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五水硫酸铜结晶水含量的测定一、实验目的要求：1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。
2.测定硫酸铜的结晶水含量。
二、实验内容：1.五水硫酸铜的提纯。
2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。
3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。
三、主要仪器设备及药品：仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。
药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。
四、实验原理五水硫酸铜结构：图1 CuSO4·5H2O的晶体结构一般性质硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。
深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。
有毒，无臭，带有金属涩味。
密度2．2844g／cm-3。
干燥空气中会缓慢风化。
易溶于水，水溶液呈弱酸性。
不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。
150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。
五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。
失水过程五水硫酸铜晶体失水分三步。
上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。
两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。
最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。
失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。
五、实验步骤：1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。
2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。
五水硫酸铜结晶水含量的测定一、实验目的要求：1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。
2.测定硫酸铜的结晶水含量。
二、实验内容：1.五水硫酸铜的提纯。
2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。
3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。
三、主要仪器设备及药品：仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。
药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。
四、实验原理五水硫酸铜结构：图1 CuSO4·5H2O的晶体结构一般性质硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。
深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。
有毒，无臭，带有金属涩味。
密度2．2844g／cm-3。
干燥空气中会缓慢风化。
易溶于水，水溶液呈弱酸性。
不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。
150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。
五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。
失水过程五水硫酸铜晶体失水分三步。
上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。
两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。
最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。
失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。
五、实验步骤：1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。
2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。
实验四五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法2、进一步熟悉分析天平的使用3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作二、实验原理CuSO4 1（180℃以下（2当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。
用油代替水浴中的水，即是油浴。
其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。
（3）沙浴沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。
先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。
用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。
其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。
2、研钵的使用研钵是用来研磨硬度不大的固体及固体物质混合的仪器。
种类有：铁质、氧化铝、玛瑙、瓷质和玻璃等。
使用注意事项（1）研磨时，应使研杵在钵内缓慢而稍加压力地转动。
（2）大块物质压碎，以免伤及钵和杵。
（3）禁止用研钵研磨撞击时易燃易爆的氧化剂等。
（4）固体量不超过钵体的1/3，以免溅落。
3、坩埚的使用有：（（2（34（1当（2（3）要干燥的物质首先盛在容器中，再放置于有孔瓷板上面，盖好盖子。
（4）根据干燥物的性质和干燥剂的干燥效率选择适宜的干燥剂放在瓷板下面的容器中，所盛量约为容器容积的一半。
（5）搬动干燥器时，必须两手同时拿住盖于和器体，以免打翻器中物质和滑落器盖。
四、实验仪器及试剂分析天平，托盘天平，瓷坩埚，泥三角，烧杯（50mL），电炉，沙浴盘CuSO4·5H2O五、实验步骤硫酸铜结晶水的测定1、坩埚恒重——将一洗净的坩埚及盖于泥三角小火烘干，氧化焰烧至红热，冷却温度大于室温后，用干净的钳移入干燥器中冷却至室温（开盖1-2次），取出，天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称量至恒重（△m小于1mg）2、药品称量——在台秤上称取1.0g左右研细的CuSO4·5H2O，置于上述灼烧恒重的坩埚中均匀铺平，然后在分析天平上准确称量此坩埚与五水合硫酸铜的质量，由此计算出坩埚中五水合硫酸铜的准确质量（准至1mg）。
一、实验原理结晶水合物受热能够失去结晶水，硫酸铜晶体（蓝色）在110℃开始失去部分结晶水，150℃时失去全部结晶水，生成白色的无水硫酸铜。
650℃硫酸铜分解成黑色的氧化铜。
CuSO 4·xH 2O −→−∆CuSO 4 + xH 2OCuSO 4 −−→−℃650 CuO + SO 3x O H m CuSO m :118)(160)(24=：24160m(H O)x 18m(CuSO )=22118)(160m m m x -=式中：m 1=m(CuSO 4·xH 2O)，m 2=m(CuSO 4)二、实验仪器和装置1．瓷坩埚、坩埚钳、泥三角瓷坩埚用于加热或灼烧固体物质，加热、灼烧时应放在泥三角上进行。
热的瓷坩埚及坩埚盖取放时要用坩埚钳。
2．干燥器干燥器用于保存干燥的物质。
由普通厚玻璃制成，内有带孔瓷板，玻璃盖与容器应与磨砂面保持吻合。
容器内下部装有干燥剂（如无水氯化钙、碱石灰、浓硫酸等）。
脱水后的白色CuSO 4粉末和坩埚要放在干燥器里进行冷却，因为CuSO 4具有很强的吸湿性，在空气中会重新吸水形成水合物。
结晶水含量的测定知识梳理()1220160(m m )18m m --【知识拓展】化学干燥剂脱水原理分为两种：℃与水可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸镁等； ℃干燥剂与水发生不可逆的化学反应，生成新的化合物。
注意：选用干燥剂时，必须注意不与被干燥的物质发生化学反应，不溶于被干燥的物质中。
三、实验1．实验操作（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎。
（2）称量：准确称量干燥的瓷坩埚的重量，并记下瓷坩埚的质量m 0，并用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体，并记下坩埚钳和硫酸铜晶体的质量m 1。
（3）加热：加热晶体，使其失去全部结晶水（由蓝色完全变为白色）。
（4）称量：在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量m 2。
（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g 为止。
硫酸铜结晶水含量的测定【原理】利用加热水合硫酸铜使之失去结晶水的方法测硫酸铜结晶水的含量。
【用品】托盘天平、酒精灯、瓷坩埚、干燥器、泥三角、铁架台硫酸铜晶体。
【操作】（1）称量把托盘天平调零点后，准确称量清洁干燥（包括内外壁）瓷坩埚的质量（设为W1），并用这坩埚称取约2g（准确到0．1g）已经研碎的硫酸铜晶体（设坩埚和硫酸铜晶体总质量为W2）（2）加热把坩埚放在铁圈的泥三角上，用酒精灯的外焰慢慢加热，直至硫酸铜晶体由蓝全变白。
然后，用坩埚钳取下坩埚放入干燥器内冷却。
（3）称量待坩埚冷却后，把坩埚放在天平上称量（记下总质量）（4）再加热再称量把坩埚再加热数分钟，放在干燥器里冷却后再称量（记下总质量）到两次称量的质量相差不超过0．1g为止（设最后恒定总质量为W3）（5）计算如要求测定硫酸铜晶体的化学式，则计算式为：解出x（取近似整数），则化学式为CuSO4·xH2O。
这个实验产生误差主要有以下几个因素：【备注】（1）托盘天平的感量一般为0．1g，精确度不高，致使出现正误差或负误差，都有可能。
（2）如以由蓝变白作为硫酸铜晶体失水完全的标志，是不可靠的。
坩埚里硫酸铜的表面虽已全变白，而内部可能尚有未失水完全的硫酸铜，这样实验结果偏低。
以加热后两次称量的质量差不超过天平的感量（0．1g）为失水完全的标志，则可避免了上述偏低的误差。
（3）在加热硫酸铜晶体过程中，如用玻璃棒搅拌，常因玻璃棒端沾有少许硫酸铜晶体或无水硫酸铜而使实验结果偏大。
故不允许搅拌。
（4）硫酸铜晶体如未研碎，加热时可能发生迸溅损失，致使实验结果偏大。
（5）用酒精灯加热坩埚时，由于酒精燃烧不完全常在坩埚底部积碳而导致实验结果偏小。
故发现有积碳时，应在坩埚冷却后，用干纱布擦净后再称量。
牛奶中三聚氰胺的含量测定一．样品分子结构中文名英文名分子结构三聚氰胺Melamine二. 样品来源记录样品商品名：样品测定描述：主成分含量测定生产厂家：三. 液相方法条件方法来源：自主开发；具体方法：色谱柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵（用磷酸调节pH＝3.3）：乙腈＝90：10；检测波长：236nm；温度：室温29度；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；流动相的配制：准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中，用磷酸调节pH至3.3准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀，超声脱气；样品处理方法：标准品处理：准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超声溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀释至刻度，配制成1000ug/ml的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1标准溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml)；样品处理：准确称取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，摇匀，超声20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀释至刻度；离心或静置分层，取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍，针筒过滤，进样20ul；注意事项：1. 分析前，先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min；分析完成后，先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，然后再用乙腈：水＝90：10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min；反向冲洗，正向使用；2. 缓冲溶液，隔天需重新配制。
110.2 硫酸铜结晶水含量的测定高二化学胆矾(硫酸铜晶体)CuSO4·5H2O明矾(硫酸铝钾晶体)KAl(SO4)2· 12H2O结晶水合物问题•加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。
一、实验目的：·x H2O中x的值）测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4OxH CuSO O xH CuSO 2424·+−→−△ 1 mol x mol二、实验原理硫酸铜晶体（CuSO 4·x H 2O ）化学反应加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。
计算公式：4242421816016018mCuSO O mH mCuSO OmH nCuSO O nH x ===需要测定：无水硫酸铜的质量和结晶水的质量实验仪器研钵、电子天平、坩埚、坩埚钳、药匙、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、铁架台（铁圈）药品硫酸铜晶体（CuSO 4·x H 2O ）三、实验仪器及药品三、实验仪器及药品仪器分析❑质量测定确保结晶水完全失去❑加热装置防止飞溅或带出❑干燥装置防止重新吸水四、实验步骤（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎）（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m）（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1（4）加热灼烧：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体全部变为白色粉末（5）干燥冷却：并放入干燥器中冷却（6）称量并进行恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到两次称量误差不得超）过0.001g（结晶水已经完全分解），称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2（7）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水X。
四、实验步骤问题讨论❑加热晶体前为什么要研细晶体?便于加热，受热均匀，不易飞溅❑固体加热可以使用哪些仪器和相关设施?试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）四、实验步骤❑如何取用坩埚?使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落❑加热坩埚需要垫石棉网吗?不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热❑加热时为什么要不断搅拌?防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落四、实验步骤❑加热到何时可以停止加热？蓝色晶体基本变为白色粉末，停止加热，并继续用玻棒搅拌，利用余热将可能还有的结晶水除去，也可以防止因过热引起受热分解❑加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果四、实验步骤实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。
