超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留
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ｔｒ ｓＣ ｍｍｉｓ ｎ，Ｃ ａｉ ｏ ｕ ｓｉ ｏ ＡＣ） 欧盟 对 吡 啉 的最 低 和 限量均 为 ０ ５ ｍｇ ｋ ；Ｃ Ｃ、 盟 和 中 国对 多 菌 灵 ． ／ ｇ Ａ 欧
吡 虫 啉 、 菌灵 、 多 甲基硫 菌 灵 、 霉威 、 多 威 、 霜 灭
烯酰 吗 啉 和 Ｄ 一 ４ 吡虫 啉 （ ４ｉ ｄ ｃｏ ｒ ） 准 品 ： Ｄ 一 ｍｉａ ｌｐ ｉ 标 ｄ 纯度 ≥９ ％ （ 国 Ｄ ．Ｅ ｒｎ ｔｒ ｒ公 司 ） 甲 醇 ８ 美 ｒ ｈ ｅ ｓｏ ｆ ｅ ，
１ ３ 样 品 前 处 理 ．
称 取 ５ ０ｇ番茄酱 于 ５ ． ０ｍＬ离心 管 中 ， 加入 ４ ０ ．
ｍｇ Ｌ Ｄ 一 虫 啉 标 准 工 作 液 １０ Ｌ 用 含 ０ １ ／ ４吡 ０ ， ．％
目前 ， 内外 文 献报 道 的检 测 以上 ６种农 药残 国 留 的方法 较 多 ， 气 相 色 谱一 谱 法 、 有 质 紫外 分 光 光 度法 、 相色 谱法 “ 、 液 气相 色谱 法 ¨ ＇ 、 相 色 液 ” 谱一 串联 质谱 法 ¨ ’ 及 离 子 交 换 色谱 法 ， 以上 ” 但 方法 都未 能 同 时检 测 这 ６种 农 药 。 国家 标 准 方 法 Ｇ ／ ０ ６ －０ ８ １虽包含 了 ６种农 药残 留的 同 时 Ｂ Ｔ ２ ７ ９２ ０ ¨ 测定 ， 因其 同时还 要兼 顾 ４ ０种农 药 的测 定 ， 品 但 ５ 样 需要 经过 固相 萃取 小 柱 净 化 和浓 缩 ， 处理 过 程 比 前 较 繁 琐 。而且 以上 方 法 中均 未见 采 用 内标 物 质 ， 不
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＷａｅｓＵＰ Ｃ Ｑ ｔ — ｒ ｒＸ ｔｒ Ｌ — ｕｒ Ｐｉ Ｅ超 高效 液 相 色 ｏ ｍｅ 谱一 串联 质 谱 仪 （ 电喷 雾 离 子 源 （ Ｓ ） 、 Ｅ Ｅ Ｉ ）Ｂ Ｈ Ｃ
柱 （ ０ ｍｍ ×２ １ｍｍ ，１７ ｍ ） 美 国 Ｗａｅｓ公 ５ ． ． （ ｔｒ
Ｃ Ｎ Ｒ Ｋ 一２ Ｅ Ｔ Ｉ ＯＮ Ｔ １４离 心 机 （ 士 Ｋ ｎ ｒｎ公 司 ） 瑞 ｏ ｔｏ ； ０ ２ ｍ 有 机滤 膜 （ 国安 捷伦公 司 ） ． 美 。
我 国新 疆 的番 茄 酱 产 量 居世 界 前 列 ， 品销 往 产 世 界 各 国。对 番茄 中 的各种农 药 限量 各 国有不 同 的 要 求 。例如 ： 国际 食 品 法典 委 员 会 （ ｏ ｅ ｌ ｎ Ｃ ｄ ｘＡ ｉ — ｍｅ
２ ｍｇ ｋ 、 ／ ｇ ０ ５ ｍｇ ｋ ／ ｇ ２ ｍｇ ｋ 、 ． ／ ｇ和 ３ ｍｇ ｋ ； 菌 ／ｇ 多
较高 ， 满足 日本 肯定 列 表 及 欧盟 等 国家 限 量要 求 能 的测 定 ， 而且 方法 简便 、 速 和准 确 ， 合 大批 量 番 快 适 茄酱 中多种 农 药残 留的检 测及 确证分 析 。
（ 色谱 纯 ， 国 Ｆ ｓ ｅ 公 司 ） 乙 酸 和 乙 酸铵 均 为 分 美 ｉ ｒ ｈ ；
析 纯 ； 测 样 品来 自企 业送 检 ； 所 实验用 水为超 纯水 。
１ ２ 混 合 标 准 溶 液 的 配 制 ．
的最低 限量 均 为 ０ ５ ｍｇ ｋ ； 盟 对 灭 多 威 的 最 低 ． ／ ｇ 欧 限量 为 ０ ０ ／ ｇ 欧盟 对烯 酰 吗啉 的最低 限量 为 ． ２ｍｇ ｋ ； １ｍｇ ｋ 。企 业 生产 中约 ６ｋ ／ｇ ｇ番 茄 产 出 １ｋ ｇ的 番 茄酱 。对 于 ０ ０ ／ ｇ的 限 量 要 求 ， 靠 液 相 ． ２ ｍｇ ｋ 仅 色谱 方法 无 法 同时满 足准确 定 量和定 性 的要求 。因 此， 利用 新技 术 和新 仪 器 去探 索 更 为 准 确 而 快 速 的 农药 残 留的 检测方 法 ， 缩短 检测 流程 ， 于番茄 酱 出 对
第 １ 期 １
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
苏
敏， ： 等 超高效液相色谱一 串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等 ５ 种农药残 留
・ ０ １・ １７
蔬菜 等农 作 物 的 种植 上 。 灭 多威 （ ｔ ｏ １ 是 一 ｍｅ］ ｍｙ ） ｈ 种 内吸性 杀虫 剂 ， 属于 高毒农 药 ， 高浓 度 时会对 人体 的神 经系 统有 危害 ， 引起头 昏 、 可 头痛 和视 力模糊 等 不 良反应 ， 严重 者 出 现 意识 不 清 、 泪 、 闷 和 呼 吸 流 胸 困难 等症 状 ¨ 。各 国针 对 这 些 农 药 的 使 用 均 制 定 了严格 的限 量 标 准 。 日本 “ 定 列 表 ” 番 茄 中的 肯 对 多 种农 药残 留做 了严 格 的限量 规定 ， 吡虫 啉 、 如 霜霉 威 、 多威 和烯 酰 吗啉 的 残 留限量 分 别 是 不 得 高 于 灭
口显 得 尤 为 重 要 。
分别 准 确称取 ６种 目标农 药 的标 准品及一 种 同
位 素标 记 的标准 品 ， 甲醇溶 解 配 制 成质 量 浓 度 为 用
２ ０ｍｇ Ｌ的标 准储 备液 ， ０ ／ 根据 需要用 甲醇一 （ ： ， 水 １ １ ｖ ｖ 溶液稀 释成 适 当浓度 的混 合标 准工作 液 。 ／）
能达 到质 量控 制 的 目的。 本 文 参考 了 ＧＢ Ｔ２ ７ ９２ ０ ／ ０ ６ —０ ８对 水果 和蔬 菜 中
灵、 托布 津 、 甲基硫 菌灵 和 苯菌灵 的残 留总量 不得 高 于 ３ ｍｇ ｋ 。为 了使 我 国蔬菜 产 品顺 利 出 口， ／ｇ 探 索上 述农 药 残 留 的 快 速 准 确 的 检 测 方 法 显 得 极 为
重要 。
司） 超 声 波 振荡 仪 （ 作 频率 为 ５ Ｈｚ 上 海 科 导 ； 工 ９ｋ ， 仪 器公 司 ） ＭＳ ３漩 涡 混 合 器 （ 国 Ｉ Ａ 公 司 ） ； 德 Ｋ ；
吡 虫 啉 、 菌灵 、 多 甲基硫 菌 灵 、 霉威 、 多 威 、 霜 灭
烯酰 吗 啉 和 Ｄ 一 ４ 吡虫 啉 （ ４ｉ ｄ ｃｏ ｒ ） 准 品 ： Ｄ 一 ｍｉａ ｌｐ ｉ 标 ｄ 纯度 ≥９ ％ （ 国 Ｄ ．Ｅ ｒｎ ｔｒ ｒ公 司 ） 甲 醇 ８ 美 ｒ ｈ ｅ ｓｏ ｆ ｅ ，
１ ３ 样 品 前 处 理 ．
称 取 ５ ０ｇ番茄酱 于 ５ ． ０ｍＬ离心 管 中 ， 加入 ４ ０ ．
ｍｇ Ｌ Ｄ 一 虫 啉 标 准 工 作 液 １０ Ｌ 用 含 ０ １ ／ ４吡 ０ ， ．％
目前 ， 内外 文 献报 道 的检 测 以上 ６种农 药残 国 留 的方法 较 多 ， 气 相 色 谱一 谱 法 、 有 质 紫外 分 光 光 度法 、 相色 谱法 “ 、 液 气相 色谱 法 ¨ ＇ 、 相 色 液 ” 谱一 串联 质谱 法 ¨ ’ 及 离 子 交 换 色谱 法 ， 以上 ” 但 方法 都未 能 同 时检 测 这 ６种 农 药 。 国家 标 准 方 法 Ｇ ／ ０ ６ －０ ８ １虽包含 了 ６种农 药残 留的 同 时 Ｂ Ｔ ２ ７ ９２ ０ ¨ 测定 ， 因其 同时还 要兼 顾 ４ ０种农 药 的测 定 ， 品 但 ５ 样 需要 经过 固相 萃取 小 柱 净 化 和浓 缩 ， 处理 过 程 比 前 较 繁 琐 。而且 以上 方 法 中均 未见 采 用 内标 物 质 ， 不
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＷａｅｓＵＰ Ｃ Ｑ ｔ — ｒ ｒＸ ｔｒ Ｌ — ｕｒ Ｐｉ Ｅ超 高效 液 相 色 ｏ ｍｅ 谱一 串联 质 谱 仪 （ 电喷 雾 离 子 源 （ Ｓ ） 、 Ｅ Ｅ Ｉ ）Ｂ Ｈ Ｃ
柱 （ ０ ｍｍ ×２ １ｍｍ ，１７ ｍ ） 美 国 Ｗａｅｓ公 ５ ． ． （ ｔｒ
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我 国新 疆 的番 茄 酱 产 量 居世 界 前 列 ， 品销 往 产 世 界 各 国。对 番茄 中 的各种农 药 限量 各 国有不 同 的 要 求 。例如 ： 国际 食 品 法典 委 员 会 （ ｏ ｅ ｌ ｎ Ｃ ｄ ｘＡ ｉ — ｍｅ
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较高 ， 满足 日本 肯定 列 表 及 欧盟 等 国家 限 量要 求 能 的测 定 ， 而且 方法 简便 、 速 和准 确 ， 合 大批 量 番 快 适 茄酱 中多种 农 药残 留的检 测及 确证分 析 。
（ 色谱 纯 ， 国 Ｆ ｓ ｅ 公 司 ） 乙 酸 和 乙 酸铵 均 为 分 美 ｉ ｒ ｈ ；
析 纯 ； 测 样 品来 自企 业送 检 ； 所 实验用 水为超 纯水 。
１ ２ 混 合 标 准 溶 液 的 配 制 ．
的最低 限量 均 为 ０ ５ ｍｇ ｋ ； 盟 对 灭 多 威 的 最 低 ． ／ ｇ 欧 限量 为 ０ ０ ／ ｇ 欧盟 对烯 酰 吗啉 的最低 限量 为 ． ２ｍｇ ｋ ； １ｍｇ ｋ 。企 业 生产 中约 ６ｋ ／ｇ ｇ番 茄 产 出 １ｋ ｇ的 番 茄酱 。对 于 ０ ０ ／ ｇ的 限 量 要 求 ， 靠 液 相 ． ２ ｍｇ ｋ 仅 色谱 方法 无 法 同时满 足准确 定 量和定 性 的要求 。因 此， 利用 新技 术 和新 仪 器 去探 索 更 为 准 确 而 快 速 的 农药 残 留的 检测方 法 ， 缩短 检测 流程 ， 于番茄 酱 出 对
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蔬菜 等农 作 物 的 种植 上 。 灭 多威 （ ｔ ｏ １ 是 一 ｍｅ］ ｍｙ ） ｈ 种 内吸性 杀虫 剂 ， 属于 高毒农 药 ， 高浓 度 时会对 人体 的神 经系 统有 危害 ， 引起头 昏 、 可 头痛 和视 力模糊 等 不 良反应 ， 严重 者 出 现 意识 不 清 、 泪 、 闷 和 呼 吸 流 胸 困难 等症 状 ¨ 。各 国针 对 这 些 农 药 的 使 用 均 制 定 了严格 的限 量 标 准 。 日本 “ 定 列 表 ” 番 茄 中的 肯 对 多 种农 药残 留做 了严 格 的限量 规定 ， 吡虫 啉 、 如 霜霉 威 、 多威 和烯 酰 吗啉 的 残 留限量 分 别 是 不 得 高 于 灭
口显 得 尤 为 重 要 。
分别 准 确称取 ６种 目标农 药 的标 准品及一 种 同
位 素标 记 的标准 品 ， 甲醇溶 解 配 制 成质 量 浓 度 为 用
２ ０ｍｇ Ｌ的标 准储 备液 ， ０ ／ 根据 需要用 甲醇一 （ ： ， 水 １ １ ｖ ｖ 溶液稀 释成 适 当浓度 的混 合标 准工作 液 。 ／）
能达 到质 量控 制 的 目的。 本 文 参考 了 ＧＢ Ｔ２ ７ ９２ ０ ／ ０ ６ —０ ８对 水果 和蔬 菜 中
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重要 。
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