分析实验室用水课件.
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分析实验室用水规格和试验方法GB6682—92分析实验室用水规格和试验方法GB 6682—92 代替 GB6682-86本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。
可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2 饮用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 9724 化学试剂 pH值测定通则GB 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法3 外观分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。
4 级别分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
4.1 一级水一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。
如高压液相色谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。
4.2 二级水二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.3 三级水三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
5 技术要求分析实验室用水应符合下表所列规格:名称一级二级三级pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5电导率(25℃),mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50可氧化物质[以(O)计],mg/L 《 - 0.08 0.4吸光度(254nm,1cm光程)≦ 0.001 0.01蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L ≦ - 1.0 2.0可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02注:①由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。
经过各种纯化方法制得的各种级别的分析实验室用水,纯度越高要求储存的条件越严格,成本也越高,应根据不同分析方法的要求合理选用。
1.储存各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。
三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。
新容器在使用前需用盐酸溶液(20%)浸泡2~3天,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。
因此,一级水不可贮存、使用前制备。
二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
各级用水在运输过程中应避免沾污。
2.分析实验室用水的选用各级实验室用水的选用依据见表1-2-2。
表1-2-2 各级实验室用水的选用依据三、分析实验室用水的制备1.蒸馏法制纯水将天然水用蒸馏器蒸馏就得到蒸馏水。
由于绝大部分无机盐类不挥发,因此,蒸馏水较纯净,适用于一般化验工作。
蒸馏器有各种形式,有较大型用铜制成可在水内部用电阻加热的,也有玻璃制的。
蒸馏水中仍含有一些杂质,原因是:(1)二氧化碳及某些低沸物易挥发,随水蒸气带人蒸馏水中;(2)少量液态水成雾状飞出,进人蒸馏水中;(3)微量的冷凝管材料成分带人蒸馏水中。
实验室制取重蒸馏水的方法是:用硬质玻璃或石英蒸馏器,在每1L蒸馏水或去离子水中加入50mL碱性高锰酸钾溶液(每1L含8gKMnO4 +300gKOH),重新蒸馏,弃去头和尾各1/4容积,收集中段的重蒸馏水,亦称二次蒸馏水,此法去除有机物较好,但不宜作无机痕量分析用。
也可以直接在二次蒸馏水器中制备,第二个蒸馏瓶中不加KMnO4。
亦可使用市售的“自动双重蒸馏水器”制取重蒸馏水。
2.离子交换法制纯水用离子交换法制取的纯水也叫“去离子水”或“无离子水”。
严格来说,绝对纯净的水是没有的,因此叫做“去离子水”较合适。
离子交换法制取的纯水电导率可达到很低,但它的局限性是不能去除非电解质、胶体物质、非离子化的有机物和溶解的空气。