实验室用水要求
水是实验室内一个常常被忽视但至关重要的试剂。实验室用水有那
些种类？能达到什么级别？不同实验对水的要求有哪些？
一、实验室用水等级划分
根据GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定,分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。并将实验室用水分为三个级别：一级水、二级水和三级水。（标准请到嘉峪检测网免费资料下载）
一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后,再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。
二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制取。
三级水用于一般的化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制取。
评价水质等级的技术指标如下：
二、实验室常见用水的种类：
1、蒸馏水（Distilled Water ）
实验室最常用的一种纯水，虽设备便宜，但极其耗能和费水且速度慢，应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖；此外，储存的容器也很讲究，若是非惰性的物质，离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染。
2、去离子水（Deionized Water ）
应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。
3、反渗水（Reverse osmosis Water）
其生成的原理是水分子在压力的作用下，通过反渗透膜成为纯水，水中的杂质被反渗透膜截留排出。反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的质量影响很大。
4、超纯水（Ultra-pure grade water）
其标准是水电阻率为18.2MΩ-cm。但超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同，要根据实验的要求来确定，如细胞培养则对细菌和内毒素有要求，而HPLC则要求TOC低。
三、不同级别纯水的应用领域各有哪些？
四、国外实验室水质标准
1、美国测试和材料试验学会（ASTM），临床试验标准国际委员会（NCCLS），美国临床病理学会CAP规定的水质标准
2、美国AAMI和ASAIO血液透析用水水质标准
3、医疗器械再处理水质要求
注：数据来源：AAMITIR34-2007
化学实验室安全知识手册 (河南师范大学化学化工学院) 一、目录 1.实验过程中的人身保护 2.实验室用电安全 3.化学危险品的使用安全 4.化学废液、废物的处理方法 5.仪器设备的使用安全 6.压力容器的使用安全 7.实验室消防安全 8.实验室其它方面的安全 9.紧急应变程序 附录：河南师范大学实验室废弃物处理办法（暂行） 二、内容 1、实验过程的人身保护
化学实验均具有一定的危险性，进行化学实验之前，必须认真考虑人身防护（包括实验者和来访者）措施，化学实验室均需配备必要的防护器具。 预防： 实验过程中必须穿实验服，不可穿已有污染的实验服进入办公室、会议室、食堂等公共场所，实验服应该经常清洗（但不应带到普通洗衣店或家中洗涤）； 所有涉及挥发性药品（包括刺激性药品）的操作都必须在通风橱中进行；一般情况下，通风橱内不应放置大件设备，不可堆放试剂或其他杂物；操作过程中不可将头伸进通风橱，反应过程中应尽量使橱门放得较低； 实验过程中尽量不要带隐形眼镜；提倡在实验过程中都佩戴防护眼镜，至少在进行具有潜在危险的化学实验操作以及可能产生对眼部有冲击危险的实验过程中佩戴防护眼镜，同时还必须考虑来自邻近其他实验可能产生的危险因素； 进行某些易溅、易爆的实验，应设法在实验装置与操作者之间安装透明防护板或采取其他防护措施； 进行所有化学实验操作时，必须佩戴合适的防护手套，应根据实际进行的操作选择对手能起到防腐、防渗或防烫等作用的手套； 为避免有毒、有害物质污染扩散，应注意佩戴防护手套，操作过程中接触日常物品（如：电话、门把手、笔等）时应脱下手套； 任何人不得在实验室穿拖鞋，实验过程中长发应当束起。
一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人，质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录，科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成，监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”，并作好记录。 四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制：对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制，以保证检验结果的准确性。 (一)技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (二)各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (三)检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理; (四)质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。 (五)检验人员严格按照有关规定对样本进行验收和不合格样本处理;样本接收人员收到样本后，要及时分发样本至相应专业组，相应专业组及时对样本进行处理，并采取合适的方式进行保存;检测人员对所有的样本进行规范化的编号，防止检测过程中或检测后出现错号;在血液样本分离过程中要正确选择离心速度和时间，尽可能避免样本溶血。样本采集后要在规定的时间内完成检测。 (六)对所用检测方法、校准品、试剂、质控品及仪器等进行选择和评价。 (七)检验人员的资格和经历必须能够满足相应岗位的要求。
(八)检测人员根据检验项目及对质控的要求，选用合适的质控物，与常规样本在相同条件下进行测定，分析质控结果。若失控，则不能发出该分析批次的病人结果。纠正失控状态，重新分析当批次的病人样本。 (九)室内质控结果失控后由具体操作人员分析原因，总结经验，编写室内质控小结、质控报告，以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档，并在《归档记录控制清单》上记录。 九、室间质量评价：参加省级检验中心组织的临床检验室间质量评价，按照常规临床检验方法与临床样本同时进行。对检验科参加室间质量的全过程，包括室间质评计划的制定、质评项目的确定;质控样本的接收、分发、检测、结果报送、结果回报后质评结果的分析以及不合格项的处理等进行控制，以保证检验结果的可比性和准确性。 (一)检验科主任批准质评计划和质评项目。 (二)技术负责人负责质评计划的制定和质评项目的确定。 (三)各专业组组长负责组织本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送和质评报告总结。 (四)质量监督员监督本专业组质评过程。 (五)各专业组组长根据本组工作情况，选择参加室间质评的项目;技术负责人根据各组计划，确定本科参加质评的项目，制定质评计划，并报检验科主任批准。 (六)各专业组组长协助检测人员按常规样本完成室间质评项目的检测，填写报告并签名。然后，交技术负责人审核，经科主任签字后送报结果。原始结果由各专业组负责保存。 (七)室间质评结果回报后由组长分析原因，总结经验，编写室间质评小结、质控报告，以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档，并在《归档记录控制清单》上记录。 (八)质量监督员监督本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送、质评报告总结、整改等过程。 十、实验室间及实验室内部比对评价：对省级临床检验中心未组织室间质评的项目，应该积极开展实验室室间的比对。建立和实施实验室间及实验室内部比对计划和程序，以确保实验室间及实验室内部应用不同的程序或设备，或在不同地点，或以上各项均不相同时同一项目的检验结果具有可比性。
质量控制实验室风险评估 1.概述 成都恒瑞制药有限公司位于成都市高新区西部园区百草路18号。作为药品生产企业，产品质量控制至关重要, 实验室涉及到成品、原料、辅料、化工原料、包装材料、工艺用水、中间产品等的质量检验等。质量部实验室分为三个组，分别为仪器组、化测组、生测组。为进一步提高对实验室的管理水平，发现并尽可能消除一些潜在的风险对产品质量造成的威胁，质量部组织相关技术人员开展了对实验室的风险分析。 2. 评估目的 消除实验室存在的风险。 3. 评估范围 目前公司口服固体制剂分为片剂和硬胶囊剂，正常生产的片剂有17个，硬胶囊剂有4个。 所以此次主要评估片剂的工艺。 4．评估标准 应用失败模式效果分析，从下述几个方面进行评估，并确定相应的标准，根据评估
说明： ●严重性 ◆可忽略（1级） 无影响或对生产线造成很小破坏，对产品有微小影响，可能会引起该批或该批一部分损失或小的返工，很少有顾客发现缺陷。 ◆微小（2级） 对生产线造成较小破坏，对产品造成较小影响，可能引起目前批的损失，很多顾客可能会发现缺陷。 ◆中等（3级） 造成生产线的较小破坏，对产品造成中等影响，可能会造成目前批损失，还会影响本班次后续批次，顾客感觉不方便。 ◆严重（4级） 造成生产线极大破坏，对产品有高的影响，可能会持续一段时间或造成产品全部报废，且严重影响产品供应，可能会导致顾客不满意，但无人员死亡。 ◆毁灭性（5级） 影响操作人员和机器安全或违反有关法律法规的极其严重的失败模式，对产品有严重影响，可能会持续几周、几个月，会严重影响到整个连续生产的所有后 续批次，需要较高的成本才能消除影响。 ●可能性 ◆频繁（5级） 事故频频发生，几乎每次都有可能，控制措施不到位 ◆很可能（4级） 1年发生1次或多次，不会感到意外 ◆可能（3级）： 1～5年发生1次，事件可能发生，控制措施可能被破坏 ◆偶尔（2级） 5～10年发生1次，事件发生概率非常低，但可预见 ◆罕见（1级）
有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒和爆炸等。因此，必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。 （一）实验室安全守则 1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，方可进行实验。 2. 实验进行时，不得擅自离开岗位，要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。 3. 当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。 4. 使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。 5. 熟悉安全用具，如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。 （二）危险药品的使用规则
1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则 (1) 绝不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。 (2) 使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时，应把废气通向室外，并需注意室内的通风。 (3) 可燃性试剂不能用明火加热，必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时，必须在没有火源和通风的实验室中进行，试剂用毕要立即盖紧瓶塞。 (4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以，钾、钠应保存在煤油（或石蜡油）中，白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。 (5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时，应特别小心，不要洒出。废酸应倒入废酸缸中，但不要往废酸缸中倾倒废碱，以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味，一旦吸入较多氨气时，可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内，严重时可能造成失明。所以，在热天取用氨水时，最好先用冷水浸泡氨水瓶，使其降温后再开瓶取用。 (6) 对某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物，不能研磨，否则将引起爆炸；银氨溶液不能留存，因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。 2. 有毒、有害药品的使用规则 (1) 有毒药品（如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物
化学实验室安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救. 1.安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 (4)电器仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 2.使用化学药品的安全防护 (1)防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手
分析实验室用水国家标准 一二三级实验室用水的技术指标（GB6682－92） 分析实验室用水规格和试验方法 ［作者:admin来源:中国环境监测评价网更新时间:2007-8-7 文章录 入:admin］ 【字体：】 本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。 本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。 2饮用标准 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法 3外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 4级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。 4.1一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 4.2二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 4.3三级水 三级水用于一般化学分析试验。 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 5技术要求 分析实验室用水应符合下表所列规格： 名称一级二级三级 pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5 电导率（25℃）,mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质[以（O）计]，mg/L 《 - 0.08 0.4 吸光度（254nm,1cm光程）≦ 0.001 0.01 蒸发残渣（105℃±2℃），mg/L ≦ - 1.0 2.0 可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02 注：①由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 ②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。 ③由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他 条件和制备方法来保证一级水的质量。 6取样与贮存 6.1容器 6.1.1各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器， 6.1.2新容器在使用前需用盐酸溶液(20％、浸泡2—3d再用待测水反复冲洗。并注满待 测水浸泡6 h以上。 6.2取样 按本标准进行试验．至少应取3L有代表性水样。 取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。 6.3贮存 各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。 各级用水在运输过程中应避免沾污。 7试验方法 在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施。以避免对试样的沾污。 试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。 7.1pH值的测定 量取1OOml水样，按GB9724之规定测定。 7.2电导率的测定 7.2.1仪器 7.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01-0.1cm-1的“在 线”电导池。并具有温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在25 土1℃。或记录水温度，按附录A进行换算。 7.2.1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01-0.1cm-1的电导池。 并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水
化学实验室安全知识之一（着火防范） 着火是化学实验室，特别是有机实验室里最容易发生的事故。多数着火事故是由于加热或处理低沸点有机溶剂时操作不当引起的。 常见有机液体的易燃性 二硫化碳，乙醚、石油醚、苯和丙酮等的闪点都比较低，即使存放在普通电冰箱内(冰室最低温—18℃，无电火花消除器)，也能形成可以着火的气氛，故
这类液体不得贮于普通冰箱内。另外，低闪点液体的蒸气只需接触红热物体的表面便会着火。其中，二硫化碳尤其危险，即使与暖气散热器或热灯泡接触，其蒸气也会着火，应该特别小心。 一、火灾的预防 有效的防范才是对待事故最积极的态度。为预防火灾，应切实遵守以下各点： ①严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂，当用明火加热易燃有机溶剂时，必须要有蒸气冷凝装置或合适的尾气排放装置。 ②废溶剂严禁倒入污物缸，量少时可用水冲入下水道，量大时应倒入回收瓶内再集中处理。燃着的或阴燃的火柴梗不得乱丢，应放在表面皿中，实验结束后一并投入废物缸。 ③金属钠严禁与水接触，废钠通常用乙醇销毁。 ④不得在烘箱内存放、干燥、烘焙有机物。 ⑤使用氧气钢瓶时，不得让氧气大量溢入室内。在含氧量约25%的大气中，物质燃烧所需的温度要比在空气中低得多，且燃烧剧烈，不易扑灭。 二、消防灭火 万一不慎失火，切莫慌惊失措，应冷静，沉着处理。只要掌握必要的消防知识，一般可以迅速灭火。 1、常用消防器材
化学实验室一般不用水灭火！这是因为水能和一些药品（如纳）发生剧烈反应，用水灭火时会引起更大的火灾甚至爆炸，并且大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水上面，反而扩大火场。下面介绍化学实验室必备的几种灭火器材。 (a) 沙箱将干燥沙子贮于容器中备用，灭火时，将沙子撒在着火处。干沙对扑火金属起火特别安全有效。平时经常保持沙箱干燥，切勿将火柴梗、玻管、纸屑等杂物随手丢入其中。 (b) 灭火毯通常用大块石棉布作为灭火毯，灭火时包盖住火焰即成。近年来已确证石棉有致癌性，故应改用玻璃纤维布。沙子和灭火毯经常用来扑灭局部小火，必须妥善安放在固定位置，不得随意挪作他用，使用后必须归还原处。 (c) 二氧化碳灭火器是化学实验室最常使用、也是最安全的千种灭火器。其钢瓶内贮有CO2气体。使用时，一手提灭火器，一手握在喷CO2的喇叭筒的把手上，打开开关，即有CO2喷出。应注意，喇叭筒上的温度会随着喷出的CO2气压的骤降而骤降，故手不能握在喇叭筒上，否则手会严重冻伤。CO2无毒害，使用后干净无污染。特别适用于油脂和电器起火，但不能用于扑灭金属着火。 (d) 泡沫灭火器由NaHCO3与Al2(SO4)3溶液作用产生Al(OH)3和CO2泡沫，灭火时泡沫把燃烧物质包住，与空气隔绝而灭火。因泡沫能导电，不能用于扑灭电器着火。且灭火后的污染严重，使火场清理工作麻烦，故一般非大火时不用它。 过去常用的四氯化碳灭火器，因其毒性大，灭火时还会产生毒性更大的光气，目前已被淘汰。
实验室检测的质量控制 质量控制分为： ?数据处理 ?实验室内质量控制 ?实验室外质量控制 质量控制的作用： ?了解分析工作中所发生的变化和这些变化的发展趋势； ?及时发现异常，查出产生误差的原因； ?用统计分析的方法判断分析结果的准确性； 误差分为： ?系统误差 ?偶然（随机）误差 ?过失误差 系统误差特点： ?系统误差的产生有一定的原因，至少在原则上是可知的，它们的值在相同的测定过程中是稳定的，或 者是遵循一定的规律而变化 系统误差产生的原因： ?方法误差----由于分析方法的不够完善而引起的误差； ?仪器误差----由于仪器读数不够准确所引起的误差； ?试剂误差----由于试剂不纯引起的误差； ?操作误差----由于个人操作不够准确引起的误差。 避免或消除系统误差的方法： ?选择比较完善的分析方法，用标准方法或不同类型的方法进行对照试验； ?利用标准加入法消除干扰； ?所用仪器经过校正； ?采用空白实验减少误差； ?制定和严格按照操作规程进行实验。 偶然（随机）误差的特点： ?大小相等的正负误差出现的机率相等； ?偶然误差出现的机率与大小有关；小误差出现的机会多，大误差出现的机率少。 避免或消除偶然（随机）误差的方法： ?增加分析测定的次数。 过失误差： ?空气的沾污 ?容器的沾污和吸附 ?试剂和蒸馏水的不纯的影响 ?试样存储中的损失
避免和消除过失误差的方法： ?在洁净的环境中进行检验和分析； ?容器的预处理按照要求进行； ?加入适当的试剂克服吸附； ?选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水； ?按照要求保存样品。 一、职业卫生检测数据处理： ?数理统计方法； ?检验方法的精密度和准确度； ?检验方法的灵敏度、检出限和测定下限。 （一）检测有关的数理统计方法： ?平均数 ?标准差和相对标准差 ?有效数字 ?数据的取舍 1.平均数 ?算术均数----直接计算法和加权法 ?几何均数 1.1算术均数 (1)直接计算法：当观察值的个数不多时，例如，空气检测及实验室内部质量控制的资料，可以直接将各 观察值相加，除以观察值的个数，算出均数。 c1＋c2＋c3＋……＋c n∑c C ＝――――――――――＝――― n n 式中：C为均数， c为观察值， n为观察值的个数， ∑c为各观察值的总和。 (2)加权法 工作场所空气中毒物的浓度常随职业活动的不同时间而不同。在评价劳动者在一个工作班中接触的浓度时，常用时间加权平均浓度(TWA)，在这里时间起了“权数”的作用，它权衡了各浓度值由于接触时间不同对均数的影响。 ?例：在某采样点，测定记录为8～9点，测得苯浓度为10 mg/m3，9～12点为50 mg/m3，12～14点为 30 mg/m3，14～16点为20 mg/m3。 10×1＋50×3 ＋30×2 ＋20×2 260 C ＝—————————————————＝——＝32.5 1 + 3 + 2 + 2 8
实验室用水要求 实验室用水按照国家标准可以分为以下三类： （1）三级水； （2）二级水； （3）一级水.。 具体技术指标如下: 指标一级二级三级pH值范围（25℃）---- 5.0-7.5电导率（25℃），mS/m.≤0.010.10.5可氧化物质（以0计），mg/L＜--0.080.4吸光度（254nm,25px光程）≤0.0010.01--蒸发残渣（105°±2℃），mg/L≤--12可溶性硅（以SiO2计）mg/L＜0.010.02--按照实验室常见的水的制备方法可以分以下几种： 1、蒸馏水（DistilledWater ）： 实验室最常用的一种纯水，虽设备便宜（蒸馏水制备机，各位同学应该见过）， 但极其耗能和费水且速度慢，应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水内大部分的 污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。 新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖；此外，储存的容器也很讲究，若 是非惰性的物质，离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染。 2、去离子水（DeionizedWater ）： 应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有 机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的 繁殖。 3、反渗水（Reverseosmosis Water）： 其生成的原理是水分子在压力的作用下，通过反渗透膜成为纯水，水中的杂 质被反渗透膜截留排出。反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗
透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的质量影响很大。 4、超纯水（Ultra-puregrade water）： 其标准是水电阻率为18.2MΩ-cm。但超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同，要根据实验的要求来确定，如，细胞培养则对细菌和内毒素有要求，HPLC 要求TOC低。
实验室质量控制方案 1.定义 1.1质量保证是试验检测过程的全面质量管理，包含了保证试验数据准确可靠的全部活动和措施； 1.2质量控制指以满足试验检测质量需求所采取的操作技术和活动。 2.实验室质量控制技术 按照内控（含分析人员自控、他控）、外控进行控制，从检测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关。 2.1检测人员 检测人员应经培训，并按照《见证取样工程检测》要求持证上岗。 2.2监测仪器设备 2.2.1仪器设备的检定和校准 每年由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划，对属于国家强制检定的仪器设备，应依法送检，并在合格期内使用；非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。 2.2.2仪器设备的运行和维护 每年由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划，并按计划执行，保证仪器设备运行正常。 3.质量监督检查
质控室制订质保监督检查计划，定期开展质量监督检查：一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动；二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量；三是对存留样品进行再检测或再校准测量。通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对等控制手段进行质量监督检查。 4.有机分析质控要求 4.1分析仪器性能校准 对分析仪器按规定的方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。 4.2标准曲线核查 样品分析当天或仪器每运行12小时，应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下，若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不超过20%，原标准曲线可继续使用；若分析方法中对标准曲线核查有明确要求，则按方法要求执行。发现标准曲线失控，应立即重新绘制曲线。 5.实验室外部质量控制 积极参加国家、河北省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动，每年应至少参加一次。
检测实验室质量控制关键点
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检测实验室质量控制关键点 1.检测实验室质量控制的重要性 检测质量是实验室生存的保证;是占领市场的重要手段；是为客户提供服务承诺的前提；是衡量实验室管理能力的标尺。检测质量控制是是实验室的生命线。 认识误区:有人员、有设备、有方法、有场地、有资质，检测质量就有保证；检测任务重、缺少专职的质量管理人员,质量控制就做不好;客户不专业、领导不精通，只要不出问题、没有投诉就行。? 当检测实验室确认法人地位和资源保障后，应明确检测直接量控制的关键点:人(人员)、机(设备)、料(样品和消耗材料)、法(检测方法)、环（设施和环境条件)，以上五个方面的控制效果通过测试的实施获得满意结果来得到验证。 ２人员质量控制方法??在ISＯ／IEＣ 17025标准《检测和校准实验室认可准 则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。 ①人员的技术能力确认 重点关注——教育背景、专业技能、工作经历、现任岗位授权; ?确认证据——技术档案、资格确认、上岗考核和授权、培训记录。??特殊岗位的授权——感官评定、特种锅炉容器、特殊设备、生物安全操作、内部校准人员等。? 食品感官评定人员——评茶、评酒、评烟。??专业机构培训、考核、授权——实验室授权。? 视频微生物致病菌检验人员——生物安全培训 ?与从事色、味辨别能力检测的人员——定期色盲、嗅觉检查 ②人员的培训计划和实施 重点关注——培训计划的可行性、实施记录、培训效果的评价。 ?确认证据——全面的培训计划(包括各个岗位、各类人员、再教育)、培训记录和有效性评价。 评价方式——培训鉴定、小结、现场考核、提问、讲座等。??人员培训是质量控制中有效的预防措施之一。? 制定培训计划需要注意:计划合理性、前瞻性、统一性;明确需要培训的岗位、项目、时段、实施机构、结果评价依据;所有人员应有文件证明其对工作及实验室全部设施中潜在的风险受过培训。??③人员的监督 ?重点关注——监督人员资质和授权、监督计划(选择重点区域和人员)、被监督
实验室内部质量控制的方法和要求 邓莲芬 （一）质量控制基础实验 1、空白试验与检测限的确定 在痕量分析中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同一数量级，空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。而且空白试验值的大小及其重复性如何，在相当大的程度上，较全面地反应了一个分析测试实验室及其人员的水平。如实验室用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员水平和经验等等，都会影响空白试验值。 （1）空白值测定方法 在常规分析中，每次测定两份全程序试验平行样（其相对偏差一般不大于50%），取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。共测五天可计算检测（出）限，绘制控制图需20次（或20对）以上。用于标准系列的空白试验，应按照标准系列分析程序相同操作，以获得标准系列的空白试验。 （2）合格要求 根据空白试验值的测定结果，按常规方法计算检测（出）限，该值如高于标准分析方法的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。 （3）检测（出）限的确定 检测（出）限是指某一特定的分析方法在给定的可靠程度（置信度95%）内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。检测（出）限亦称检测（出）下限。
○1根据全程序空白值测试结果来估算检测（出）限 a、当空白测定次数n≥20时 批内空白测定值的标准差为σWb，则检测（出）限的计算公式为：DL＝4.6σWb。 b、当空白测定次数n＜20时 在实际工作有限测定次数中，设每天测定n个空白测试值，共测了m天，先按下列公式计算出空白测试值的批内标准差： S Wb ＝ ) (1 2 2 - - ∑∑ n m n b x i 则检测（出）限公式为： DL＝22·t0.05 （f）S Wb 式中：x为各空白测试值；b为每天n个空白测试值之和；t0.05（f）为t值表中单侧概率为0.05，自由度为f的t值。 批内自由度：f＝m（n－1） ○2不同分析方法的具体规定 在《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》GB/T 5750.3-2006中的规定如下： a、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为0.010相对应的浓度值为检出限。 b、色普法：检测器恰能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质 最小量为检出限，一般为基线噪声的两倍。 c、离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于 浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为离子选择电极法的检出限。 2、检测上限 检测上限即测定信号值随被测物质浓度的增高而成一定比例改变的上限。例如在测定试 样前所绘制的校准曲线，当其斜率开始发生改变，亦即曲线延伸至开始转弯处，即为检测上
：化学实验室安全教育 全国有若干的化学实验室由于条件限制，通风不良、存放药品较多、各种仪器设备年久失修，存在着很多的火灾隐患，如何做到防患于未然，把危害降低到最低的程度，很有必要对全体学生加强防火安全的教育。 学生所做的化学实验，教师应根据教学大纲的要求，尽量选择安全性好、毒性低、不易造成人身伤害事故的化学实验。即使这样任课老师也不能掉以轻心，仍然要加强对学生的安全教育，尤其在每次的实验前。 一、消防安全知识教育 ⒈正确识别化学物品的性质，不轻易使用水来灭火。水能克火，水在灭火中应用范围最广，因为水具有很大的冷却能力，它能使着火点的温度降低，破坏继续燃烧的条件，从而达到灭火的目的。但水不是万能的，有时处理不当反而会造成更大的损失和伤害，因此应使学生正确认识化学物品的理化性质，知彼知已，方能百战百胜。 如碱金属、氢化钾、氢化钠、电石和锌粉等，当遇水后即发生剧烈的化学反应，放出可燃性气体，同时释放出大量的热，极易引起爆炸;汽油、乙醚、丙酮和苯等有机溶剂，这些物质比水轻，着火时若用水灭火，它们会漂浮在水面上，随水流动，造成火势蔓延扩大;火灾现场存放有浓强酸时，水遇浓酸放出大量的热，使得酸液飞溅，有喷伤人的危险;
有毒化学物品，禁止使用泡沫没有灭火器灭火，锑粉、铍粉、金属铊等不得用水灭;高压电气装置火灾时，在没有良好的接地，或没有切断电源的情况下，不能用水扑救，这是因为一般的水都具有导电性能，电流可通过水流造成人身触电事故;精密化学仪器设备，也不易用水扑救。 ⒉正确认识火源的性质，选用适当的灭火器。我国目前通常使用下列一些灭火器： ⑴、泡沫灭火器药液的主要成分是硫酸铝和碳酸氢钠溶液，当两者混合后发生反应，生成大量的二氧化碳气体，在灭火器内形成巨大的压力，把机内的药剂连同水一起，化为泡沫喷射出去，由于带有二氧化碳的泡沫比油类轻，因此它象绒毯一样把着火的物体或油类盖得严严密密，既降低了温度，又隔绝了空气，以起到灭火的作用。 ⑵、二氧化碳灭火器成分是液态二氧化碳，当它从灭火器中喷出时，由液态变为气态，要吸收大量的热量，从而降低着火点温度，同时由于二氧化碳比空气重，覆盖在燃烧物表面，以阻止氧气的进入。一般适用于扑灭电器设备，小范围油类及忌水化学物品的失火。 ⑶、四氯化碳灭火器成分是液态四氯化碳，它灭火主要是由于四氯化碳比空气重，覆盖在燃烧物表面，以阻止氧气的进入。但是由于在下列条件下四氯化碳会产生窒息性的剧毒气体──光气;另外它也不能用于扑灭活泼金属钾、钠的失
实验室质量控制 实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。实验室间质量控制包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。它是发现和消除实验室间存在的系统误差的重要措施。它一般由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组承担。 实验室质量控制的方式有几种？实验室分析质量控制的目的是什么？ 可以选用的质量控制方法通常有以下几种： a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制； b）参加实验室间比对实验或能力验证计划； c）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测； d）对存留物品进行再检测； e）分析一个物品不同特性结果的相关性； f）其他有效的技术核查方法。 质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。 实验室质量管理制度大全 一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人，质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录，科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成，监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”，并作好记录。 四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制：对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制，以保证检验结果的准确性。 （一）技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序； （二）各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序；（三）检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理； （四）质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。
实验室化学安全知识试题 一、选择题（1-14题为单选，15-17题为多选） 1、在使用化学药品前应做好的准备有：（标准答案： D ） A. 明确药品在实验中的作用 B. 掌握药品的物理性质（如：熔点、沸点、密度等）和化学性质 C. 了解药品的毒性；了解药品对人体的侵入途径和危险特性；了解中毒后的急救措施 D. 以上都是 2、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时，常常会折断而使人受伤。下列不正确的操作方法是:（标准答案： C ） A. 可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子，一手拿着玻璃管一端(两只手尽量靠近)，边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B. 橡皮塞等钻孔时，打出的孔比管径略小，可用圆锉把孔锉一下，适当扩大孔径 C. 无需润滑,且操作时与双手距离无关 3、不慎发生意外，下列哪个操作是正确的？（标准答案： D ） A. 如果不慎将化学品弄洒或污染，立即自行回收或者清理现场，以免对他人产生危险 B. 任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去，以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水，自行清理即可 D. 不慎将化学试剂弄到衣物和身体上，立即用大量清水冲洗10－15分钟 4、大量试剂应放在什么地方？（标准答案： D ） A. 试剂架上 B. 实验室内试剂柜中 C. 实验台下柜中 D. 试剂库内 5、使用易燃易爆的化学药品，不正确的操作是：（标准答案： A ） A. 可以用明火加热 B. 在通风橱中进行操作 C. 不可猛烈撞击 D. 加热时使用水浴或油浴 6、室温较高时，有些试剂如氨水等，打开瓶塞的瞬间很易冲出气液流，应先如何处理，再打开瓶塞？（标准答案： C ） A. 先将试剂瓶在热水中浸泡一段时间 B. 振荡一段时间 C. 先将试剂瓶在冷水中浸泡一段时间 D. 先将试剂瓶颠倒一下 7、天气较热时，打开腐蚀性液体，应该：（标准答案： B ） A. 直接用手 B. 用毛巾先包住塞子 C. 戴橡胶手套 D. 用纸包住塞子 8、下列实验操作中，说法正确的是：（标准答案： C ） A. 可以对容量瓶、量筒等容器加热 B. 在通风橱操作时, 可将头伸入通风柜内观察 C. 非一次性防护手套脱下前必须冲洗干净，而一次性手套时须从后向前把里面翻出来脱下后再扔掉 D. 可以抓住塑料瓶子或玻璃瓶子的盖子搬运瓶子 9、箱式电阻炉使用过程中，当温度升至多少度以上后，不得打开炉门进行激烈冷却，以免烧坏炉衬和电热元件? （标准答案： A ）
GB/T6682-2008 分析实验室用水国家标准 中华人民共和国国家标准 GB/T 6682-2008 代替 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987,MOD) 2008-05-15 发布 2008-11-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会（发布） 前言 本标准修改采用ISO 3696:1987《分析实验室用水规格和试验方法》(英文版)。 考虑我国国情，本标准在采用ISO 3696:1987时做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A中列出来了本标准章条编号与ISO 3696:1987章条编号对照一览表。在附录B 中给出了本标准与ISO 3696:1987技术性差异及其原因一览表以供参考。 本标准替代 GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》，与GB/T 6682-1992相比主要变化如下： --增加了实验报告（本版的第8章）。 本标准的附录C为规范性附录，附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业委员会提出。 本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会（SAC/TC 63/SC 3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、陈红。 本标准于1986年首次发布，于1992年第一次修订。 分析试验室用水规格和试验方法 1、范围 本标准规定了分析试验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。 本标准适用于化学分析和无机衡量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。 2、规范引用文件 下面文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所用的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ） GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则（GB/T 9724-2007,ISO
实验室用水的质量标准和质量保证ZJ38-02 蒸馏水是实验室里用量最大的溶剂和洗涤剂。蒸馏水的纯度直接影响到试液的质量和检测结果的可靠性。因此对检验用水必须严格要求。 1、各级蒸馏水的使用范围： ⑴溶解性总固体配制基准试剂和标准样时，必须用1或2级蒸馏水。 ⑵在超痕量分析时使用1级水。高灵敏度微量分析时使用2级水。 ⑶配制一般试剂和用于对定量分析不产生干扰的测定、冲洗玻璃器皿时可选用3级蒸馏水。 ⑷特殊检测需要制备的无氨、无铅、无有机氯、无碘、无氟、无CO2等蒸馏水，均应根据不同制备方法现制现用。 2. 蒸馏水的贮存 一般理化检验用蒸馏水，可贮存于具塞磨口的玻璃瓶中。 检测微量金属元素用的蒸馏水，贮存于具塞聚乙烯瓶中。 3. 蒸馏水的质量检测 烧制蒸馏水时，开始2升另行收集，供一般检验用。正式收集的蒸馏水应随机（抽检）检测电导率值、PH值、溶解性总固体三项指标，并作记录。当发现蒸馏水不符合规定的质量要求时，应及时向质量保证人或科室负责人汇报，查找变质原因，并采取措施消除污染、并予记录。 三项指标的测定方法： （1）电阻率值：在线监测； （2）PH值：用酸度计测定； （3）溶解性总固体：直接干燥法。 附：实验室用水的国家标准 实验室用水应符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)表所列规格. 分析实验室用水规格 项目名称一级二级三级PH范围(25oC) —— 5.0~7.5 电导率(25oC),ms/cm≤0.01 0.10 0.50 可氧化物质(以O2计),mg/L≤—0.08 0.4 吸光度(254nm,1cm光程)≤0.001 0.01 — 溶解性总固体(105±2) oC, mg/L ≤— 1.0 2.0 可溶性硅(以SiO2计), mg/L≤0.01 0.02 —编制人：徐审核人：袁批准人：