环境监测实验教案环科
- 格式：doc
- 大小：118.50 KB
- 文档页数：21
如有你有帮助，请购买下载，谢谢！
1页 N 实验一 水中氟化物的测定－离子选择电极法
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg/L。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。
一、实验目的和要求
1．掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。
2．复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二、仪器
1．氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2．饱和甘汞电极。
3．精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mv。
4．磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5．容量瓶：100mL、50mL。
6．移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。
7．烧杯：50mL、100mL。
三、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100
μg。
2．乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。
3．盐酸溶液：2 mol/L。
4．总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5．水样1，2。
四、测定步骤
1．仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
2．氟化物标准溶液制备
用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
3．标准曲线绘制 如有你有帮助，请购买下载，谢谢！
2页 用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
4．水样测定
用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
5．空白试验
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：
式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；
Vx—水样体积(mL)；
cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)；
Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)；
△E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极)，其中，E1为测得水样试液的电位值(mV)，E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)；
S—氟离子选择性电极实测斜率。
如果Vs≤Vx，则上式可简化为：
五、结果处理
1．绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。
2．计算水样中氟化物的含量。
3．分析测定方法中采取的控制或消除各种干扰因素的措施。
实验二 水中铬的测定
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求
1．掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2．预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定 如有你有帮助，请购买下载，谢谢！
3页 （一）仪器
1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）试剂
1.丙酮。
2.（1＋1）硫酸。
3.（1＋1）磷酸。
5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。
9.20％（m/V）尿素溶液。
10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
（三）测定步骤
1.水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
