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顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样装置之一。
它适用于无需溶剂处理的样品进样,能够在不影响样品性质的情况下实现快速准确的进样。
本文将详细介绍顶空进样器的操作规程,为读者提供一个清晰的操作流程。
第一步,准备工作在使用顶空进样器之前,需要进行一些准备工作。
首先,检查顶空进样器的工作状态,确保进样器没有任何损坏或堵塞现象。
其次,检查进样器中的样品量是否符合实验要求,并确保样品与待分析物质的性质相适应。
第二步,样品装载将需要进样的样品装入顶空进样器中。
通常,顶空进样器有一个进样针头,可以轻松地从容器中吸取样品。
取样时,应尽量避免产生气泡,以免影响进样的准确性。
此外,在装样过程中应注意尽可能避免采集空气,以免影响后续的分析结果。
第三步,连接其他设备完成样品装载后,将顶空进样器连接到需要进行分析的设备上,如气相色谱仪或质谱仪。
确保连接部分紧固可靠,并检查连接过程中有无泄漏情况。
如果发现泄漏,应及时进行修复或更换相关部件。
第四步,调整参数根据待分析物质的特性和实验要求,调整顶空进样器的相关参数。
这些参数包括顶空气室的温度、顶空时间以及进样量等。
正确设置这些参数能够使进样过程更加准确和稳定,并最大程度地提高分析结果的准确性。
第五步,开始进样确认参数设置无误后,开始进行进样过程。
通过控制进样阀门的开闭来控制样品的进样量,确保进样的稳定性和准确性。
在进样过程中,注意观察进样仪器的运行情况,及时处理任何异常情况。
第六步,进样后处理进样完成后,将顶空进样器从分析设备上拆卸下来。
根据实验要求,对样品进行后处理,如冷却、密封和保存等。
同时,对顶空进样器进行清洗和维护,以保证下次使用时的正常工作。
最后,对整个操作过程进行记录和总结。
记录操作过程中的参数设置、样品装载情况和分析结果等,方便日后的参考和分析。
同时,对操作中出现的问题进行总结和改进,以提高操作的效率和结果的准确性。
总结:顶空进样器操作规程是保证实验室分析准确性和效率的重要工作。
顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。
注意:请不要用尖锐物点击触摸屏。
触摸屏包含三个主要的标签:运行,状态及记录。
可以根据三个标签完成如下操作::•设定并观察状态栏中温度,时间,选项及电子气路设定•采用一种或多种方法来运行分析•在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度,时间,选项和PPC等选项卡。
你可以观察以上参数的设定值及实际值。
设定值以黑颜色字体显示,实际值则以红字黄底形式显示。
在Run栏中会显示当前方法的名称,在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。
通常在状态栏中可以观察仪器的状态。
也可以在状态栏中对方法进行修改(可以不在方法编辑器中修改),一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。
温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定,分别是炉温,针温,传输线温度。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温:这个温度是用于加热顶空瓶的温度。
这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。
当然也需要考虑样品的热稳定性。
炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。
当输入温度为0℃时,加热炉会关闭加热。
(注意:溶剂不能采用二硫化碳)设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。
针温度必须高于炉温。
针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。
一般来说针温和传输线温度比瓶温高5-10℃就可以了。
针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。
如果设为零度则加热器会关闭。
传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。
同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度,传输线温度不要低于进样口温度。
由于在加热的传输线中是部分分析物和空气,因此也要防止太高温度造成的样品氧化。
传输线可以在35到210℃范围内设定。
炉温跟踪模式:如果“track oven”被选择,则在炉温提高时其它温度都会变化。
高于炉温5度。
时间栏时间栏中输入的值,受到你的应用方面的影响。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置,启动后按设定值自动完成样品加热;进样;充压;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法?顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
顶空进样器工作原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的自动进样装置,其工作原理是利用气流将样品从容器中吹入色谱柱。
顶空进样器通常由两个部分组成:进样针和固定的进样室。
首先,需要将样品溶液注入进样室中。
然后,进样针插入进样室,其中包含一个密封的活塞。
气体通过活塞进入进样室,形成一个高压区域。
当进样针插入样品溶液中时,活塞被推向上方,引起一定的负压。
接下来,一个简单的示意图描述如何使用顶空进样器完成样品进样过程:
第一步:将样品溶液注入固定的进样室中。
第二步:将进样针插入进样室。
第三步:通过活塞推动气体进入进样室,形成高压区域。
第四步:由于高压区域,进样针上的活塞被推向上方,产生负压。
第五步:负压将样品吸附到进样针上。
第六步:将进样针插入色谱柱中,并通过气流将样品吹入色谱柱。
通过这种方式,样品被快速、准确地引入色谱柱中,以进行后续的分析。
顶空进样器的工作原理可以实现自动化并提高分析效率,尤其对于揮发性或易挥发的样品,其进样效果更佳。
顶空进样技术珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 PerinElmer Instruments (Shanghai) Ltd. Co.目录前言 (1)1. 顶空进样分析的基础 (3)2. 定量原理 (5)3. 定量方法 (7)4. 顶空分析仪的功能和特性 (12)5. PE公司最新顶空进样器TurboMatrix HS的特点 (19)6. 顶空进样分析技术的应用 (25)6.1 药品 (25)6.2 化妆品 (34)6.3 食品 (38)6.4 包装、容器材料 (44)前言顶空进样气相色谱分析(见图1)是把样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测和定量。
由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。
这样分析者可以免除样品的前处理步骤。
而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法。
而且对其它专业的化学工作者运用此仪器完成分析工作时,很容易掌握其操作,这样就可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
图1 平衡顶空分析下面就顶空分析作更深入的解释。
本来就是一个物理、化学平衡系统,例如体积和温度一定是指该状态下气相的性质及其成分量的分析。
象图2那样的吹脱捕集方法是不适用一顶空分析的方法。
从其程序考虑,吹脱一捕集应正确地称为热脱附。
因此,说透了是实现目标成分浓缩的方法。
图2 吹脱——捕集法对此,图3表示的闭合回路法作为顶空分析法,也是今后所期待的。
图3 闭环解吸(A)和开环解吸(B)1. 顶空进样分析的基础下面来说明如何才能进行正确有效地顶空GC分析。
首先把同一样品装入相同尺寸的多个小玻璃瓶内(决定于上面所说的系统的体积),保持一定的温度。
观察加热时间和顶空成分的量值。
象图4那样,获得达到平衡所需的时间。
或者把达到被认为的某一确定状态称做稳定状态,在这时进行实际分析。
达到稳定状态的时间取决于样品和操作上的多个参量。
多数情况下,需要10~90分钟。
图4 到达平衡的时间(峰上的数字表示加热时间,单位为分)下面讨论平衡与温度的关系。
HSS86.50简易操作一操作过程1.打开仪器电源2.按ACT键,调节载气和辅助气体的压力(见步骤二)3.按SET键,屏幕显示最后一次使用的方法序数,用上下键选择所需的方法序数,继续按SET键设定所选用方法中的各项参数(见步骤三)4.可以连续按下ACT键,检查各项参数的实际值。
5.阀转换时间设定(见步骤四)。
6.连续按TEST键,检查界面上的显示值和实际的设定值是否相一致7.等待仪器处于READY时,按下STRAT键。
8.当样品全部完成后关闭电源开关。
二载气和辅助气体压力的调节1.按ACT键一次,显示ACT.OVEN,即加热炉实际温度2.再次按ACT键,显示ACT.MANIF.,即进样系统实际温度3.再次按ACT键,显示ACT.TUBE,即传输管线实际温度4.再次按ACT键,显示CARR.PRESS.,转动仪器顶部的CARR.阀旋扭,调节载气压力,将载气压力调至大于GC柱头压0.1—0.15bar。
5.再次按ACT键,显示AUX.PRESS.,转动仪器顶部的AUX.阀旋扭,调节辅助气压力(一般设置为0.68—0.72bar)6.再次按ACT键,显示I.S.,12位数字显示方法编辑中选择的样品在加热盘中的位置。
比如,屏幕显示:<394041424344>,则表明样品盘中39-40-41-42-43-44号顶空瓶会分别在加热盘的1-2-3-4-5-6号进行加热三方法选择和参数设定1.按下SET键一次,显示METHOD,用上下键选择方法(1-4)2.再次按下SET键,显示OVEN TEMP.,用上下键选择所需要的加热炉温度3.再次按下SET键,显示MANIFOLD TEMP.,用上下键选择所需要的进样系统温度4.再次按下SET键,显示TUBE TEMP.,用上下键选择所需要的传输管线温度5.再次按下SET键,显示INCUB.TIME,用上下键选择顶空瓶在加热炉中加热时间6.再次按下SET键,显示SAMPL INTERV.,用上下键选择进样的间隔时间(和GC分析时间有关)恒温分析时:SAMPL INTERV=GC分析时间+平衡时间+1min程序升温时:SAMPL INTERV=GC分析时间+平衡时间+降温至ready所需时间+1min7.再次按下SET键,显示FIRST VIAL N.,用上下键选择第一个样品所在的位置8.再次按下SET键,显示LAST VIAL N.,用上下键选择最后一个样品的位置9.再次按下SET键,显示SAMPLE REPEAT,用上下键选择同一样品的重复次数10.再次按下SET键,显示SINGLE PUN.,用上下键选择重复进样的模式(当SAMPLE REPEAT不是01的时候,才显示此选项)11再次按下SET键,显示SHAKING,用上下键选择样品的摇晃模式12再次按下SET键,显示METHOD SEQ.,用上下键编辑方法序列13再次按下SET键,显示TRAY POS.,用上下键转动44位样品盘,便于放入或取出顶空瓶14再次按下SET键,显示CAROUSEL POS.,用上下键转动6位加热盘,便于放入或取出瓶垫四阀转换时间设定1按下PROBE键,屏幕显示“PROBE IN 0006”。