(仪器分析课件)6.4 分离与操作条件选择

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• 沉淀的洗涤方法：向过滤器中加蒸馏 水至浸没沉淀，待水流下后，重复操 作2-3次
• 沉淀洗涤干净的标准：取最后一次洗 涤液于试管中，向试管中加入能检验 溶解在水中的特定离子，若无对应现 象则证明洗涤干净。
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①注意活塞不
①萃取、
得渗漏
分液
②分离液体时,
②用于随时添 下层液体由下
加液体
口流出,上层液
体由上口倒出
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于 铁圈上静置 ③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋 塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出， 待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
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蒸馏时,用于 冷凝蒸气
下口入水,上口出水, 使用时应用夹持装 置
①一般选择与杂质
气体反应的试剂做
仪器
常用分离、提纯仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)①制作过滤器时,滤纸 (1)①向小口容 紧贴漏斗壁,用水润湿,注 器中转移液体 意不得留有空隙
②加滤纸后, ②滤纸低于漏斗边缘,液 可过滤液体与 体低于滤纸边缘
固体混合物 ③不能用于胶体和颗粒小 (2)用于装配气 的物质分离
体发生装置 (2)应将长管末端插入液 面下,防止气体逸出
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除去气体中的 杂质
吸收液
②装入液体量不宜 超过容积的2/3
③气体的流向为:长
进短出
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用于干燥或 ①注意干燥
吸收某些气 剂或吸收剂
体,干燥剂为 的选择进气,细口
石灰等
出气
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2．如何判断沉淀是否洗涤干净 可根据沉淀中可能存在的物质，取少量最后
一次的洗涤液，再滴加少量适宜的试剂，来检验 洗涤程度。
3．如何检验沉淀剂过量
把反应混合物静置后，吸取少量上清液
，置于一洁净的试管中，再滴加少量的沉淀
剂，若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量。
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3．常用分离沉淀的方法：图一是过滤法， 图二是倾析法。
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提纯下列物质，请选择合适的除杂试剂和分离方法
乙烷（乙烯）
乙烯（二氧化硫）
溴苯（Br2） 硝基苯（硝酸）
苯（苯酚）
乙酸乙酯（乙酸）
制无水酒精
酒精（羧酸）
乙醚中混有乙醇
石油
蛋白质中含有Na2SO4
淀粉中KI
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升华 I （NaCl）
③气体分离、提纯的方法。
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（1）重结晶：纯固体有机混合物 晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从
溶液或熔体中结晶的过程重结晶
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粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
• 苯甲酸的溶解度 温度（℃） 25 50 95 溶解度（g） 0.17 0.95 6.8
1、加热溶解
2、趁热过滤
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馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压蒸馏、
减压蒸馏和分馏几种。
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➢在蒸馏烧瓶中放碎瓷片，防止液体暴沸。
注 ➢温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口处
➢先通水，再加热；冷凝水下口入，上口出。
意
➢需提纯的物质，若易受热分解，则不能用火直接 加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热； 若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。

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实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
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归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
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一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
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3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
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外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正

气相色谱法分析条件选择
涂莎莎
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一、仪器选择
1 气相色谱仪 2 检测器
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气相色谱主要构造
气相色谱
LOREM
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气路系统
2
进样系统
3
分离和温控系统
4
检测系统
5 数据记录和处理系统
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常用检测器
检测器
LOREM
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火焰离子化检测器
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电子捕获检测器
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火焰光度检测器
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氮磷检测器
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2.2颗粒直径
• 载体粒度越小，柱效越高。 • 但粒度太小，则阻力及柱压增加。 • 通常，对填充柱而言，粒度大小为内径的1/20—1/25为宜。
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2.3气液色谱固定相的选择
• 液体固定相有载体和固定液两部分组成。 • 载体是一种多孔性的惰性颗粒物质，具有较大的比表面积。
• 柱温一般选择接近或略低于组分平均沸点时的温度。 • 选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
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1.1柱温
• 在气相色谱分离分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能 和分析速度，是条件选择的关键。
• 一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前 提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
• 柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反 之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
对磷，氮具有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含氮，磷的环境污染 物的分析。
通用型，灵敏度较低。