为了使气相色谱分离获得满意的结果，首先要选择适当的固定相，这已在上节中进行了讨论。
其次是选择适当的分离操作条件。
本节将根据速率理论，以总分离效能为指标，讨论这一问题。
一、载气种类及流速的选择对于确定的色谱柱和试样，有一个最佳的载气流速，此时柱效最高，根据公式：H ＝A＋B/U＋C用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。
在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小）。
此时柱效最高。
对于填充柱，N2的最佳实用线速为10～12cm?s-1；H2为15～20cm?s-1。
通常载气的流速习惯上用柱前的体积流速（mL?s-1）来表示，用转子流量计测量；也可通过皂膜流量计在柱后进行测定。
若色谱柱内径为3mm,N2的流速一般为40～60L?min-1，H2的流速为60-90mL?min-1。
二、柱温的选择柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。
首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。
柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液挥发流失。
柱温对组分分离的影响较大，（1）提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。
（2）柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减少，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效也会下降，并会延长分析时间。
柱温的选择原则是：应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常的前提下，尽可能采用较高的柱温。
一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20～30℃，具体的选择可通过试验决定。
对于宽沸点样品可采用程序升温的方法来分析。
三、气化温度进样后要有足够的气化温度，使液体试样迅速气化被载气带入柱中。
在保证试样不分解的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。
一般选择：气化温度> 检测器温度≥ 柱温。
三、固定液的性质和用量固定液的性质对分离是起决定作用的。
有关这问题已详细讨论过。
在这里讨论一下固定液的用量问题。
食品分离技术第一章绪论第一节分离技术的概念分离过程就是通过一定的手段，将混合物分成互不相同的几种产品的操作过程，它包括提取和除杂两个部分。
分离技术是一门研究如何从混合物中把一种或几种物质分离出来的科学技术。
要实现混合物的分离，需要某种专门的设备和专门的过程，并且要提供相应的能量和物质。
这是因为物质的混合过程是一个熵的增加过程，可以自发地进行；而从混合物中进行分离，是一个熵减少的过程。
熵减的过程必须要有外加能量才能进行。
第二节分离技术的分类及特点所有的分离技术，都可以分为机械分离和传质分离两大类。
机械分离处理的是两相或者两相以上的混合物，其目的是简单地将各相加以分离，过程中不涉及传质过程。
如：过滤、沉降、离心分离、旋风分离等。
传质分离过程的特点是过程中有传质现象发生。
传质分离技术处理的物料可以是均相体系，也可以是非均相体系。
传质分离过程包括平衡分离过程和速率分离过程。
平衡分离过程是指借助于分离媒介（热能、溶剂、吸附剂），使均相混合物变成两相系统，再以各处组分扩散速度的差异来实现分离的过程。
如：闪蒸、萃取、精馏、吸附、吸收、离子交换、结晶以及泡沫分离等。
速率分离控制分离过程则主要是根据混合物中各个组分扩散速度的差异来实现分离的过程。
如：反渗透、超滤、电流等，分离过程所处理的原料产品通常属于同一相态，仅仅是组成上存在差异，利用浓度差、压力差以及温度差等作为分离推动力。
如果按分离性质分类则有：①物理分离法：以被分离对象在物理性质方面的差异作为分离依据，采用有效的化学手段进行分离，包括热扩散法、梯度磁性分离法以及过滤、沉淀、离心分离等各种机械分离法。
②化学分离法：依据被分离对象在化学性质方面的差异，采用有效的化学手段进行分离的技术，如沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换技术等。
③物理化学分离法：被分离对象中，有时存在着不止一个特征方面的差异，包括在物理和化学方面的差异，据此可以采用物理手段与化学手段相结合的技术进行分离。
