结晶水含量的测定(重量法)..

3.4如何测定硫酸铜晶体中结晶水的含量一．教学目标
掌握结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法，初步学会用称重的方法（重量法）解决简单化学测定的实验设计；知道瓷坩埚、研钵的用途和操作方法。

通过问题的分析理解硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理，通过对实验方案及仪器选择的讨论、评价与优化感受探究过程中渗透的科学美，培养严密的逻辑思维能力与严谨的科学态度。

二．教学重点和难点
教学重点
实验原理、方案设计、恒重操作。

教学难点
恒重操作以及实验误差分析
三、教学内容
1．教学过程
数据处理
1、实验冷却瓷坩埚未放入干燥器
本节课中我想传授给学生的内容较多：实验研究对象的选择标准、实验方案筛选的标准、加热及称重过程中的要点及装置等，教学内容多了后，重点就不够突出，这在之后教学中需要更用心的筛选教学内容，语言更加精炼。

高三实验部硫酸铜晶体中结晶水含量的测定班级姓名学号
实验目的：1 学习测定晶体中结晶水含量的方法。

2 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。

3 理解恒重操作在重量实验中的作用。

实验原理：
硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到150℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

实验用品：研钵、三脚架、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、药匙、硫酸铜晶
体、、、、
实验步骤：
1、研磨将硫酸铜晶体研碎，受热均匀，有利于失去全部结晶水；
2、称量首先准确称量干燥洁净的的质量，记为m0；取约2g左右的研细晶体称量，记为m1，该质量是+ 的质量；
3、加热小火慢慢加热，玻棒搅拌，避免局部过热而造成硫酸铜分解或晶体溅失，直至蓝色晶体几乎完全变为；
4、冷却加热后放在干燥器内冷却，避免；
5、再称称量瓷坩埚+未完全失水硫酸铜粉末的质量并记录
6、恒重操作再加热、冷却，再称量，直至为止，记录质量为m2，该质量为+ 的质量。

7、计算
8、再做一次平行实验，取平均值
数据记录：
根据上述数据计算：
第一次实验x= (取小数点后2位，下同)
第二次实验x=
两次实验的平均值x=
本次实验理论值为x=
思考题：
1.判断下列情况会引起x值偏大还是偏小
2. 将5g CuSO4 5H2O加热一段时间，待晶体变为白色后，停止加热，并将所得晶体放在干燥器中冷却，称量的晶体为4.5g。

计算每摩尔该晶体应带有的结晶水数目。

硫酸铜结晶水含量的测定硫酸铜是一种常用的化学试剂，广泛应用于化学实验和工业生产中。

硫酸铜结晶时会吸收一定量的水分，因此在配制溶液和使用过程中需要准确控制其水含量。

本实验旨在通过两种方法测定硫酸铜结晶水的含量。

一、原理硫酸铜在结晶时结合一定的水分，其化学式为CuSO4·nH2O，其中n代表水分子数。

通过加热可以让其失去结晶水，用水含量的百分比来表示，即n/(CuSO4·nH2O)×100%。

本实验采用两种方法测定硫酸铜结晶水含量：重量法和加热法。

重量法即将已知质量的硫酸铜样品加热至结晶水全部失去，测定失去的质量差，计算结晶水含量。

加热法即将硫酸铜样品加热至100℃~105℃持续一段时间，直至失去结晶水，测定失去的质量差，计算结晶水含量。

二、实验操作⑴称取出0.5g的硫酸铜样品精确到0.0001g，并记录下称量的质量。

⑵将样品放入干燥皿中，加盖，放入电热板上加热。

初始温度设置为室温，初期加热时，火力应弱，避免样品因受热过急而气泡冲破皿壁，导致样品挥发。

样品开始排出水蒸气后，逐步加大热力，使其加热均匀，直至水分全部失去。

加热时间约为30分钟。

⑶将加热后的干燥皿放冷却至室温，称取失去水分后的样品，记录下称量的质量。

⑷根据样品失去的质量差计算结晶水含量。

⑴预先烘干100℃~105℃的蒸发皿，记录下蒸发皿的质量。

⑵取适量的硫酸铜样品放入蒸发皿中，记录下样品和蒸发皿的质量。

⑶将蒸发皿装入称量瓶中，使用电热板加热，温度控制在100℃~105℃之间持续一个小时，直至样品失去结晶水。

三、结果记录与分析1.重量法测定结果：样品原始质量：0.500 g加热后质量：0.440 g结晶水含量：12.00%通过两种方法测定硫酸铜结晶水含量，得到的结果分别为12.00%和10.00%，两个结果略有差异，可能是由于样品在两次实验中的结晶水含量存在一定的偏差导致的。

但总体来说，两种方法都可以测定硫酸铜结晶水含量，并且结果具有一定的准确性。

定量实验3：硫酸铜晶体中结晶水含量的测定教材梳理一、实验原理1．硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

2．测定硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）中结晶水的含量的思路加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。

计算公式：二、实验过程1. 实验目的测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4·x H2O中x的值）2. 实验仪器研钵、电子天平、坩埚、坩埚钳、药匙、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、铁架台（铁圈）泥三角坩埚坩埚钳电子天平干燥器干燥器是通过加热使物料中的湿分(一般指水分或其他可挥发性液体成分)汽化逸出，以获得规定湿含量的固体物料的机械设备。

干燥器的使用注意事项：（1）干燥剂不可放得太多，以免沾污坩埚底部。

（2）搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。

（3）打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。

（4）不可将太热的物体放入干燥器中。

（5）有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按OxHCuSOOxHCuSO2424·+−→−△xOHMOHmCuSOMCuSOm∶∶1)()()()(2244=xOHMCuSOmOxHCuSOmCuSOMCuSOm∶∶1)()()·()()(242444=-住，不时把盖子稍微推开。

（6）灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。

（7）变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。

可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。

3．实验步骤（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。

(防止加热时可能发生迸溅) （2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m 0g ）。

《10.2结晶水合物中结晶水含量的测定（第一课时）》教案松江四中李婉一、设计思路1.教材分析本节课是沪科版《化学》高二年级第一学期第十章“学习几种定量测定方法”第二节“结晶水合物中结晶水含量的测定”第一课时内容。

第十章共有三个定量实验：“测定1mol气体的体积”“结晶水合物中结晶水含量的测定”“酸碱滴定”，其中“测定1mol气体的体积”是拓展型课程内容，因此“结晶水合物中结晶水含量的测定”就成为本章的第一个定量实验，是学生学习定量测定方法的第一课，也是学生学习的第一种定量测定方法——重量法。

因此，本节课设计思路：既然是第一课，那么本节课的任务是带领学生进入定量测定实验的殿堂，在完成本节课后对定量实验的核心——“精准性”留下深刻的印象。

教学设计让学生在测定物质组成的过程中，始终围绕着“精准性”徐徐展开内容，感受“精准性”在定量测定中的意义和价值，为后面学习“中和滴定”和拓展型课程中的“气体摩尔体积的测定”、“小苏打中碳酸氢钠的含量测定”打好基础。

2.教学基本要求分析《上海市高中化学学科教学基本要求》中指出：高中阶段共学习5个定量实验，按基础性课程和拓展型课程的顺序，分别是“配制一定物质的量浓度的溶液”、“结晶水合物中结晶水含量的测定”、“中和滴定”、“气体摩尔体积的测定❃”、“小苏打中碳酸氢钠的含量测定❃”。

其中对“结晶水合物中结晶水含量的测定”的学习水平要求：知识水平C级，技能水平C级；即知识达到运用层面，能将所学内容应用到新的情境中，并用于解决简单的问题；技能达到设计层面，能根据具体情境的需要，选择、组合相关实验操作，解决问题。

虽然，在高一年级学习“配制一定物质的量浓度的溶液”时初次接触了定量实验，但对定量实验的“精准性”核心只有一个模糊的印象，技能水平也只要求达到B级：能规范、熟练地完成某种操作的水平。

而本节课要在其基础上，技能水平有所提高，要求达到C级设计水平；但是在具体要求一栏的描述中，并没有出现设计方案四个字，而是解释实验原理、复述恒重操作要点的概念和操作要点、描述实验步骤、归纳仪器使用要点。

10.2硫酸铜晶体中结晶水含量的测定(重量法)【学习目标】1、理解结晶水合物中结晶水含量测定原理；2、能表达硫酸铜晶体中结晶水含量测定的过程与方法；3、理解恒重操作原理，感悟“准确性”的重要性。

【知识点归纳】1、硫酸铜晶体，俗称 ，化学式 ，颜色： 。

2、硫酸铜晶体受热分失去结晶水的化学方程式为： 。

3、无水硫酸铜：化学式 ，颜色： ，用途 。

4、CuSO 4受强热分解，产生CuO 和SO 3，方程式为： 。

5、称取4.500g 硫酸铜晶体CuSO 4·xH 2O ，充分加热使之完全失去结晶水，冷却称量，得2.880g 白色固体。

列式计算，求出该硫酸铜晶体中结晶水含量的x 值。

【问题探究】1、实验原理： O xH CuSO O xH CuSO 2424+−→−•∆x= 2、实验仪器： 、 、 、 、三脚架、泥三角、玻璃棒、 、酒精灯。

3、实验步骤①研磨：在 中将硫酸铜晶体研碎。

②称量：准确称量 的 的质量，并用此 准确称取 。

③加热：加热晶体，使其失去全部结晶水(判断依据： )。

加热装置如图所示（加热时去掉坩埚盖）。

④称量：在 冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。

⑤再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，记下质量。

到两次称量的质量相差不超过 g 为止。

这种操作称为恒重操作，恒重操作的目的是 。

⑥计算：根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。

第一次称量： 质量m 0 g ；第二次称量： 质量m 1 g ；第三次称量： 质量m 2 g ；第四次称量： 质量m 3 g ；……。

至少称量 次。

求结晶水含量x 值的表达式：4、误差及其分析：理论值：x=5.0。

绝对误差：____________________；相对误差：____________________。

下列会导致x偏大的是，x偏小的是。

A、硫酸铜晶体表面有水B、硫酸铜晶体不纯，含有受热不挥发或不分解的杂质C、实验开始时，称量的坩锅未经干燥D、坩埚内附有受热可完全分解成气体的杂质E、硫酸铜晶体未研成细粉末F、晶体加热温度过高或加热时间过长，部分变黑G、样品硫酸铜晶体已有部分失水H、加热后白色粉末在空气中冷却至室温称量I、两次称量相差0.012gJ、加热时间不充分、加热温度过低K、加热过程中局部过热而造成晶体溅失L、坩埚内附有少量不分解不挥发的杂质【例题精析】以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）中结晶水含量的实验方案。

硫酸铜晶体结晶水含量的测定1. 前言说到化学，大家可能首先想到的就是那些复杂的公式和晦涩的术语，但今天咱们要聊的可不是这些。

今天我们要聊的是一种看似简单却颇具趣味的实验：测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。

硫酸铜，听起来是不是有点儿耳熟？没错，它就是那种蓝蓝的晶体，像蓝宝石一样闪闪发光，乍一看真是美极了！不过，除了颜值，它背后还有不少科学故事等着我们去发掘呢。

2. 什么是结晶水2.1 结晶水的概念那么，什么是结晶水呢？简单来说，结晶水就是那些被固定在晶体结构里的水分子。

就像咱们的家里，家具、衣服都要水分，晶体也一样。

如果没有这些水分，晶体就不再是原来的模样了。

硫酸铜的结晶水含量还真不少呢，达到了五个水分子。

这可不是小事，水分的多少直接影响了它的性质和用途。

2.2 硫酸铜的用途硫酸铜不仅在实验室里有用，它在农业、化工、甚至是在养鱼业都有一席之地。

尤其是在农田里，它能帮助消灭一些害虫，保护庄稼。

但要是用错了，那可就真是“贼船翻了”，搞不好还会对环境造成伤害。

所以，咱们今天的实验不仅有趣，还有实际意义哦！3. 实验步骤3.1 准备材料那么，准备好了吗？开始我们的实验之旅！首先，你需要一些基本材料：硫酸铜晶体、称量天平、烘箱和一个烧杯。

看，这些东西也不算复杂吧？再加上你的小手，哇，简直就是一场化学的盛宴啊！3.2 进行实验接下来，咱们就开始测定结晶水的含量了。

首先，称取一小块硫酸铜晶体，尽量不要像我上次那样，一不小心多称了点儿，结果只能用“误差”来掩饰尴尬。

然后把它放进烧杯，放到烘箱里，设置合适的温度，开始加热。

记得哦，不要太心急，慢慢来，慢工出细活嘛。

等到晶体完全脱水，这时，你就可以把它拿出来称重了。

对比一下加热前后的重量，轻轻松松就能算出结晶水的含量。

4. 注意事项4.1 安全第一当然，实验的时候一定要注意安全。

火炉、热空气，可都是“不请自来”的小恶霸，咱们可不能掉以轻心。

一定要戴上手套，保护好自己。

毕竟，科学实验是要开心的，不是让你大意失荆州的嘛！4.2 记录数据还有，记得要把每一步的数据都记录下来。

一、实验原理结晶水合物受热能够失去结晶水，硫酸铜晶体（蓝色）在110℃开始失去部分结晶水，150℃时失去全部结晶水，生成白色的无水硫酸铜。

650℃硫酸铜分解成黑色的氧化铜。

CuSO 4·xH 2O −→−∆CuSO 4 + xH 2OCuSO 4 −−→−℃650 CuO + SO 3x O H m CuSO m :118)(160)(24=：24160m(H O)x 18m(CuSO )=22118)(160m m m x -=式中：m 1=m(CuSO 4·xH 2O)，m 2=m(CuSO 4)二、实验仪器和装置1．瓷坩埚、坩埚钳、泥三角瓷坩埚用于加热或灼烧固体物质，加热、灼烧时应放在泥三角上进行。

热的瓷坩埚及坩埚盖取放时要用坩埚钳。

2．干燥器干燥器用于保存干燥的物质。

由普通厚玻璃制成，内有带孔瓷板，玻璃盖与容器应与磨砂面保持吻合。

容器内下部装有干燥剂（如无水氯化钙、碱石灰、浓硫酸等）。

脱水后的白色CuSO 4粉末和坩埚要放在干燥器里进行冷却，因为CuSO 4具有很强的吸湿性，在空气中会重新吸水形成水合物。

结晶水含量的测定知识梳理()1220160(m m )18m m --【知识拓展】化学干燥剂脱水原理分为两种：℃与水可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸镁等； ℃干燥剂与水发生不可逆的化学反应，生成新的化合物。

注意：选用干燥剂时，必须注意不与被干燥的物质发生化学反应，不溶于被干燥的物质中。

三、实验1．实验操作（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎。

（2）称量：准确称量干燥的瓷坩埚的重量，并记下瓷坩埚的质量m 0，并用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体，并记下坩埚钳和硫酸铜晶体的质量m 1。

（3）加热：加热晶体，使其失去全部结晶水（由蓝色完全变为白色）。

（4）称量：在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量m 2。

（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g 为止。

硫酸铜结晶水含量的测定【原理】利用加热水合硫酸铜使之失去结晶水的方法测硫酸铜结晶水的含量。

【用品】托盘天平、酒精灯、瓷坩埚、干燥器、泥三角、铁架台硫酸铜晶体。

【操作】（1）称量把托盘天平调零点后，准确称量清洁干燥（包括内外壁）瓷坩埚的质量（设为W1），并用这坩埚称取约2g（准确到0．1g）已经研碎的硫酸铜晶体（设坩埚和硫酸铜晶体总质量为W2）（2）加热把坩埚放在铁圈的泥三角上，用酒精灯的外焰慢慢加热，直至硫酸铜晶体由蓝全变白。

然后，用坩埚钳取下坩埚放入干燥器内冷却。

（3）称量待坩埚冷却后，把坩埚放在天平上称量（记下总质量）（4）再加热再称量把坩埚再加热数分钟，放在干燥器里冷却后再称量（记下总质量）到两次称量的质量相差不超过0．1g为止（设最后恒定总质量为W3）（5）计算如要求测定硫酸铜晶体的化学式，则计算式为：解出x（取近似整数），则化学式为CuSO4·xH2O。

这个实验产生误差主要有以下几个因素：【备注】（1）托盘天平的感量一般为0．1g，精确度不高，致使出现正误差或负误差，都有可能。

（2）如以由蓝变白作为硫酸铜晶体失水完全的标志，是不可靠的。

坩埚里硫酸铜的表面虽已全变白，而内部可能尚有未失水完全的硫酸铜，这样实验结果偏低。

以加热后两次称量的质量差不超过天平的感量（0．1g）为失水完全的标志，则可避免了上述偏低的误差。

（3）在加热硫酸铜晶体过程中，如用玻璃棒搅拌，常因玻璃棒端沾有少许硫酸铜晶体或无水硫酸铜而使实验结果偏大。

故不允许搅拌。

（4）硫酸铜晶体如未研碎，加热时可能发生迸溅损失，致使实验结果偏大。

（5）用酒精灯加热坩埚时，由于酒精燃烧不完全常在坩埚底部积碳而导致实验结果偏小。

故发现有积碳时，应在坩埚冷却后，用干纱布擦净后再称量。

牛奶中三聚氰胺的含量测定一．样品分子结构中文名英文名分子结构三聚氰胺Melamine二. 样品来源记录样品商品名：样品测定描述：主成分含量测定生产厂家：三. 液相方法条件方法来源：自主开发；具体方法：色谱柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵（用磷酸调节pH＝3.3）：乙腈＝90：10；检测波长：236nm；温度：室温29度；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；流动相的配制：准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中，用磷酸调节pH至3.3准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀，超声脱气；样品处理方法：标准品处理：准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超声溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀释至刻度，配制成1000ug/ml的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1标准溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml)；样品处理：准确称取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，摇匀，超声20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀释至刻度；离心或静置分层，取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍，针筒过滤，进样20ul；注意事项：1. 分析前，先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min；分析完成后，先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，然后再用乙腈：水＝90：10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min；反向冲洗，正向使用；2. 缓冲溶液，隔天需重新配制。

110.2 硫酸铜结晶水含量的测定高二化学胆矾(硫酸铜晶体)CuSO4·5H2O明矾(硫酸铝钾晶体)KAl(SO4)2· 12H2O结晶水合物问题•加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。

一、实验目的：·x H2O中x的值）测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4OxH CuSO O xH CuSO 2424·+−→−△ 1 mol x mol二、实验原理硫酸铜晶体（CuSO 4·x H 2O ）化学反应加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。

计算公式：4242421816016018mCuSO O mH mCuSO OmH nCuSO O nH x ===需要测定：无水硫酸铜的质量和结晶水的质量实验仪器研钵、电子天平、坩埚、坩埚钳、药匙、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、铁架台（铁圈）药品硫酸铜晶体（CuSO 4·x H 2O ）三、实验仪器及药品三、实验仪器及药品仪器分析❑质量测定确保结晶水完全失去❑加热装置防止飞溅或带出❑干燥装置防止重新吸水四、实验步骤（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎）（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m）（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1（4）加热灼烧：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体全部变为白色粉末（5）干燥冷却：并放入干燥器中冷却（6）称量并进行恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到两次称量误差不得超）过0.001g（结晶水已经完全分解），称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2（7）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水X。

四、实验步骤问题讨论❑加热晶体前为什么要研细晶体?便于加热，受热均匀，不易飞溅❑固体加热可以使用哪些仪器和相关设施?试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）四、实验步骤❑如何取用坩埚?使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落❑加热坩埚需要垫石棉网吗?不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热❑加热时为什么要不断搅拌?防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落四、实验步骤❑加热到何时可以停止加热？蓝色晶体基本变为白色粉末，停止加热，并继续用玻棒搅拌，利用余热将可能还有的结晶水除去，也可以防止因过热引起受热分解❑加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果四、实验步骤实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。