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高考化学核心考点最新试题精选：物质制备实验综合题(解析版)

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高考化学核心考点最新试题精选：物质制备实验综合题

（考试时间：100分钟 试卷满分：210分）

可能用到的相对原子质量：H 1 B 11 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5 Ca 40

Fe 56 Cu 64 Ga 70 I 127

选择题：本题共15个小题，共210分，在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

1．（安徽省合肥市2020届第二次质检）（14分）过氧化钙（CaO2）是一种白色晶体，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应，不溶于乙醇，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。根据题意，回答相关问题。

I．CaO2晶体的制备：

CaO2晶体通常可利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图如下：

（1）三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为 。

（2）冷水浴的目的是 ；步骤③中洗涤CaO2·8H2O的实验操作方法是 。

Ⅱ．CaO2含量的测定：

测定CaO2样品纯度的方法是：称取0.200 g样品于锥形瓶中，加入50 mL水和15 mL 2 mol·L－l HCl，振荡使样品溶解生成过氧化氢，再加入几滴MnCl2稀溶液，立即用0.0200 mol·L－l KMnO4标准溶液滴定到终点，消耗25.00 mL标准液。

（3）上述过程中使用稀盐酸而不使用稀硫酸溶解样品的原因是 ；滴定前加入MnCl2稀溶液的作用可能是 。

（4）滴定过程中的离子方程式为 ，样品中CaO2的质量分数为 。 （5）实验I制得的晶体样品中CaO2含量偏低的可能原因是：① ；② 。

【答案】（14分）

（1）CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6H2O = CaO2·8H2O↓ + 2NH4Cl（2分）

（2）该反应放热，防止温度升高导致H2O2分解和氨水中氨气挥发（2分） 向过滤器中注入乙醇至浸没沉淀，待乙醇流尽后，重复操作2～3次（2分）

（3）生成的硫酸钙为微溶物，覆盖在样品表面，阻止反应进一步进行（1分） 催化作用（1分）

（4）-+2+224225HO+2MnO+6H=2Mn+5O+8HO（2分） 45.0%（2分）

（5）部分CaCl2溶液与浓氨水反应生成Ca(OH)2（1分） 部分CaO2与水反应生成Ca(OH)2或烘烤CaO2·8H2O失水不够完全（1分）

【解析】

I．（1）由题可知，三颈烧瓶中发生CaCl2在碱性条件下与H2O2生成CaO2·8H2O的反应，根据原子守恒可知，该反应化学方程式为：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；

（2）该反应为放热反应，H2O2和氨水的稳定性都较差，温度过高会导致其分解，影响产量和化学反应速率；因过氧化钙可与水缓慢反应，不溶于乙醇，因此可选用乙醇进行洗涤，实验室洗涤沉淀的操作为：向过滤器中注入乙醇至浸没沉淀，待乙醇流尽后，重复操作2～3次；

II．（3）若选用硫酸，则CaO2与稀硫酸反应生成微溶物CaSO4会覆盖在样品表面，使反应难以持续进行；MnCl2对该反应具有催化作用，可加快化学反应速率；

（4）滴定过程中酸性高锰酸钾与双氧水反应，Mn元素化合价从+7价降低至+2价，H2O2中O元素从－1价升高至0价，根据氧化还原反应得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平该离子方程式为：-+2+224225HO+2MnO+6H=2Mn+5O+8HO；滴定过程中消耗高锰酸钾的物质的量n = 25×10－3L×0.02mol/L=5×10－4mol，根据守恒关系可知： n(H2O2)=n(CaO2)=2.5n(KMnO4)=1.25×10－3mol，样品中CaO2的质量分数2-21.2510mol7CaO100%=45%02g/m.2gol；

（5）CaCl2溶液与浓氨水反应导致反应物未完全转化，同时还会导致最终固体中含有部分Ca(OH)2杂质，会使CaO2含量偏低；CaO2与水能反应生成微溶物Ca(OH)2，会导致生成的CaO2含量偏低；烘烤CaO2·8H2O失水不够完全导致固体质量偏大，最终导致计算CaO2含量偏低。

2．（广东省深圳市2020年线上测试）（14分）苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：

试剂相关性质如下表：

苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯

常温性状 白色针状晶体 无色液体 无色透明液体

沸点/℃ 249.0 78.0 212.6

相对分子量 122 46 150

溶解性 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 与水任意比互溶 难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚

回答下列问题：

（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_________。

（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2 g纯化后的苯甲酸晶体，30 mL无水乙醇（约0.5 mol）和3 mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5～2 h。仪器A的作用是_________；仪器C中反应液应采用_________方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为_________。

（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_________；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_____；加入试剂X为_____（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

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高考化学专题复习—物质制备型综合实验

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1.[2019新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯

2.[2019新课标Ⅰ]卷下列实验现象与实验操作不相匹配的是

实验操作 实验现象

A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层

B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生

C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变

A. A B. B C. C D. D

3.[2019北京] 探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。（已知：室温下，0.1 mol·L−1

H2C2O4的pH=1.3）

实验 装置 试剂a 现象

① Ca(OH)2溶液（含酚酞） 溶液褪色，产生白色沉淀

② 少量NaHCO3溶液 产生气泡

③ 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色

④ C2H5OH和浓硫酸 加热后产生有香味物质

由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是

A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+ H2C2O4CaC2O4↓+2H2O

B.酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4NaHC2O4+CO2↑+H2O

C．H2C2O4具有还原性，2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+ 8H2O

D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O

4.[2018新课标Ⅰ]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是

最新高考化学必考重难点附解答 无机物制备综合实验

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无机物制备综合实验

一、解题策略

物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。

气体制备与性质探究型实验流程及考查角度

二、题型分类

【典例1】【2019·课标全国Ⅰ，27】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_____________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是__________________________________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是____________________________________。

分批加入H2O2，同时为了_______，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有___________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。

【答案】（1）碱煮水洗

（2）加快反应速率 热水浴 C

（3）将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解

（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O

【解析】

（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。

（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。

高考化学核心考点最新试题精选：化学实验综合题(原卷版)

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可能用到的相对原子质量：H 1 B 11 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5 Ca 40

Fe 56 Cu 64 Ga 70

选择题：本题共15个小题，共210分，在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

1．（百校联盟2020届模拟考试）（14分）过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]是一种与过氧化氢性质相似的固体氧化剂，因其具有价廉、安全、易于储存、使用方便等优点，被广泛应用于日用化工、食品、建筑、农业等领域。回答下列问题：

I. 过氧化碳酰胺的制备

实验室用尿素和双氧水制备过氧化碳酰胺的步骤如下：取5.0 mL 30% H2O2放入50 mL锥形瓶中，加入1.8 g尿素（H2O2与尿素的物质的量之比为3∶2）；将装有反应混合物的锥形瓶放入水浴锅中，水浴加热至60°C，加热几分钟，得到一种澄清、透明的溶液；将溶液转移到大蒸发皿上，在60 °C恒温水浴锅上缓慢蒸发；溶液中缓慢析出针状晶体；当结晶完全后，将针状晶体用滤纸吸去水分，称重，得产品2.5 g。

已知：CO(NH2)2 + H2O2 = CO(NH2)2·H2O2。

（1）H2O2的电子式为 。

（2）水浴加热时温度控制在60 °C最好，其原因为 。

（3）过氧化碳酰胺的产率为 %（结果保留1位小数）。

II. 过氧化碳酰胺的性质

称取0.50 g过氧化碳酰胺于试管中，加5 mL水溶解。

过氧化碳酰胺的鉴定反应步骤及现象如下：

在试管中加入5滴过氧化碳酰胺溶液、0.5 mL乙醚和2滴2 mol·L－1 H2SO4酸化，再加入2～3滴0.1 mol•L－1 K2CrO4溶液，振荡试管，上层呈深蓝色，过氧化氢和重铬酸钾发生非氧化还原反应生成蓝色的CrO5，CrO5在乙醚中稳定，碳酰胺[CO(NH2)2]不和重铬酸钾反应，下层呈绿色，CrO5在水中不稳定，易分解生成Cr(OH)2+和O2。

常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1

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1常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小

钠珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机

相，二次分液。

Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得

到产品17.92g。

回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A

可以选择。

a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨

(2)噻吩沸点低于吡咯

( )

的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(

4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。

2 (7)

产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

【答案】(1)c

(2

) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高

(3)

2+2Na→

2+H2↑

(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热

(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率

(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水

(7)70.0%

【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。

(2)噻吩沸点低于吡咯

( )

的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点

升高。

(3)

步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：

2+2Na→

2+H2↑。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯