邻二氮菲_Fe_2_氧化法检测H_2O_2_Fe_2_产生的羟自由基

(7) 盐酸溶液(6 mol· -1) L
(8) 铁标准溶液(20 g· -1，200 g· -1配成250mL，见后面) mL mL 说明： (1) - (7) 由实验室教师配制，(8) 每组配制一份
四、实验内容
条件试验
铁含量的测定 摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系 数及反应的平衡常数
亚铁的含量?试拟出一简单步骤。
4. 制作工作曲线和进行其它条件试验时，加入
试剂的顺序能否任意改变?为什么?
50 mL 容量瓶
1 mL盐酸羟胺溶液 摇匀
用水稀释至刻度，摇匀 放置l0 min
X mL 1 mol· -1 NaOH L
l cm比色皿 绘制A与pH关系 的酸度影响曲线
以蒸馏水为参比 在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度 (用pH计测量溶液pH值) A
pH
X mL NaOH: 0.00 mL，0.20 mL， 0.50 mL，1.00 mL 1.50 mL，2.00 mL ， 2.50 mL, 3.00 mL
2+
Fe2+ + 3 N N N Fe N
3
lg 3=21.3
Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其lg 3＝14.1
盐酸羟胺还原
2 Fe3++2NH2OH· HCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-

为了尽量减少其他离子的影响，通常在微酸性(pH约5)溶液中
显色。

本法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、
实验四
邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实验题目：邻二氮菲分光光度法测定铁姓名：梁晓容学号：2011367112 成绩：实验二邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、熟练掌握分光光度计的使用2、掌握分光光度法定量分析二、实验原理1、邻二氮菲和Fe+2在PH3～9的溶液中生成一种稳定的橙红色络合物，其ε508=1.1x104L〃mol-1〃cm-1铁含量在0.1-6㎎·ml-1范围内遵守比尔定律，显色前需用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+本实验采用标准曲线法进行定量三、实验步骤1、显色标准溶液的配制在序号为1-6的6只50ml容量瓶中用移液管分别加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml铁标准溶液，分别加入1ml100g〃L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2ml1.5g〃L-1邻二氮菲溶液，5ml乙酸钠溶液，定容。

2、吸收曲线的绘制在分光光度计上，以试剂空白溶液（1号）为参比，在440-560nm之间，每10nm测定一次待测溶液（5号）的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择λmax3、标准曲线的绘制以试剂空白溶液（1号）为参比，在选定波长下测定2-6 号各显色标准溶液的吸光度，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线4、铁含量的测定取1ml待测液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中铁的质量浓度数据记录表一表二待测液的吸光度测得为：0.37 绘制曲线 曲线一选择最大吸收波长为m ax =510nm曲线二因待测液测得的吸光度为：0.37，所以查表可得该待测液的浓度为0.06mol〃ml-1四、思考题1、用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么？试写出有关反应方程式。

答：加入盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，可避免干扰。

4Fe3++2NH2OH → 4Fe2++N2O+H2O+4H+2、根据有关实验数据，计算邻二氮菲-Fe（Ⅱ）络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。

邻二氮菲分光光度法测定Fe的含量一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理及操作方法2. 掌握721型分光光度计和吸量管的使用方法3. 熟悉标准曲线的绘制方法二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉，简写为phen），是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104 L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：4 Fe3+＋2 NH2OH→4 Fe2+＋N2O＋4H＋＋H2O图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线本方法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。

用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

实验器材1.仪器721型分光光度计、容量瓶、移液管、分析天平2.药品硫酸铁铵（配制方法查阅分析化学实验书P229-P231）、HCl(6 mol/L)、5 % 盐酸羟胺(新鲜配制)、0.1 %邻二氮菲溶液(新鲜配制)、1 mol/L NaAc三、实验步骤1. 绘制吸收曲线用吸量管吸取铁标准溶液（10 ug/mL）0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00 mL、5.00 mL分别置入25 mL容量瓶中，各加入0.5 mL 5% 盐酸羟胺溶液，摇匀。

再加1.0 mL 0.1%邻二氮菲溶液和2.5 mL 1 mol/L NaAc溶液，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，放置30 min。

实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

配合物的稳K lg ＝21.3，摩尔吸光系数510 ＝11000 L·mol -1·cm -1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe 3+＋2NH 2OH →4Fe 2+ ＋ N 2O ＋ 4H ＋＋ H 2O测定时，控制溶液pH ＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂1．醋酸钠：l mol·L -1；2．氢氧化钠：0.4 mol·L -1；3．盐 酸：2 mol·L -1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。

6．铁标准溶液(1)10-4mol·L -1铁标准溶液：准确称取0.1961g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -1盐酸15 mL 溶解，移至500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L -l 标准溶液。

(2)10 μg·mL -1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -l 盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。