结晶水含量的测定(重量法)资料

实验：硫酸铜结晶水含量的测定之五兆芳芳创作教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的办法.练习坩埚的使用办法，初步学会研磨操纵.教学重点：测定晶体里结晶水含量的办法.教学难点：学会误差阐发.一、实验原理1．反响原理2．计较原理ΔCuSO4 · xH2O == CuSO4 + x H2OΔm160+18x 160 18xm1 m2 m1-m2x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数 = (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关头：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量.（2）加热使晶体全部失去结晶水.二、实验用品阐发1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体）2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3．冷却：枯燥器.三、实验步调1．研磨2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m13．加热：迟缓加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全酿成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在枯燥器里冷却.4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m25．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超出0.1g为止.6．计较：CuSO4 · xH2O理论值： w（结晶水) = 18x/(160+18x)实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差阐发：实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定(1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的.5个水份子与CuS04结协力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水份子，在531 K时，才干使_________中的水失去.(2)测定尺度记量：如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在枯燥器中冷却后的质量.设x为结晶水的物质的量，则计较x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才标明实验是成功的.(3)测定误差阐发：你认为在_________条件下会导致实验失败.你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种)问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在枯燥器中冷却？重点点拨做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器，可用试管和试管夹代替来做，步调如下：①用天平准确称量出枯燥试管的质量，然后称取已研碎的CuS04·5H20并放入枯燥的试管. CuSO4·5H2O应铺在试管底部.②把装有CuS04·5H20的试管用试管夹夹住，使管口向下倾斜，用酒精灯慢慢加热.应先从试管底部加热，然后将加热部位逐步前移，至CuS04·5H20完全变白：当不再有水蒸气逸出时，仍持续前移加热，使冷凝管在试管壁上的水全部酿成气体逸出.③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和CuS04的质量.④加热，再称量，至两次称量误差不超出0.1为止.问题：该实验为什么以两次称量误差不超出0.1 g(即(0.1 g)作为尺度?答：用加热的办法除去CuS04·5H20中的结晶水，为了避免加热时间太长或温度太高造成的CuS04分化，就不成避免的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差.为此，本实验采纳了多次加热的办法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去.0.1 g是托盘天平的感量，两次称量误差不超出0.1 g，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去.习题解析[例1]按照实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填定下列空白.(1)从下列仪器选出所需仪器(用标号字母填写)A.托盘天平(带砝码)B.研钵C.试管夹D.酒精灯E.蒸发皿F.玻璃棒G.坩埚H.枯燥器I.石棉网 L三脚器除上述仪器外，还需要的仪器是_____________(2)某学生实验各得到以下数据请写出结晶水含量(x％)的计较公式(用w1，W2，W3)，x％=该生测定结果是偏高仍是偏低?从下列阐发中选出该学生产生实验误差的原因可能是(填写字母)A.加热前称量时容器未完全枯燥B.最后两次加热后的质量相差较大C.加热后容器未放人枯燥器中冷却D.加热进程中有少量溅失[解析]该题是典型的学生实验题，包含实验原理，仪器选用，按照实验操纵阐发误差原因三个方面的要求，具有代表性和综合性.解答此题的关头是懂得实验原理CuS04·5H20＝CuS04+5H20(蓝色) (白色)对于已经认真完成学习大纲中规则实验的学生来说，正确选取仪器其实不困难.按照实验原理得到硫酸铜中结晶水含量的计较公式，x％=(w2-w3)/(w2-w1)×100%，由此可以求出实验测定结果x％=44％；而由硫酸铜份子CuS04·5H20求得的结晶水含量为36％.因此实验值偏高了.阐发实验误差的原因，必须把实验原理与实验操纵紧密结合，才干作出正确的判断.[答案](1)A、B、D、F、G、H、J，坩埚钳、泥三角、药匙(2)(w2-w3)/(w2-w1)×100％；偏高(3)A、D实验针对性练习一、选择题1.某学生称量CuS04·5H2O时，左盘放砝码4 g，游码在0.5刻度处，天平平衡.右盘CuS04·5H20晶体的质量是 ( ) A.4.5 g B.4 gC.3，5 gD.3 g2.下列实验操纵会引起测定结果偏高的是A.测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却B.中和滴定用的锥形瓶参加待测液后，再加少量蒸馏水稀释C.为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡D.取待测液的酸式滴定管用水洗后，没用待测液润洗3.实验室测定CuS04·5H20晶体里结晶水的n值时，出现了三种情况：①晶体中含有受热不分化的物质②晶体尚带蓝色，即停止加热③晶体脱水后放在台上冷却，再称量.使实验结果偏低的原因是 ( )A.①②B.①③C.②③D.①②③4.下列操纵：①用铁坩埚灼烧烧碱②用瓷坩埚除去胆矾晶体中的结晶水③用酸式滴定管装KMn04溶液④直接加热蒸发皿，其中正确的是 ( ：A.都正确B.①④C.③④D.②③5.下列实验操纵会引起测定结果偏高的是 ( )A.测定胆矾晶体结晶水含量时，强热迅速蒸干，在枯燥器中冷却后称量B.中和滴定时，锥形瓶里有少量水C.用量筒量取液体时，仰视读数D.加热胆矾晶体测其结晶水含量时，加热进程中坩埚没有盖盖6.托盘天平一般精确到__________g，称取5.0g CuS04·5H20之前，应先将天平_______并在两个托盘上各放__________.然后在________盘先放_________g__________.在_________盘加________.称毕应实时将砝码___________，并使天平恢复.7.已知在坩埚中加热硫酸铜晶体，受热分化进程如下：有人借助如图封锁装置进行硫酸铜晶体脱水实验，答复下列问题：(1)本实验可用于验证的化学定律是_________________(2)d处加热片刻后现象__________________________(3)你认为此装置设计是否公道、科学?如不公道，理由___________________________8.实验室用氨气复原氧化铜的办法测定铜的相对原子质量，反响的化学方程式为：2NH3十3CuO N2十3Cu十3H20.(1)如果选用测定反响物CuO和生成物H20的；质量m(CuO)、m(H20)时，请用上图所示的仪器设计一个复杂的实验计划.①仪器连接的顺序(填编号；仪器可重复使用)是____________________________ D中浓硫酸的作用是______________________②列出计较Cu的相对原子质量的表达式：______________③下列情况将使测定结果偏大的是_________a.CuO未全部复原为Cub.CuO受潮c.CuO中混有Cu(2)如果仍采取如图所示的实验装置，设计其他计划，还可测定的物理量有______________A.m(Cu) m(CuO)B.m(N2) m(H2O)C.m(Cu)和m(H20)D.m(NH3)和m(H2O)实验一硫酸铜晶体里结晶水含量的测定针对训练答案一、选择题1.C2.C3.D4.A5.A6.0.1 调节平衡相同的纸右5 g砝码左硫酸铜晶体取下放回砝码盒7.(1)质量守恒定律(2)蓝色变白色(3)密封容器加热后诬强增大，易损坏仪器，封锁容器不宜加热.8.(1)①BCACD 吸收未反响的氨；避免空气中水分进入第二个C装置固体由黑变白色②③a c(2)AC化学学科说课题目第一册1、氧化复原反响2、气体摩尔体积3、元素周期表4、离子键第二册5、等效平衡6、水的电离7、盐类水解8、原电池第三册9、反响热10、实验：硫酸铜结晶水含量的测定。

10.2 结晶水合物中‎结晶水含量的‎测定学案（第1课时）学习目标解释结晶水合‎物中结晶水含‎量的测定的实‎验原理描述结晶水合‎物中结晶水含‎量的测定的实‎验步骤归纳结晶水合‎物中结晶水含‎量的测定的实‎验要点知识梳理1．实验原理：CuSO4 ·x H2O CuSO4 + x H2O‎↑160 g 18 x gA gB g (A-B) gx =2. 操作步骤：（1）研磨：在中将硫酸铜晶‎体研碎。

（2）称量：准确称量一干‎燥洁净的瓷坩‎锅质量（W0 g）。

（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的‎质量（W1g）。

（4）加热：加热至色晶体全部变‎为色粉末，并放入中冷却。

（5）：在干燥器内冷‎却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的‎质量（W2g）。

（6）：把盛有硫酸铜‎的瓷坩埚再加‎热，再冷却。

（7）：将冷却后的盛‎有硫酸铜的瓷‎坩埚再次称量‎（两次称量误差‎不得超过g）。

（8）计算：根据实验测得‎的结果计算硫‎酸铜晶体中结‎晶水的质量分‎数。

简称：“”、“”、“”、“”。

（9）依据理论值计‎算误差。

绝对误差 = ______‎______‎__ ；相对误差 = ______‎______‎______‎_。

3．注意事项①晶体加热后先‎放在石棉网上‎稍冷却，之后一定要放‎在干燥器内冷‎却，以保证无水硫‎酸铜不会从空‎气中吸收水分‎而引起测得值‎偏。

②晶体要在坩埚‎底上摊开加热‎，有利于失去全‎部结晶水，以免引起测得‎值偏。

③加热时间不充‎分、加热温度过低‎(未全变白)，都会使测得值‎偏。

④加热过程中，应慢慢加热(可改垫石棉网‎)，以防因局部过‎热而造成晶体‎溅失，引起测量值偏‎。

⑤加热温度过高‎或时间过长，会导致硫酸铜‎少量分解，使测得值偏。

学生练习1．下面是学生甲‎做硫酸铜晶体‎里结晶水含量‎测定实验记录‎的数据。

坩埚质量：m1 g，坩埚＋硫酸铜晶体质‎量：m2g 坩埚＋无水CuSO‎4质量为：m3 g则硫酸铜晶体‎C uSO4·nH2O中的‎n的计算公式‎为：2．根据实验室中‎测定硫酸铜晶‎体结晶水含量‎的实验。

10.2硫酸铜晶体中结晶水含量的测定(重量法)【学习目标】1、理解结晶水合物中结晶水含量测定原理；2、能表达硫酸铜晶体中结晶水含量测定的过程与方法；3、理解恒重操作原理，感悟“准确性”的重要性。

【知识点归纳】1、硫酸铜晶体，俗称 ，化学式 ，颜色： 。

2、硫酸铜晶体受热分失去结晶水的化学方程式为： 。

3、无水硫酸铜：化学式 ，颜色： ，用途 。

4、CuSO 4受强热分解，产生CuO 和SO 3，方程式为： 。

5、称取4.500g 硫酸铜晶体CuSO 4·xH 2O ，充分加热使之完全失去结晶水，冷却称量，得2.880g 白色固体。

列式计算，求出该硫酸铜晶体中结晶水含量的x 值。

【问题探究】1、实验原理： O xH CuSO O xH CuSO 2424+−→−•∆x= 2、实验仪器： 、 、 、 、三脚架、泥三角、玻璃棒、 、酒精灯。

3、实验步骤①研磨：在 中将硫酸铜晶体研碎。

②称量：准确称量 的 的质量，并用此 准确称取 。

③加热：加热晶体，使其失去全部结晶水(判断依据： )。

加热装置如图所示（加热时去掉坩埚盖）。

④称量：在 冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。

⑤再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，记下质量。

到两次称量的质量相差不超过 g 为止。

这种操作称为恒重操作，恒重操作的目的是 。

⑥计算：根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。

第一次称量： 质量m 0 g ；第二次称量： 质量m 1 g ；第三次称量： 质量m 2 g ；第四次称量： 质量m 3 g ；……。

至少称量 次。

求结晶水含量x 值的表达式：4、误差及其分析：理论值：x=5.0。

绝对误差：____________________；相对误差：____________________。

下列会导致x偏大的是，x偏小的是。

A、硫酸铜晶体表面有水B、硫酸铜晶体不纯，含有受热不挥发或不分解的杂质C、实验开始时，称量的坩锅未经干燥D、坩埚内附有受热可完全分解成气体的杂质E、硫酸铜晶体未研成细粉末F、晶体加热温度过高或加热时间过长，部分变黑G、样品硫酸铜晶体已有部分失水H、加热后白色粉末在空气中冷却至室温称量I、两次称量相差0.012gJ、加热时间不充分、加热温度过低K、加热过程中局部过热而造成晶体溅失L、坩埚内附有少量不分解不挥发的杂质【例题精析】以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）中结晶水含量的实验方案。

一、实验原理结晶水合物受热能够失去结晶水，硫酸铜晶体（蓝色）在110℃开始失去部分结晶水，150℃时失去全部结晶水，生成白色的无水硫酸铜。

650℃硫酸铜分解成黑色的氧化铜。

CuSO 4·xH 2O −→−∆CuSO 4 + xH 2OCuSO 4 −−→−℃650 CuO + SO 3x O H m CuSO m :118)(160)(24=：24160m(H O)x 18m(CuSO )=22118)(160m m m x -=式中：m 1=m(CuSO 4·xH 2O)，m 2=m(CuSO 4)二、实验仪器和装置1．瓷坩埚、坩埚钳、泥三角瓷坩埚用于加热或灼烧固体物质，加热、灼烧时应放在泥三角上进行。

热的瓷坩埚及坩埚盖取放时要用坩埚钳。

2．干燥器干燥器用于保存干燥的物质。

由普通厚玻璃制成，内有带孔瓷板，玻璃盖与容器应与磨砂面保持吻合。

容器内下部装有干燥剂（如无水氯化钙、碱石灰、浓硫酸等）。

脱水后的白色CuSO 4粉末和坩埚要放在干燥器里进行冷却，因为CuSO 4具有很强的吸湿性，在空气中会重新吸水形成水合物。

结晶水含量的测定知识梳理()1220160(m m )18m m --【知识拓展】化学干燥剂脱水原理分为两种：℃与水可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸镁等； ℃干燥剂与水发生不可逆的化学反应，生成新的化合物。

注意：选用干燥剂时，必须注意不与被干燥的物质发生化学反应，不溶于被干燥的物质中。

三、实验1．实验操作（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎。

（2）称量：准确称量干燥的瓷坩埚的重量，并记下瓷坩埚的质量m 0，并用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体，并记下坩埚钳和硫酸铜晶体的质量m 1。

（3）加热：加热晶体，使其失去全部结晶水（由蓝色完全变为白色）。

（4）称量：在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量m 2。

（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g 为止。

硫酸铜结晶水含量的测定【原理】利用加热水合硫酸铜使之失去结晶水的方法测硫酸铜结晶水的含量。

【用品】托盘天平、酒精灯、瓷坩埚、干燥器、泥三角、铁架台硫酸铜晶体。

【操作】（1）称量把托盘天平调零点后，准确称量清洁干燥（包括内外壁）瓷坩埚的质量（设为W1），并用这坩埚称取约2g（准确到0．1g）已经研碎的硫酸铜晶体（设坩埚和硫酸铜晶体总质量为W2）（2）加热把坩埚放在铁圈的泥三角上，用酒精灯的外焰慢慢加热，直至硫酸铜晶体由蓝全变白。

然后，用坩埚钳取下坩埚放入干燥器内冷却。

（3）称量待坩埚冷却后，把坩埚放在天平上称量（记下总质量）（4）再加热再称量把坩埚再加热数分钟，放在干燥器里冷却后再称量（记下总质量）到两次称量的质量相差不超过0．1g为止（设最后恒定总质量为W3）（5）计算如要求测定硫酸铜晶体的化学式，则计算式为：解出x（取近似整数），则化学式为CuSO4·xH2O。

这个实验产生误差主要有以下几个因素：【备注】（1）托盘天平的感量一般为0．1g，精确度不高，致使出现正误差或负误差，都有可能。

（2）如以由蓝变白作为硫酸铜晶体失水完全的标志，是不可靠的。

坩埚里硫酸铜的表面虽已全变白，而内部可能尚有未失水完全的硫酸铜，这样实验结果偏低。

以加热后两次称量的质量差不超过天平的感量（0．1g）为失水完全的标志，则可避免了上述偏低的误差。

（3）在加热硫酸铜晶体过程中，如用玻璃棒搅拌，常因玻璃棒端沾有少许硫酸铜晶体或无水硫酸铜而使实验结果偏大。

故不允许搅拌。

（4）硫酸铜晶体如未研碎，加热时可能发生迸溅损失，致使实验结果偏大。

（5）用酒精灯加热坩埚时，由于酒精燃烧不完全常在坩埚底部积碳而导致实验结果偏小。

故发现有积碳时，应在坩埚冷却后，用干纱布擦净后再称量。

牛奶中三聚氰胺的含量测定一．样品分子结构中文名英文名分子结构三聚氰胺Melamine二. 样品来源记录样品商品名：样品测定描述：主成分含量测定生产厂家：三. 液相方法条件方法来源：自主开发；具体方法：色谱柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵（用磷酸调节pH＝3.3）：乙腈＝90：10；检测波长：236nm；温度：室温29度；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；流动相的配制：准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中，用磷酸调节pH至3.3准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀，超声脱气；样品处理方法：标准品处理：准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超声溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀释至刻度，配制成1000ug/ml的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1标准溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml)；样品处理：准确称取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，摇匀，超声20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀释至刻度；离心或静置分层，取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍，针筒过滤，进样20ul；注意事项：1. 分析前，先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min；分析完成后，先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，然后再用乙腈：水＝90：10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min；反向冲洗，正向使用；2. 缓冲溶液，隔天需重新配制。