定输入用户名和密码。

1.2 关机1.完成实验后，确保所有气体通道已关闭。

2.在操作系统中选择“关机”，等待仪器安全关闭。

3.关闭电源按钮，拔掉电源线。

2. 样品制备2.1 样品瓶准备1.清洗并干燥样品瓶，确保无任何杂质。

2.精确称取适量样品，转移至样品瓶中。

3.加入少量内标物质，以辅助定量分析。

2.2 样品进样1.打开样品瓶，用进样针取一定量样品。

2.将进样针插入GCMS进样口，缓慢推入。

3.等待样品完全进入进样口，然后拔出进样针。

3. 实验操作3.1 柱温设定1.在操作系统中选择“柱温设定”模块。

2.根据样品性质设置合适的柱温，如50℃至300℃。

3.2 载气选择1.在操作系统中选择“载气选择”模块。

2.根据实验需求选择合适的载气，如氦气或氮气。

3.3 流量控制1.在操作系统中选择“流量控制”模块。

2.设定载气流量，确保实验稳定进行。

3.4 检测器操作1.在操作系统中选择“检测器操作”模块。

2.根据实验需求，调整检测器参数，如温度、电流等。

4. 数据处理与分析4.1 数据采集1.开始实验后，操作系统将自动采集数据。

2.实验过程中，确保仪器稳定运行，避免干扰。

4.2 数据处理1.实验结束后，将数据导入数据处理软件。

2.利用软件进行谱图分析、峰识别、定量计算等操作。

4.3 结果输出1.完成数据处理后，将结果输出为报告。

2.报告应包含实验数据、谱图、定量结果等。

5. 日常维护1.定期检查仪器设备，确保运行正常。

2.检查样品制备过程，确保样品质量。

3.观察数据处理与分析结果，发现问题及时解决。

6. 安全与环保1.操作过程中，严格遵守实验室安全规定。

2.确保实验室通风良好，避免有害气体泄漏。

Angilent G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：规范Angilent G1888顶空进样器的操作，确保检验结果的准确、可靠。

2 范围：适用于实验室Angilent G1888顶空进样器的一般操作。

3 责任：质检中心制订并实施。

4 操作4.1 准备打开顶空进样器后面的两个气阀开关。

打开电源开关。

待顶空进样器自检完成后，出现待机画面：4.2 键及其功能[Enter]输入数字值后使用该键，使输入值作为设定点。

按Enter将更改合并到活动方法中。

Enter 键还可以选择高亮显示的菜单项。

[Clear]编辑过程中按Clear键，使值返回到其原来的设定点。

Clear键还可以将显示返回到上级菜单。

您可能需要不止一次地按Clear以达到顶级菜单。

数字键盘编号键可以用来输入顶空进样器可变条件下的设定点值。

小数点键用于菜单快捷方式。

[Tray Advance]按此键进入“Tray Advance”屏幕并手动放置托盘。

按“Tray Advance”屏幕中的光标键将托盘第一位置以任意方向移动。

使用键盘键入1到70之间的数字，然后按“Enter”，直接移至指定托盘位置。

按Advance Tray， {position+7} 和Enter，将所需的装载位置移至样品托盘的最前端。

例如，输入 67，将托盘位置 60 移至机器的前端。

注意，位置 1 与位置 70 相邻。

例如，输入 5，将位置 68 移至机器的前端。

[Start/Stop]按此键启动或停止运行。

要启动运行，按一下。

要停止运行，再按一下。

显示屏出现：PRESS STOP TO CONFIRM （按“停止”确认）这会防止无意中中断运行。

要确认停止，再按一下。

要继续运行，按Clear。

• 进样器在运行过程中停止时，加热箱中的样品瓶会自动返回到样品托盘。

方法不能继续。

要继续从上一样品瓶取样进行分析，必须更改方法以便从正确的样品瓶开始分析。

4.3 Active Method 键按“Active Method”键显示下列菜单：4.3.1 加热区域4.3.1.1 说明“区温度”设置进样器中不同加热区的温度值。