7.1 《硫酸亚铁铵的制备》

2、了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计 3、通过制备实验，进一步了解分离与提纯化合物 最常用和最简单的一些方法 要求：阅读过程中遇到疑问，先做好记录，阅读完毕后 再与邻近同学交流讨论，交流讨论仍然解决不了的问题 待讨论完毕后举手提问。
硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，但有些同学制备得到的硫酸 亚铁铵晶体带黄色，请你分析一下造成这种现象的原因？ 在实验过程中哪些操作不当会造成这样的现象？ 部分Fe2+被氧化为Fe3+ 1、反应液、蒸发液温度过高 2、没有及时补充适当水分造成酸浓度变大 3、过滤时间太长，与空气接触时间太长 4、配制饱和硫酸铵溶液的蒸馏水未煮沸，溶有氧气。
造成产率低的原因除亚铁离子的氧化外，还可能有哪些？
1、酸度不够，亚铁亚铁晶体析出 4、硫酸亚铁铵溶液出现晶膜后未充分冷却就抽滤
C A B 稀硫酸
饱和硫 酸铵溶 液 铁屑 ① ② ③
利用容器②的反应，向容 器①中通入H2 ，应关闭 A ，打开活塞 活塞 _____ B C 。向容器①中通入H2 ____ NaOH 的目的是 溶液 _____________________ 排出装置中的空气，带 出溶解氧，防止Fe2+被 氧化
铁屑含少量铁锈、FeS
关闭活塞B、C， 打开活塞A 待锥形瓶中的铁屑快反应完时，______________ 继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4压到饱和(NH4)2SO4 溶液的底部。在常温下放置一段时间，试剂瓶底部将结 晶出硫酸亚铁铵。 容器③中NaOH溶液的作用是什么 铁屑中的铁锈需要事先处理吗 简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤。
硫酸亚铁铵(摩尔盐)
复盐
(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O
定义：由一种酸根离子和两种或两种以上的金属阳 离子组成的盐 性质特点：（a）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液 没有区别； （b）比组成它的组分的简单盐稳定； （c）溶解度比组成它的组分的简单盐小。

硫酸亚铁铵的制备【产品介绍】硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O），又称莫尔盐，它是透明、浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水而不溶于酒精等有机溶剂。

一般的亚铁盐在空气中易被氧化而变质，而形成复盐后则稳定的多，在空气中不易被氧化，在定量分析中常采用莫尔盐来配制亚铁离子的标准溶液。

它在制药、电镀、印刷等工业方面得到广泛应用。

【实验目的】根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。

进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

【实验原理】取过量的铁屑与稀硫酸反应：Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑与饱和的（NH4）2SO4反应：等物质的量的FeSO4FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据如下表：【实验仪器】实验仪器、材料：电子天平、锥形瓶、玻璃棒、量筒、减压抽滤装置、酒精灯、铁架台、目视比色管（25ml）、酸式滴定管、移液管、蒸发皿、滤纸实验试剂：铁屑、硫酸铵固体、硫酸溶液（3mol/L）、盐酸溶液（2mol/L）、碳酸钠溶液（10%）、酒精溶液（95%）、硫氰化钾溶液（25%）、Fe3+标准溶液（0.01mg/L）【实验步骤】具体流程（铁屑去油污及硫酸亚铁的制备）：具体流程（硫酸亚铁铵的制备）：【注】（1）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。

（2）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

（3）硫酸的浓度不宜太大或太小。

浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。

酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸2溶液反应。

硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。

学习限量分析的原理及操作
限量分析原理
限量分析是一种质量控制方法， 通过测定样品中某一成分的限量， 判断该成分是否符合规定要求。
实验操作流程
准确称取一定量的样品，按照标 准方法进行前处理和测定，根据 测定结果计算该成分的限量是否 符合规定要求。
实验注意事项
在实验过程中，需要注意实验操 作的准确性和规范性，避免误差 的产生。同时，需要关注实验安 全问题，如避免试剂溅出等。
实验改进
针对实验中存在的问题，我们可以采 取一些改进措施。例如，通过加强滴 定操作的训练，提高滴定终点判断的 准确性；优化反应条件，提高硫酸亚 铁铵的结晶产率；同时，还可以尝试 采用其他方法测定硫酸亚铁铵的含量 ，以比较不同方法的优缺点。通过这 些改进措施，我们可以进一步提高实 验效果和准确度。
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冷却后，过滤，得到硫酸亚铁 铵晶体。
限量分析操作
取一定量待测溶液，加入适量硫酸酸化的高锰酸钾溶液。 根据褪色时间计算待测溶液中硫酸亚铁铵的含量。
观察溶液的颜色变化，记录高锰酸钾溶液褪色的时间。 将实验结果与标准值进行比较，得出结论。
04
结果分析
硫酸亚铁铵的质量分析
质量分析方法
01
通过精密天平测量硫酸亚铁铵样品的质量，并计算其质量分数。
量进行了测定。实验结果表明，制备的硫酸亚铁铵纯度较高，符合实验
要求。
对实验的理解与思考
实验意义
实验不足
本实验不仅有助于我们了解硫酸亚铁 铵的制备方法，还加深了我们对氧化 还原反应和滴定分析原理的理解。通 过实验，我们能够掌握化学实验的基 本操作技能，提高实验能力。
在实验过程中，我们也遇到了一些问 题，如滴定终点判断不准确、结晶产 率偏低等。这些问题可能是由于实验 操作不熟练或实验条件控制不当造成 的。为了提高实验效果，我们需要更 加熟练掌握实验操作，严格控制实验 条件。

7. 1 硫酸亚铁铵的制备(一)
学习目标：
1．学会设计用化学方法测定镀锌铁皮锌镀层厚度的多种实验方案，能根据实验条件比较方案的优劣。

2．学会硫酸亚铁铵的制备方法。

情感目标：培养积极探究的精神和通过实验学习化学的方法。

学习重点难点：实验方案的设计和实验步骤的确定。

实验原理：
实验试剂：3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。

实验仪器：电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。