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涤纶纺织品的低温等离子体温敏改性

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第32卷第6期2011年6月纺织学报JournalofTextileResearchVol．32，No．6Jun．，2011

文章编号：0253-9721（2011）06-0100-05涤纶纺织品的低温等离子体温敏改性

邓黎明1，李永强1，2，刘今强1（1.浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，浙江杭州310018；2.浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心，浙江杭州310018）

摘要为制备具有温敏效应的智能型涤纶纺织品，运用低温等离子体引发涤纶织物接枝聚合N-异丙基丙烯酰胺（NIPAAm）凝胶。通过对织物的水通时间、纤维化学结构以及干湿状态织物表面形态的测试，表征了改性前后织物

结构及性能的变化，并探讨了改性后织物增重率和“开关效应”的关系。结果表明：NIPAAm已被引入涤纶织物表面；经接枝聚合后的涤纶织物在32℃附近水通时间急剧增加，表现出明显的温敏性能；织物增重率为20.1%时，织物“开关效应”效果最佳。关键词低温等离子体；接枝聚合；温敏性；涤纶织物；N-异丙基丙烯酰胺中图分类号：TS195.9文献标志码：A

Temperature-sensitivemodificationofPETfabricsbylowtemperatureplasma

DENGLiming1，LIYongqiang1，2，LIUJinqiang1（1.KeyLaboratoryofAdvancedTextileMaterialsandManufacturingTechnology，MinistryofEducation，ZhejiangSci-TechUniversity，Hangzhou，Zhejiang310018，China；2.EngineeringResearchCenterforEco-Dyeing＆FinishingofTextiles，MinistryofEducation，ZhejiangSci-TechUniversity，Hangzhou，Zhejiang310018，China）

AbstractTemperature-sensitivesmarttextilewaspreparedbyplasma-inducedgraftpolymerizationofpoly（N-isopropylacrylamide）（PNIPAAm）hydrogelontoPETfabric．Thewaterpermeationtimeandmolecularstructureaswellasmorphologyofthefabricinwetanddrystateswereanalyzedtocharacterizethestructureandpropertiechangesbeforeandafterthegraftmodification．Therelationshipbetweenweightgainrateand″switchingeffect″wasinvestigated．TheresultsshowedthatthePNIPAAmmonomerswereintroducedontothefabrics'surfaceandthewaterpermeationtimeofthegraftedPETfabricshowedasharpincreasearound32℃，whichexhibitedobvioustemperature-sensitivity．Whentheweightgainratiois20.1%，thebest″switchingeffect″canbeobtained．Keywordslowtemperatureplasma；graftpolymerization；temperature-sensitivity；PETfabric；N-isopropylacrylamide

收稿日期：2010－05－27修回日期：2010－12－14作者简介：邓黎明（1986—），男，硕士生。主要研究方向为生态染整技术。刘今强，通信作者，E-mail：jqliu@zstu．edu．cn。

聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）水凝胶是具有特定的温度敏感性能的智能高聚物，它存在一个明显的相变温度（LCST），该温度在32℃附近，接近人体舒适温度。当外界环境温度低于LCST时，水凝胶呈现高度溶胀的状态，体积膨胀；当外界环境温度高于LCST时，水凝胶急剧失水，体积收缩。外界环境温度的改变能导致PNIPAAm水凝胶数倍甚至数十倍的体积变化［1］。这种特殊的温敏效应已被广泛应用于药物的控制释放、酶的固定化、组织工程等领域［2－3］。聚N-异丙基丙烯酰胺通过接枝等手段引入纺织品可赋予纺织品相应的温敏性能，使其在感知外界温度变化时，通过自身体积的突变“打开”或“闭合”织物纱线间的网孔，即产生所谓“开关效应”从而发挥蓄热调温、可控释放等作用，是制备第6期邓黎明等：涤纶纺织品的低温等离子体温敏改性热智能纺织品的一种有效手段［4－6］。低温等离子体技术对纤维材料具有多重的改性效果，如表面刻蚀、交联作用、引发接枝聚合等，是一种环保、高效的干态加工技术［7－8］。本文采用低温等离子体引发接枝聚合的方法，在涤纶织物表面生成一定量的PNIPAAm温敏水凝胶，从而赋予涤纶织物相应的温敏性能，使其对外界环境温度变化作出相应的刺激响应。1实验部分1.1材料N-异丙基丙烯酰胺（东京化成工业株式会社，经正己烷重结晶提纯），N，N-亚甲基双丙烯酰胺（BIS，98%），N2（99.99%，杭州电化集团）；O2（99.5%，杭州电化集团），普通机织涤纶织物（经密为186根/10cm，纬密为160根/10cm，线密度为35tex×35tex，经丙酮清洗）。1.2仪器HD-1A等离子体改性设备（常州中科常泰等离子体科技有限公司），THZ-82恒温振荡器（国华电器），红外光谱仪（Perkin-Elmer），场扫描电镜（SUPRA40/40VP，ZEISS），光学显微镜（XPS-8C生物显微镜，上海光学仪器六厂），电子精密天平（常州天之平仪器，精确到0.01g）。1.3接枝改性方法将配制好的适量单体和交联剂溶液（NIPAAm质量分数为15%，BIS用量为相对于NIPAAm质量的5%，浴比为1∶20）加入试管，通氮气15min。同时将裁剪好的涤纶织物放入等离子体处理腔中，抽真空，经O2洗气3次后调节气流至所需压强开始放电。放电处理至设定时间后将样品取出称量，再放入通氮气的试管中，继续通氮气10min，封管后置恒温水浴锅中于20℃反应12h。聚合结束后将试管中样品取出，用纯净水浸泡12h，超声波清洗3次，每次10min，每清洗1次更换清水，以尽可能地清除织物表面的残留均聚凝胶。清洗完成后将样品烘干、称量。1.4分析测试1.4.1织物增重率计算考虑到织物表面不可避免的残留均聚物，文中所涉及的接枝率均用增重率代替。增重率计算公式为G=（m2－m1）/m1×100%（1）式中：m1为放电处理后织物质量；m2为接枝后织物质量。1.4.2傅里叶红外光谱

FTIR测试采用Spectrumone型傅里叶变换红

外光谱仪（美国Perkin-Elmer公司），运用KBr压片法对织物进行结构测试。1.4.3温敏性能测试

对接枝涤纶织物进行温敏性能测试［9］。实验装置如图1所示。

图1织物温敏性测试装置模型图Fig．1Modeloftestingdevicefortemperature-sensitivityfabrics

通过测试不同温度时50mL纯净水在自然状态下流过测试样品的时间变化表征织物的温敏性，定义该时间为织物水通时间。为降低局部接枝不均对测试结果的影响，测量时将织物对折，双层同时测量。实验数据为5次测量结果的平均值。1.4.4表面形貌观察

选用F-SEM对纤维表面形态进行研究，通过光学显微镜观察在25℃湿态条件下接枝涤纶织物与原样织物的外观形态。

2结果与讨论

2.1红外光谱分析

图2为涤纶织物接枝改性前后的红外光谱图。与原样涤纶织物谱线对比，接枝涤纶织物同时出现酯羰基吸收（1713cm－1）以及酰胺羰基吸收（1656cm－1），在3323、1546cm－1处的吸收峰分别

为NH的伸缩振动和弯曲振动所致，说明分子结构中已含有酰胺基团。CH3的不对称和对称弯曲振动

·101·纺织学报第32卷表现在2878、1450cm－1处出现的吸收峰，而CH3

来源于PNIPAAm中的异丙基［10］。可以初步证明

N-异丙基丙烯酰胺已被引入接枝涤纶织物表面。

图2涤纶织物接枝聚合前后红外光谱图Fig．2FTIR-KBrspectraofgraftedandcontrolPETfabrics

2.2温敏性能测试

图3、4分别示出接枝前后涤纶织物水通时间与温度变化关系曲线。由图3可得，接枝前涤纶织物的水通时间随温度降低而延长，整个变化过程呈线性趋势。这是因为在较高的水温下，涤纶织物纱线间孔隙热膨胀使水流速增大，水温越高，水流速越快；另一方面，温度的升高会降低水的黏度，水流速也随之增大，从而水通时间缩短。图4显示，接枝聚合后涤纶织物的水通时间随环境水温度的降低而延长，但延长过程并非线性变化，在32℃左右呈现1个陡增的趋势，由此可推测其敏感温度在32℃附

近［11］，这与PNIPAAm凝胶相变温度（LCST）相吻合。PNIPAAm凝胶在32℃左右发生非连续的体积突变。当温度高于32℃时，织物表面的凝胶失水收缩，对织物透水性影响较小；而当温度低于32℃时，凝胶吸水溶胀，体积发生急剧的膨胀，阻塞甚至封闭了涤纶纱线间的孔隙，导致水通时间急剧增加。这个过程也就是PET-g-NIPAAm的“开关效应”［12］。2.3织物增重率与“开关效应”的关系

图5示出不同增重率下涤纶织物的水通时间与温度变化的关系。为更直观地表示织物“开关效应”的强弱，选用开关系数（RT）对其进行计算。用J40表示40℃时的水通时间，该值的大小可表示织物

在较高温度下“开关”的打开程度；J20表示20℃时的水通时间，该值的大小表示织物在较低温度下“开关”的闭合程度；则20～40℃开关系数可表示

为RT=J20/J40（如在20℃时织物开关完全闭合，可取J20=K，K趋于无穷大）。表1示出计算所得不同增重率时织物的开关系数。由表可知，织物的“开关效应”在一定范围内随

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低温等离子体技术在表面改性中的应用

低温等离子体技术在表面改性中的应用

低温等离子体技术在表面改性中的应用低温等离子体中粒子的能量一般约为几个至几十电子伏特，大于聚合物材料的结合键能(几个至十几电子伏特)，完全可以破裂有机大分子的化学键而形成新键；但远低于高能放射性射线，只涉及材料表面，不影响基体的性能。

处于非热力学平衡状态下的低温等离子体中，电子具有较高的能量，可以断裂材料表面分子的化学键，提高粒子的化学反应活性(大于热等离子体)，而中性粒子的温度接近室温，这些优点为热敏性高分子聚合物表面改性提供了适宜的条件。

1 形成装置及影响因素选择适宜的放电方式可获得不同性质和应用特点的等离子体，通常，热等离子体是气体在大气压下电晕放电产生，冷等离子体由低压气体辉光放电形成。

热等离子体装置是利用带电体尖端(如刀状或针状尖端和狭缝式电极)造成不均匀电场，称电晕放电，使用电压和频率、电极间距、处理温度和时间对电晕处理效果都有影响。

电压升高、电源频率增大，则处理强度大，处理效果好。

但电源频率过高或电极间隙太宽，会引起电极间过多的离子碰撞，造成不必要的能量损耗；而电极间距太小，会有感应损失，也有能量损耗。

处理温度较高时，表面特性的变化较快。

处理时间延长，极性基团会增多；但时间过长，表面则可能产生分解物，形成新的弱界面层。

冷等离子体装置是在密封容器中设置两个电极形成电场，用真空泵实现一定的真空度，随着气体愈来愈稀薄，分子间距及分子或离子的自由运动距离也愈来愈长，受电场作用，它们发生碰撞而形成等离子体，这时会发出辉光，故称为辉光放电处理。

辉光放电时的气压大小对材料处理效果有很大影响，另外与放电功率，气体成分及流动速度、材料类型等因素有关。

不同的放电方式、工作物质状态及上述影响等离子体产生的因素，相互组合可形成各种低温等离子体处理设备。

2 在表面改性中的应用低温等离子体技术具有工艺简单、操作方便、加工速度快、处理效果好、环境污染小、节能等优点，在表面改性中广泛的应用。

2.1 表面处理通过低温等离子体表面处理，材料表面发生多种的物理、化学变化，或产生刻蚀而粗糙，或形成致密的交联层，或引入含氧极性基团，使亲水性、粘结性、可染色性、生物相容性及电性能分别得到改善。

涤纶的改性方法研究--文献综述

涤纶的改性方法研究--文献综述

涤纶的改性方法研究--文献综述第一章绪论1.1引言涤纶纤维是工艺最简单的合成纤维,涤纶也是目前国内产量最大的合成纤维,它具有许多良好的性能,如弹性模量好,回弹性适中、断裂强度高、热稳定性好、氧化剂以及耐腐蚀性好、抗有机溶剂性能好,耐酸、耐碱等许多优良性能[1]。

基于以上优点,涤纶结实耐用,价格便宜,深受广大消费者喜爱。

虽然涤纶纤维有诸多优点,但是涤纶纤维往往上色困难,这主要是因为涤纶纤维是疏水性的合成纤维,在涤纶纤维分子结构中缺少与染料能够结合在一起的活性基团,分子结构紧密。

同时涤纶纤维分子结构对称,结晶度较高,染色过程中阻碍了染料的扩散与吸附,结构中没有强极性基团,因此亲水性较差,缺乏能与直接染料、酸性染料、碱性染料等结合的官能团,与染料结合能力差,这在很大程度上限制了它的可染性。

虽然涤纶纤维大分子中的酯基能够与分散染料在高温下结合形成氢键的,但是涤纶大分子的分子链结构相对紧密,不易让染料分子进入道涤纶纤维的内部,导致染色困难,因此涤纶染色的色泽比较单一,直接影响到涤纶面料其他各式花色品种的开发[2]。

传统的涤纶染色主要采用高温高压法、载体法、热熔法、超临界CO2法等对涤纶进行染色[3-4]。

但是这些方法都存在一定的缺陷如:设备复杂、能源消耗较多、生产效率低,不能进行大批量生产等。

也有一些研究是先对涤纶表面进行化学改性、低温等离子体改性、紫外光接枝改性等[5],然后再采用阳离子染料、酸性染料等进行染色。

紫外光辐射具有很好的穿透力,而且接枝聚合反应可以只在材料的表面或者亚表面发生,不会损坏材料的原来所具有的性能。

紫外光不但可以通过对纺织材料进行接枝改性实现各种优异的性能,而且紫外光技术属于清洁节能技术。

紫外光具有很高的能量,并且技术简易、效率高,常压空气中就可以操作,易于实现工业化连续生产[6-9]。

这一生态染色方法既缓解了传统染色污染环境的现状,同时节约了能源,缩短了染色时长,因此具有很好的发展前景。

低温等离子体在纺织加工中的应用概述

低温等离子体在纺织加工中的应用概述


结语
低温等离子体处理技术在电子材料、金属新材料、 塑料加工等领域已经技术成熟，但在纺织加工领域 还处于开发阶段 ，作为一种清洁、节水、节能、处 理均匀的工艺，已经取得了一定的成果。
谢谢
等离子体处理织物的作用原理 等离子体的能量可通过光辐射、中性分子流和离子流作用于聚合物 表面。这些能量的消散过程就使聚合物表面获得改性。在等离子体中的 中性粒子将通过连续不断地轰击固体表面将能量转移给聚合物。这些中 性粒子的能量具有4种形式:动能,振动能，离解能和激化能。动能和振动 能只对聚合物起加热作用，而自由基离解能则是通过引起聚合物表面各 种化学反应一一脱氢、加成、氧化等作用而获得消敢，与此同时,也可与 聚合物表面的自由基结合而使聚合物加热;激化分子和原子是以与固体表 面碰撞而达到能量消散的，这些亚稳态分子和原子的能量通常大于聚合 物的离解能，因而在碰撞过程中会产生聚合物自由基：把织物密封置于 该电场，电场中产生的大量等离子体及高能自由电子，能促使纤维表层 产生腐蚀、交换、接枝和共聚反应。等离子体中的分子、原子和离子渗 入到材料表面；材料表面的原子逸入等离子体中。这个过程可以达到没 有等离子体参与所不能达到的化学和物理改性效果,它可使纤维表层的大 分子链断裂,呈微观不平的粗糙状态,为进一步改性创造条件；或在表面 生成离子、自由基团而改变纤维表面的亲水性、渗透性,导电性以及分子 量等。另外,聚合物表面的结晶相和无定形相的比例也可能发生变化。
低温等离子体在纺织中的应用 概述
轻化082 崔志鹏
等离子体概述
等离子体是高能离 子化气体，被称为物质 第四态。按等离子体密 度可分为18个等级，按 温度可分为7个等级， 其涵盖范围很广，从宇 宙空间到太阳均在此范 围内，它占了整个宇宙 的99%。
等离子体包括：中性原子或分子、正负离子、自由电子、光子、各 种亚稳态受激体、自由基及分、氮聚合物浸泡后，经N2低温等离子体照 射而接枝聚合，纤维得到阻燃整理。阻燃织物进行低温等离子 体处理可提高整理织物的耐洗性。由于低温等离子体处理提高 了表面的亲水性，并获得了易去污的效果。对棉、麻等织物的 低温等离子体处理，织物因减量而柔软，并提髙了抗皱性。用 氨低温等离子体处理的棉布通过电子显微镜观察到与树脂抗皱 处理具有相同的片晶间的交联。
低温等离子体技术在材料改性中的应用

低温等离子体技术在材料改性中的应用

低温等离子体技术在材料改性中的应用随着科学技术的不断发展，人们对材料的性能要求也越来越高。

在传统的材料制备方法中，常常存在着无法克服的局限性，例如材料的加工性能不佳、抗腐蚀性能差、机械性能不够强等问题。

为了解决这些问题，近年来，低温等离子体技术在材料改性中得到了广泛应用。

低温等离子体技术是一种利用冷等离子体对材料进行处理的方法。

所谓冷等离子体，是指在低温条件下产生的等离子体。

相比传统的高温等离子体，冷等离子体具有温度低、能量均匀分布等特点，不会对材料造成过高的热量和能量输入，从而避免了材料在高温下熔融和氧化的问题。

低温等离子体技术在材料改性中的应用可以从多个方面展开。

首先，它可以用于表面改性。

通过将材料置于冷等离子体中，等离子体的粒子在与材料表面相互作用的过程中，能够改变材料表面的形貌和结构。

这种改变可以使材料的表面光洁度提高，提高抗腐蚀性能和耐磨性，从而延长材料的使用寿命。

此外，低温等离子体技术还可以在材料表面形成一层致密的保护层，提高材料的防腐蚀性能。

其次，低温等离子体技术还可以用于材料中的离子注入。

通过调控冷等离子体中的气体成分和处理参数，使等离子体中的离子能够穿透材料表面并进入材料内部。

这种离子注入过程可以改变材料的化学成分和晶体结构，从而调控材料的性能。

例如，通过注入硼离子可以使钢材变得更加硬度，提高其耐磨性。

通过注入氮离子可以增加材料的硬度和耐腐蚀性。

此外，低温等离子体技术还可以用于纳米材料的合成和修饰。

通过调节冷等离子体中的工艺参数，可以在材料表面形成纳米粒子或纳米结构。

这些纳米材料可以具有较大的比表面积和特殊的光、电、磁性能，对传感器、催化剂、电子器件等领域具有重要应用价值。

而通过低温等离子体技术对已有的纳米材料进行修饰，可以改善其分散性和稳定性。

最后，低温等离子体技术还可以用于材料的变形加工。

传统的变形加工一般需要高温条件下进行，容易导致材料的脆性增加和晶界的消失。

而利用低温等离子体技术进行变形加工，则可以克服这些问题。