己烷中微量水含量测定结果偏大因素探讨
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Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗ ｈｅｎ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｔｒａｃｅ ｗａｔｅｒ ｉｎ ｌｉｇｈｔ ｏｉｌｓ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｔｅｎｄ ｔｏ ｂｅ ｌａｒｇｅｒ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｖａｒｉｏｕｓ ｆａｃｔｏｒｓ．Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｏｌｖｅ ｔｈｅｓｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｓ，ｈｅｘａｎｅ ｗａｓ ｔａｋｅｎ ａｓ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｓａｍ ｐｌｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ｓｅａｌｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍ ｐｌｅ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗ ｅｒｅ ｉｍ ｐｒｏｖｅｄ． Ｔ ｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗ ｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｔｒａｃｅ ｗ ａｔｅｒ ｉｎ ｌｉｇｈｔ ｏｉｌ ｗ ａｓ ｍ ｅａｓｕｒｅｄ ｍ ｏｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ．
２ｍＬ、５ｍＬ，上海 医疗器 械 （集 团 ）有 限公 司生 产 ；塑 料 是 否 良 好 。
注射 器 ：２ｍＩ 、５ｍＩ ，江 西 乔 明 医 疗 器 械 有 限 公 司
调 整方 法 如下 ：
生 产 。
（１）微水 仪 中电解 液 不 允 许 浑 浊 ，如 发 现 浑 浊 ，
１．２ 实 验 步 骤
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１８年第１期
己烷 中微 量 水 含 量 测 定 结 果 偏 大 因素探 讨
叶 兰别克 ·阿木尔 汉 方 文 付 明英 雷 凯
（中 国 石 油 独 山 子 石化 公 司 ，独 山 子 ８３３６９９）
摘 要 ：在 对 化 工 厂使 用 的 轻 质 油 中 微 量 水 含 量 进 行 测 定 时 ｉ由 于 各 种 因 素 的 影 响 ，测 定 结 果 总 是 出 现 偏 高 的 情 况 。为 了 解 决 这 一 问 题 ，本 文 以 己 烷 为 试 验 样 品 ，改 善 试 样 在取 样 和 分 析 环 节 的 密 封 条 件 ，从 而 使 测 得 的 轻 质 油 中微 量水 含 量 更 加 准 确 。
微 水仪 长时 间使 用后 ．必须 对 无 隔 膜 再 生 电 极 的 Ｐｔ网用 浓硝 酸进 行 清洗 ，滴定 池也 必 须进 行彻 底 的清 洗 和干燥 后 ，再 进 行使 用 。 ２．２ 取 样 置 换 、密 封 的 影 响
结 果偏 大 因素 进行 了探 讨 ］。
１ 试 验 部 分
２．１ 微 水 仪 状 态 的 影 响 在用 ＫＦ ８３１微量 水测 定 仪 ，主要 由指示 电极 、
１．１ 仪 器 与 试 剂
无 隔膜 再 生 电极 、干 燥 管 、密 封 垫 和 滴 定 池 组 成 。
ＫＦ ８３１微量 水测定仪 ，瑞 士万 通公 司生 产 ；卡 尔 指示 电极 和无 隔 膜再生 电极 均 为 Ｐｔ电极 ，滴定 池 内
量 水含 量超 标 ，就 会 直 接 降 低 催 化 剂 的 活 性 ，使 反 据 减量法得 出试样 质 量 ，并 将 试样 质 量输 入 ，最后 仪
应 效率 降低 ，影 响 产 品 的性 能 ］。在 生 产 过 程 中 己 器 显示 的值 即为 己烷试样 中 的水含 量嘲 。
烷 水含 量要 求小 于 １０ｆ ｔｇ／ｇ，文 中对 测定 过程 中分 析 ２ 结 果 与 讨 论
（３）电解 液 颜 色 发 红 或 漂 移 值 不 稳 定 时 ，必 须
器 中 ，将 针头用 橡胶 垫 密封 ，用 天平 先 称 量带 有 己烷 及 时更 换 电解液 ；
２０１８年第 １期
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
（４）检 查 微 水 仪 一 切 正 常 后 进 行 标 定 ，进 ０．２５ Ｉ 蒸 馏水 ，显 示结 果应 在 ２５０±１２．５ｕｇ范 围 内 为合 格 ．表 明微水 仪状 态正 常 ，可 以进 行 样 品测定 。
Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｈ ｅｘａｎｅ； Ｗ ａｔｅｒ ｃｏｎｔｅｎｔ：Ｓｅａｌ
己烷作 为 乙烯 厂 的化 工原 材 料 ，在 聚 乙烯 装 置 试样 的注射器 的 质量 ，然后 将 天平 归零 ，将 试 样 注入
生 产过 程 中被用 做 催 化 剂 的溶 剂 ，如 果 己烷 中的 微 仪 器 内，注完后 将橡 胶 垫 和注 射器 一起 进 行 称重 ，根
关 键 词 ：己烷 水 含 量 密 封 ＤＯＩ：１０．３９６９／］．ｉｓｓｎ．１００１＿。２３２ｘ．２０１８．Ｏ１．０２１
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｗａｔｅｒ ｉｎ ｈｅｘａｎｅ． Ｙｅｌａｎｂｉｅｋｅ ·Ａ ｍ ｕｅｒｈａｎ，Ｆａｎｇ Ｗ ｅｎ ，Ｆｕ Ｍ ｉｎｇｙｉｎｇ ，Ｌｅｉ Ｋ ａｉ （ＰｅｔｒｏＣｈｉｎａ Ｄｕｓｈａｎｚｉ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍ ｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｄｕｓｈａｎｚｉ ８３３６９９，Ｃ ｉｎａ）
入 “１”，待 仪 器 出 结 果 后 ，看 结 果 是 否 在 ２５０±
（２）微水仪状 态 必须 保 持稳定 ，分 析 时要 求 每个
１２．５ Ｌ，若 结果在此 范 围之 内 ，则说 明仪器工 作正 常 。 样品进样 前漂移值 ≤ｌＯ￣ｇ／ｍｉｎ，否则分析结 果失真 ；
进行 己烷 试 样 的测 定 ，抽 取约 ２ｍＬ己烷试 样 于 注射
则 将搅 拌停 下来 ，看 电 解 液 上 部 是 否 有 油 层 ，油 层
启动仪 器到正 常分析状 态 ，按 下“ｓｔａｒｔ”键进 行仪 较厚 时必 须 将 油 抽 掉 ，如 果 抽 油 后 仍 然 浑 浊 ，则 立
器校 准 ，用 微量注射 器注入 ０．２５ Ｌ蒸 馏水 ，进 样量输 即 更 换 新 的 电 解 液 ；
费休 试 剂 ，德 国 Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ公 司 生 产 ；微 量 注 射 装入 卡 尔费休 试 剂 ，因此 ，Ｐｔ电极 的 清洁 程 度 、卡 尔 器 ：０．５ Ｌ，上海高鸽 工贸有 限公司生产 ；玻 璃注 射器 ： 费 休试 剂是 否失 效 、仪 器 密 封 性 决定 微 水 仪 的状 态
２ｍＬ、５ｍＬ，上海 医疗器 械 （集 团 ）有 限公 司生 产 ；塑 料 是 否 良 好 。
注射 器 ：２ｍＩ 、５ｍＩ ，江 西 乔 明 医 疗 器 械 有 限 公 司
调 整方 法 如下 ：
生 产 。
（１）微水 仪 中电解 液 不 允 许 浑 浊 ，如 发 现 浑 浊 ，
１．２ 实 验 步 骤
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１８年第１期
己烷 中微 量 水 含 量 测 定 结 果 偏 大 因素探 讨
叶 兰别克 ·阿木尔 汉 方 文 付 明英 雷 凯
（中 国 石 油 独 山 子 石化 公 司 ，独 山 子 ８３３６９９）
摘 要 ：在 对 化 工 厂使 用 的 轻 质 油 中 微 量 水 含 量 进 行 测 定 时 ｉ由 于 各 种 因 素 的 影 响 ，测 定 结 果 总 是 出 现 偏 高 的 情 况 。为 了 解 决 这 一 问 题 ，本 文 以 己 烷 为 试 验 样 品 ，改 善 试 样 在取 样 和 分 析 环 节 的 密 封 条 件 ，从 而 使 测 得 的 轻 质 油 中微 量水 含 量 更 加 准 确 。
微 水仪 长时 间使 用后 ．必须 对 无 隔 膜 再 生 电 极 的 Ｐｔ网用 浓硝 酸进 行 清洗 ，滴定 池也 必 须进 行彻 底 的清 洗 和干燥 后 ，再 进 行使 用 。 ２．２ 取 样 置 换 、密 封 的 影 响
结 果偏 大 因素 进行 了探 讨 ］。
１ 试 验 部 分
２．１ 微 水 仪 状 态 的 影 响 在用 ＫＦ ８３１微量 水测 定 仪 ，主要 由指示 电极 、
１．１ 仪 器 与 试 剂
无 隔膜 再 生 电极 、干 燥 管 、密 封 垫 和 滴 定 池 组 成 。
ＫＦ ８３１微量 水测定仪 ，瑞 士万 通公 司生 产 ；卡 尔 指示 电极 和无 隔 膜再生 电极 均 为 Ｐｔ电极 ，滴定 池 内
量 水含 量超 标 ，就 会 直 接 降 低 催 化 剂 的 活 性 ，使 反 据 减量法得 出试样 质 量 ，并 将 试样 质 量输 入 ，最后 仪
应 效率 降低 ，影 响 产 品 的性 能 ］。在 生 产 过 程 中 己 器 显示 的值 即为 己烷试样 中 的水含 量嘲 。
烷 水含 量要 求小 于 １０ｆ ｔｇ／ｇ，文 中对 测定 过程 中分 析 ２ 结 果 与 讨 论
（３）电解 液 颜 色 发 红 或 漂 移 值 不 稳 定 时 ，必 须
器 中 ，将 针头用 橡胶 垫 密封 ，用 天平 先 称 量带 有 己烷 及 时更 换 电解液 ；
２０１８年第 １期
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
（４）检 查 微 水 仪 一 切 正 常 后 进 行 标 定 ，进 ０．２５ Ｉ 蒸 馏水 ，显 示结 果应 在 ２５０±１２．５ｕｇ范 围 内 为合 格 ．表 明微水 仪状 态正 常 ，可 以进 行 样 品测定 。
Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｈ ｅｘａｎｅ； Ｗ ａｔｅｒ ｃｏｎｔｅｎｔ：Ｓｅａｌ
己烷作 为 乙烯 厂 的化 工原 材 料 ，在 聚 乙烯 装 置 试样 的注射器 的 质量 ，然后 将 天平 归零 ，将 试 样 注入
生 产过 程 中被用 做 催 化 剂 的溶 剂 ，如 果 己烷 中的 微 仪 器 内，注完后 将橡 胶 垫 和注 射器 一起 进 行 称重 ，根
关 键 词 ：己烷 水 含 量 密 封 ＤＯＩ：１０．３９６９／］．ｉｓｓｎ．１００１＿。２３２ｘ．２０１８．Ｏ１．０２１
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｗａｔｅｒ ｉｎ ｈｅｘａｎｅ． Ｙｅｌａｎｂｉｅｋｅ ·Ａ ｍ ｕｅｒｈａｎ，Ｆａｎｇ Ｗ ｅｎ ，Ｆｕ Ｍ ｉｎｇｙｉｎｇ ，Ｌｅｉ Ｋ ａｉ （ＰｅｔｒｏＣｈｉｎａ Ｄｕｓｈａｎｚｉ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍ ｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｄｕｓｈａｎｚｉ ８３３６９９，Ｃ ｉｎａ）
入 “１”，待 仪 器 出 结 果 后 ，看 结 果 是 否 在 ２５０±
（２）微水仪状 态 必须 保 持稳定 ，分 析 时要 求 每个
１２．５ Ｌ，若 结果在此 范 围之 内 ，则说 明仪器工 作正 常 。 样品进样 前漂移值 ≤ｌＯ￣ｇ／ｍｉｎ，否则分析结 果失真 ；
进行 己烷 试 样 的测 定 ，抽 取约 ２ｍＬ己烷试 样 于 注射
则 将搅 拌停 下来 ，看 电 解 液 上 部 是 否 有 油 层 ，油 层
启动仪 器到正 常分析状 态 ，按 下“ｓｔａｒｔ”键进 行仪 较厚 时必 须 将 油 抽 掉 ，如 果 抽 油 后 仍 然 浑 浊 ，则 立
器校 准 ，用 微量注射 器注入 ０．２５ Ｌ蒸 馏水 ，进 样量输 即 更 换 新 的 电 解 液 ；
费休 试 剂 ，德 国 Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ公 司 生 产 ；微 量 注 射 装入 卡 尔费休 试 剂 ，因此 ，Ｐｔ电极 的 清洁 程 度 、卡 尔 器 ：０．５ Ｌ，上海高鸽 工贸有 限公司生产 ；玻 璃注 射器 ： 费 休试 剂是 否失 效 、仪 器 密 封 性 决定 微 水 仪 的状 态
