分析实验室用水课件.
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分析实验室用水规格和试验方法GB6682—92分析实验室用水规格和试验方法GB 6682—92 代替 GB6682-86本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。
可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2 饮用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 9724 化学试剂 pH值测定通则GB 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法3 外观分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。
4 级别分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
4.1 一级水一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。
如高压液相色谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。
4.2 二级水二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.3 三级水三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
5 技术要求分析实验室用水应符合下表所列规格:名称一级二级三级pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5电导率(25℃),mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50可氧化物质[以(O)计],mg/L 《 - 0.08 0.4吸光度(254nm,1cm光程)≦ 0.001 0.01蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L ≦ - 1.0 2.0可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02注:①由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。
经过各种纯化方法制得的各种级别的分析实验室用水,纯度越高要求储存的条件越严格,成本也越高,应根据不同分析方法的要求合理选用。
1.储存各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。
三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。
新容器在使用前需用盐酸溶液(20%)浸泡2~3天,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。
因此,一级水不可贮存、使用前制备。
二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
各级用水在运输过程中应避免沾污。
2.分析实验室用水的选用各级实验室用水的选用依据见表1-2-2。
表1-2-2 各级实验室用水的选用依据三、分析实验室用水的制备1.蒸馏法制纯水将天然水用蒸馏器蒸馏就得到蒸馏水。
由于绝大部分无机盐类不挥发,因此,蒸馏水较纯净,适用于一般化验工作。
蒸馏器有各种形式,有较大型用铜制成可在水内部用电阻加热的,也有玻璃制的。
蒸馏水中仍含有一些杂质,原因是:(1)二氧化碳及某些低沸物易挥发,随水蒸气带人蒸馏水中;(2)少量液态水成雾状飞出,进人蒸馏水中;(3)微量的冷凝管材料成分带人蒸馏水中。
实验室制取重蒸馏水的方法是:用硬质玻璃或石英蒸馏器,在每1L蒸馏水或去离子水中加入50mL碱性高锰酸钾溶液(每1L含8gKMnO4 +300gKOH),重新蒸馏,弃去头和尾各1/4容积,收集中段的重蒸馏水,亦称二次蒸馏水,此法去除有机物较好,但不宜作无机痕量分析用。
也可以直接在二次蒸馏水器中制备,第二个蒸馏瓶中不加KMnO4。
亦可使用市售的“自动双重蒸馏水器”制取重蒸馏水。
2.离子交换法制纯水用离子交换法制取的纯水也叫“去离子水”或“无离子水”。
严格来说,绝对纯净的水是没有的,因此叫做“去离子水”较合适。
离子交换法制取的纯水电导率可达到很低,但它的局限性是不能去除非电解质、胶体物质、非离子化的有机物和溶解的空气。
GB/T6682-2008 分析实验室用水国家标准中华人民共和国国家标准GB/T 6682-2008代替 GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法Water for analytical laboratory use -Specification and test methods(ISO 3696:1987,MOD)2008-05-15 发布 2008-11-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会(发布)前言本标准修改采用ISO 3696:1987《分析实验室用水规格和试验方法》(英文版)。
考虑我国国情,本标准在采用ISO 3696:1987时做了一些修改。
有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。
在附录A中列出来了本标准章条编号与ISO 3696:1987章条编号对照一览表。
在附录B 中给出了本标准与ISO 3696:1987技术性差异及其原因一览表以供参考。
本标准替代 GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》,与GB/T 6682-1992相比主要变化如下: --增加了实验报告(本版的第8章)。
本标准的附录C为规范性附录,附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业委员会提出。
本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会(SAC/TC 63/SC 3)归口。
本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。
本标准主要起草人:陈浩云、陈红。
本标准于1986年首次发布,于1992年第一次修订。
分析试验室用水规格和试验方法1、范围本标准规定了分析试验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。
本标准适用于化学分析和无机衡量分析等试验用水。
可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2、规范引用文件下面文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件,其随后所用的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水规格和试验方法GB6682—92分析实验室用水规格和试验方法GB 6682—92 代替 GB6682-86本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。
可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2 饮用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 9724 化学试剂 pH值测定通则GB 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法3 外观分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。
4 级别分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水和三级水。
4.1 一级水一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。
如高压液相色谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。
4.2 二级水二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.3 三级水三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
5 技术要求分析实验室用水应符合下表所列规格:名称一级二级三级pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5电导率(25℃),mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50可氧化物质[以(O)计],mg/L 《 - 0.08 0.4吸光度(254nm,1cm光程)≦ 0.001 0.01蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L ≦ - 1.0 2.0可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02注:①由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH 值范围不做规定。
μm微孔滤膜过滤来制取。
4.2二级水二级水用于无机衡量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.3三级水三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
5规格分析实验室用水的规格见表1。
表1:分析实验室用水的水质规格名称一级二级三级pH值范围(25℃) -- -- 5.0~7.5电导率(25℃)/(mS/m)≤0.01 ≤0.10 ≤0.50可氧化物质含量(以O计)/(mg/L) -- ≤0.08 ≤0.4吸光度(254nm,1cm光程)≤0.001 ≤0.01 --蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L -- ≤1.0 ≤2.0可溶性硅(以SiO2计),mg/L ≤0.01 ≤0.02 --注1:由于在一级水、二级水的纯度下,难以测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
注2:由于在一级水的纯度下,难以测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。
可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
6、取样及贮存6.1容器6.1.1各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。
三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。
6.1.2新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
6.2取样按本标准进行试验,至少应取3L有代表性水样。
取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。
水样应注满容器。
6.3贮存各级水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。
因此,一级水不可贮存,使用前制备。
二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
各级用水在运输过程中应避免沾污。
7、试验方法在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施,避免试样的沾污。
水样均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
分析实验室用水的规格和制备分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水,都必需先通过纯化。
分析要求不同,对水质纯度的要求也不同。
故应依照不同要求,采纳不同纯化方式制得纯水。
一样实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。
一、分析实验室用水的规格依照中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及实验方式》的规定,分析实验室用水分为三个级别:一级水、二级水和三级水。
分析实验室用水应符合表1-1所列规格。
一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。
一级水可用二级水通过石英设备蒸馏或离子互换混合床处置后,再经微孔滤膜过滤来制取。
二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子互换等方式制取。
三级水用于一样化学分析实验。
三级水可用蒸馏或离子互换等方式制取。
实验室利用的蒸馏水,为维持纯净,蒸馏水瓶要随时加塞,专用虹吸管内外均应维持干净。
蒸馏水瓶周围不要寄存浓NH3·H2O,HCl等易挥发试剂,以防污染。
通经常使用洗瓶取蒸馏水。
用洗瓶取水时,不要掏出其塞子和玻管,也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。
通常,一般蒸馏水保留在玻璃容器中,去离子水保留在聚乙烯塑料容器中。
用于痕量分析的高纯水,如二次亚沸石英蒸馏水,那么需要保留在石英或聚乙烯塑料容器中。
二、水纯度的检查依照国家标准GB6682-92所规定的实验方式检查水的纯度是法定的水质检查方式。
依照各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用水也常常采纳如下方式进行一些项目的检查:酸度要求纯水的pH值在6~7。
检查方式是在两支试管中各加10mL待测的水,一管中加2滴%甲基红指示剂,不显红色;另一管加5滴%澳百里酚蓝指示剂,不显蓝色,即为合格。
硫酸根取待测水2~3mL放入试管中,加2~3滴2mo1/L盐酸酸化,再加1滴%氯化钡溶液,放置15h,不该有沉淀析出。