气相色谱法
气相色谱法
1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。缺点：(1)对载气要求高；(2)检测时要破坏样品，无法回收样品；(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
气相色谱固定相的选择原则
选择气相色谱固定相的原则包括以下几个方面：
1、选择与待分析化合物物理化学性质相互配合的固定相。固定相应具有足够的极性或非极性，以使待分析化合物与固定相发生相互作用，实现有效的分离与保持分离性能。
2、选择在分析温度下具有稳定性的固定相。固定相应能够在高温下保持其固定性能和分离能力，不发生脱落、裂解或析出现象。
3、选择具有良好热稳定性的固定相。固定相应能够在高温下稳定存在，不因蒸发或分解而无法有效分离待分析化合物。
4、选择与常见的分析条件（例如分析温度范围、样品类型等）相适应的固定相。固定相应能够在常见的实验条件下保持其分离性能，以使分析结果准确可靠。
5、选择与分析方法要求相匹配的固定相。固定相应满足分析要求，如高分辨率、高选择性、低背景噪声等，以提高分析效果和结果的可信度。
气相色谱法测定硅烷法生产多晶硅的尾气中硅烷的含量
目前气相色谱法已被广泛应用于环境污染物、石油化工生产中的痕量物质、食品中有害成分、药物有效成分、代谢物、刑事法医鉴定等领域的分析。本文就气相色谱法测定硅烷法生产多晶硅的尾气中硅烷的含量展开探讨。
标签：气相色谱法;硅烷法;硅烷
1 气相色谱法基本原理
气相色谱法能分离具有相似性质的物质，如同位素、同分异构体、对映体及成分相当复杂的混合物，如石油、受污染的水样等。它主要是利用于物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。其过程如图1所示，待分析试样在汽化室内被汽化，然后被惰性气体（即流动相）带入色谱柱，气相色谱中一般使用毛细管柱或填充柱，柱内含有固定相，由于样品内各成分的沸点、极性或吸附能力有差异，每种成分都在流动相和固定相之间趋于分配或吸附平衡。由于载气是流动的，所以样品组分进行多次的分配或吸附、解吸，在柱内形成分离的谱带，最终惰性气体中分配浓度比较大的成分先从色谱柱流出，固定相中分配浓度大的组分后从色谱柱流出。随后进入检测器，转换成相对应的电信号，电信号的强弱与被测组分的量或者浓度成比例，电信号通过放大并记录就得到了色谱图。
2 试验部分
2.1 仪器与试剂
7890型气相色谱仪，配热导池检测器（TCD）和相应的色谱工作站;容量为1L的取样钢瓶。硅烷标准气体：体积分数分别为0.98%，2.00%，3.00%，5.02%，9.91%，介质为氢气。氢气的纯度为99.999%，氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
2.2 谱操作条件
（1）色谱柱：不锈钢填充柱，尺寸为8ˊ×1/8〞，固定液为25%DC-550（苯基甲基硅氧烷），载体为ChromsorbW–AW（DCMS）（80～100目）;（2）柱温：程序升温，60℃保持3min;50～90℃，升温速率为10℃/min;90℃保持2min。（3）汽化室温度：100℃;（4）检测器温度：150℃;（5）载气：高纯氢气（99.999%）;（6）载气流速：30ml/min;
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
实验目的：
1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：
1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样
通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图 1
L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表
7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶 山一放大器II一记录仪
图1气相色谱仪结构
载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制 载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样 器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后 经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理 : 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的 分配有差异（即有不同的分配系数） ，当两相作相对运动时，这些组分在两相间 的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异， 随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高 20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低 20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好； 流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（ TCD）
热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。 当电流通过钨丝时， 钨丝被加热到一定温度， 钨丝的电阻值也就增加到一定值。 在未进试样时， 通过 热导池两个池孔的都是载气。 由于载气的热传导作用， 使钨丝的温度下降， 电阻 减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。 在试 样组分进入以后， 载气流经参比池， 而载气带着试样组分流经测量池， 出于被测 组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。 因而测量池中钨 丝的散热情况就发生变化， 使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异， 此 差异可以利用电桥测量出来。 热导池检测器对所有物质都有响应， 因此是应用最 广、最成熟的一种检测器。
