超细晶粒W-Ni-Fe合金烧结收缩动力学特征
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第24卷第2期2002年4月 北京科技大学学报Journal of University of Science and Technology BeijingVol.24 No.2
Apr. 2002
超细晶粒W -Ni-Fe合金烧结收缩动力学特征王峻”张丽英‘,郭志猛”林涛”吴成义”吴庆华2,11北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083 21北京中拓科技所北京100096
摘要利用高温膨胀仪在氢气气氛下测定和研究了粉末平均晶粒£150 nm的W-(Ni-Fe)10,合金在烧结过程中的膨胀一收缩动力学曲线特征、起始收缩温度、剧烈收缩温度、收缩速率与W粉的平均粒径、烧结温度、升温速度以及压坏密度的关系结果发现超细粉末压坯开始及剧烈收缩温度分别为,70 Y:和1240T,最大收缩速率为99W℃.压坯密度愈高,合金收缩率愈低;压坯密度一定时,烧结温度愈高,合金收缩率愈大关键词超细晶粒;W-Ni-Fe高比重;收缩动力学曲线;收缩速率;平均粒径;纳米级;分类号TF 124.5;TF 125.2八
纳米级超细晶粒块体材料,特别是晶粒尺寸在纳米级左右及纳米以下的结构材料将是下一阶段材料科学发展的重点of.近年来国内外对纳米级超细晶粒W-Ni-Fe高密度合金的研究较少’7.31,有关纳米级超细晶粒高密度合金烧结收缩动力学特征的研究工作更少,特别是在氢气保护气氛下,研究粉末粒径< 150 nm的高密度合金烧结特征,几乎未见有报导. 随着W粉和Ni, Fe粉的粒度细化,合金的烧结温度将会明显降低,当W粉的粒径细小进人到150nm以下时,合金的开始收缩温度、剧烈收缩温度以及在均速升温条件下,收缩率随温度的变化速率与常规合金有何差异等动力学问题,在真空条件下研究工作已有报导,但在氢气条件下如何测量和研究压坯烧结收缩动力学曲线的工作报道较少.这主要是氢气的泄漏和爆炸危险使常规膨胀仪难以胜任131 本文用氢气保护高温膨胀仪研究和对比2种不同粒径粉末的压坯收缩动力学曲线,研究压坯在氢气烧结条件下的开始收缩温度、剧烈收缩温度、收缩速率与粉末粒度、升温速度、压坯密度的关系,同时研究了常规氢气炉烧结工艺条件下超细晶粒合金的实际收缩率与压坯密度、烧结温度的关系.
1试验方法与结果1.1试验设备及材料准备 烧结收缩动力学曲线测定设备为氢气保护
高温膨胀仪131 试验中所采用的常规细颗粒W粉和拨基Ni, Fe粉均为市购粉.超细颗粒(<- 150 tlm)的W-Ni-F。合金粉是用超声喷雾热转换一低温还原法制备的粉末1241,技术标准如表1.表t常规W, Ni, Fe及超细顺位W-NiFe粉宋技术参数Tablel Technique parameters for powders of conven-tional W,N谬e and ultrafme W-Ni-Fe
技术参数常规粉超细W-Ni-Fe
粒度((FSSS)Ilun合金粉末匕150MNi
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收稿日期2001-12-25王峻男,29岁,硕士研究生*国家自然科学基金资助课题(NoJ0074007)
超细晶粒合金粉中Ni, Fe的含量是在溶液中控制,间.上述粉末放在常规球磨机中,球料比为3:1,酒精保护湿磨12 h,蒸馏干燥后加0.6%硬脂酸锌,再混合。.5 h,而后在200 MPa压力下制备成各种试验用压坯.压坯相对密度控制在56%-60%.1.2试验结果 (1)升温速度对收缩动力学曲线特征的影
响.采用表1中超细W-Ni-F。合金粉末在普通钢模中成形试样尺寸为帕mmx¥mm,80℃烘干
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2002年第2期
12h,在钥丝烧结膨胀仪中按速度v为15 CImin,10C/min分别测出各自的烧结收缩曲线,然后将曲线的收缩量对温度求导,即求出收缩速率与温度的关系,进一步研究收缩速率及其最大值与烧结温度的对应关系.测定烧结收缩动力学曲线时,采用的氢气截面流量为50m域min-cm'),烧结温度最高达到1 32090.结果见图1{a}(d).温度一收缩量」。护日已辫
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一.…(d)1-100 200 400 600 800 1000 1200 1400 tl笔 图1超细W-Ni-Fe合金收缩动力学曲线(A)I(c)及收编f(AM和收纷邃率与沮度的关系(b), (d)
Fig.l Shrinkage kinetics (a),(咖ad relation between shrinkage and temperatu州h),(d) of ultraftne W-Ni-Fe heavy alloy
(2)粉末粒度对合金收缩动力学曲线特征的影响.将2种不同粒度的合金粉末按相同工艺制成邮mmx8 mm试样,按升温速度10'C/min和H,流量50 mL/(min-cm' )测定各自的收缩动力学曲线,以便研究粉末的颗粒大小对合金收缩动力学曲线特征的影响,并进一步研究收缩速率及其最大值与烧结温度的关系,见图2和图3. (3)合金收缩率与压坯密度的关系.采用3种成形压力150,200,375 MFa(高压软模压制)制成3组压坯,试样尺寸均为8 mmx8 mmx20 mm,
压坯密度分别为5.88,6.13,6.98 g /cm',误差t0.2g /em';所有压坯均在H:气炉中134090烧结,保温40m远氢气截面流量50 mL/伽in-Cm').试样冷却出炉后,通过测量试样的几何尺寸计算出收缩率.试验结果见图4. (4)合金的收缩率与烧结温度的关系.用超细晶合金粉末,制备成密度分别为5.88,6.13, 6.98
g /cm',误差t0.2 g1cm'的3组压坯.各组压坯均采用3种温度烧结,1200 ,1300 ,140WH,时间均为40 min,氢气流量为5 ndAmin-cm勺侧出各自
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Fig.3 The relationship between shrinkage and temperatureduring sintering conventional W-Ni-Fe heavy alloy
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