高效液相色谱串联质谱法检测美金刚血浆浓度目的：建立高效液相色谱串联质谱法测定人体血浆中美金刚的浓度。
为内标，方法：采用Triple Quad-4500的液质联用技术系统，以美金刚-d3血浆经乙腈蛋白沉淀后，采取Agilent EC-C18 2.7μm 50x4.6mm色谱柱分离，以多反应检测模式（MRM）进行检测。
结果：美金刚的线性范围为0.6ng/mL~225ng/mL，提取回收率和内标平均提取回收率分别为96.31%～98.08%和106.70%，批内和批间准确度精密度均＜15%。
结论：该方法简便、快速、灵敏，重现性好，适应于美金刚人体内血药浓度的测定及其药代动力学和生物等效性研究。
关键词：美金刚、高效液相色谱串联质谱法、含量测定盐酸美金刚是FDA批准的第1个用于治疗中、重度阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)的药物，主要通过调节脑内谷氨酸水平发挥作用。
临床研究表明,盐酸美金刚是一种安全、有效，且较有市场前景的药物。
本文建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中美金刚的浓度，采用乙腈蛋白沉淀法，简单，快速，稳定，可同时满足临床药代动力学及生物等效性研究中大批量样品分析的要求。
1.仪器与对照品美国应用生物系统公司Triple Quad-4500三重四极杆质谱仪，配ESI（电喷雾离子源），日本岛津UPLC-30A超高效液相系统。
美金刚来源：USP，批号：R044E0；美金刚-d来源：TLC，批号：1221-081A6。
31.方法2.1液相色谱-质谱条件液相条件：色谱柱为Agilent EC-C18 2.7μm 50x4.6mm，流动相乙腈-0.4%甲酸水溶液（PH=3.20），流速0.6mL/min，进样体积5μL。
质谱条件：ESI（电喷雾离子源），正离子检测，其中离子化电压4500V，干燥器温度500℃，气帘气压力45psi，雾化气压力50psi，涡轮气压力50psi，多反应检测（MRM）方式定量，美金刚180.1→163.1，美金刚-d183.5→166.2。
超高效液相色谱串联质谱法测定花生酱中的6种黄曲霉毒素1. 分析步骤1.1试样制备将液体样品充分摇匀，粉状样品搅拌均匀，固体样品充分捣碎均匀。
1.2 提取称取5.0g花生酱于烧杯中（离心管影响均质效果），加入25ml 70%甲醇水溶液，均质1min，用滤纸过滤，收集滤液于50ml离心管中。
移取5ml上清于另一离心管中，加入15ml 水稀释，将稀释液加入AflaStar R免疫亲和柱中，用3mL PBS溶液淋洗小柱3次，抽干，用0.5ml甲醇洗脱2次，0.5ml水洗脱两次，收集洗脱液，过0.22μm微孔滤膜，供UPLC-MS/MS 测定。
2. 仪器条件2.1液相条件a) 色谱柱：ACQUITY UPLC TM HSS T3反相色谱柱（2.1×100mm, 1.8μm）；b) 流动相：A：0.1%甲酸水；B:甲醇/乙腈1/1（V/V），梯度淋洗。
参考梯度条件见表1；表1 黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的液相洗脱梯度时间（min）A% B%0 70 301.0 70 301.5 50 503.0 50 504.0 5 955.0 5 955.5 70 30c) 流速：0.3 mL/min；d) 柱温：40°C；e) 进样量：10 μL；2.2 质谱条件a) ESI(＋)离子源；b) 毛细管电压：3.5kV；c) 离子源温度：150℃；d) 脱溶剂气温度：500°C；e) 脱溶剂气流量：800 L/h；f) 特征离子见表2。
表2 黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2，M1，M2的质谱方法化合物名称母离子（m/z）子离子（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）最低定量限（LOQ，μg/kg）AFT B1 312.90 241.08*46360.1 284.89 22AFT B2 315.22 259.13*38281.0 287.16 26AFT G1 329.22 243.14*40241.0 283.00 25AFT G2 331.10 245.10*38300.1 257.10 30AFT M1 329.10 229.05*3240 273.05 24AFT M2 331.10 259.162723 273.10* 23注：标记“*”的为定量离子。
分析检测UPLC-MS/MS法检测草鱼中恩诺沙星残留量的不确定度评估李 娇1，罗景阳1，李巧莲1，王岩松1，陈 娇1，宣 彤2（1.沈阳市食品药品检验所，辽宁沈阳 110122；2.沈阳医学院公共卫生学院，辽宁沈阳 110034）摘 要：目的：评估超高效液相色谱-串联质谱（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）法检测草鱼中恩诺沙星残留量的不确定度。
方法：依据《测量不确定度评定与表示（含第1号修改单）》（JJF 1059.1—2012）、《测量不确定度要求的实施指南》（CNAS-GL05—2011）、《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006：2019），对草肉中恩诺沙星的残留量进行不确定度评估分析。
结果：当草鱼中恩诺沙星的残留量为183 µg·kg-1时，其扩展不确定度为12 µg·kg-1 （k=2），不确定度主要来源于体积不确定度、UPLC-MS/MS仪器的不确定度。
结论：提高检验人员的实验操作能力，定期校准UPLC-MS/MS仪，可提高检测结果的准确性。
关键词：不确定度；恩诺沙星；超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）；草鱼Uncertainty Evaluation for the Determination of Enrofloxacin in Ctenopharyngodon idella by UPLC-MS/MSLI Jiao1, LUO Jingyang1, LI Qiaolian1, WANG Yansong1, CHEN Jiao1, XUAN Tong2(1.Shenyang Institute of Food and Drug Control, Shenyang 110122, China;2.School of Public Health, Shenyang Medical College, Shenyang 110034, China)Abstract: Objective: The uncertainty of measurement in determination of enrofloxacin in Ctenopharyngodon idella by UPLC-MS/MS is evaluated. Method: According to relevant standards such as JJF 1059.1—2012, CNAS-GL05—2011 and CNAS-GL006: 2019, the uncertainty for the determination of enrofloxacin in Ctenopharyngodon idella by UPLC-MS/MS was established. Result: When the content of enrofloxacin in Ctenopharyngodon idella was 183 µg·kg-1, the expanded uncertainty was 12 µg·kg-1 (k=2). The uncertainty mainly comes from volume uncertainty and UPLC-MS/MS instrument generated by the uncertainty. Conclusion: Improve the experimental operation ability of inspectors and regularly calibrate UPLC-MS/MS instrument to make it accurate.Keywords: uncertainty; enrofloxacin; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( UPLC-MS/MS); Ctenopharyngodon idella测量不确定度在一定程度上反映了实验室检测结果的准确性和可靠性，检测结果的表述包括被测量的值及与该值相关的测量不确定度。
超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚张闯;赵孔祥;张敏;王利强【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2024(45)9【摘要】使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。
样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。
采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测。
通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式。
结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在2~100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。
低、中、高3个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为80.3%~91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~6.5%,大麻二酚回收率为78.4%~88.5%,RSD为2.9%~7.5%,四氢大麻酚回收率为81.5%~91.3%,RSD为2.6%~6.8%。
该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测。
【总页数】7页(P159-165)【作者】张闯;赵孔祥;张敏;王利强【作者单位】天津海关工业产品安全技术中心;天津海关动植物食品检测中心【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量△9-四氢大麻酚2.超高效液相色谱-串联质谱法测定火麻食品中特征大麻酚3.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中痕量的δ-9-四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚4.超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚5.超高效液相色谱-质谱法同时测定大麻植物中Δ9-四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酚酸A因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
