HHJW09-2005铋磷钼光度法测定磷量
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宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心
上海市黑色金属质量监督检验站 作业指导书
主题: 铋磷钼蓝光度法测定磷量 第3版 文件编号: HHJW09-2005
编制:吴瑞华 审核: 王玉娟 批准: 孙时秋 实施日期:2005年02月01日
第 1 页 共 3 页 铋磷钼蓝光度法测定磷量
1 方法提要
试样用硝酸或王水溶解，高氯酸氧化成高价。在1N的酸度下，磷与钼酸铵生成磷钼黄，以铋盐催化，抗坏血酸还原成磷钼蓝，测其吸光度。硅的干扰以酒石酸钾钠掩蔽，乙醇起稳定作用。
2 适用范围
本方法适用于铁粉、碳钢、合金钢、高合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.01％～0.06％。
3 试剂材料
本方法未经特别注明，所用的水为三级以上纯净水，试剂为分析纯。
3.1 高氯酸（1.67g/mL）。
3.2 盐酸（1.19g/mL）。
3.3 硝酸（1.42g/mL）。
3.4 硝酸－盐酸混合酸：一份和两份盐酸（1.19g/mL）混合。
3.5 抗坏血酸溶液（2％）：用时配制。
称取2.000g抗坏血酸溶于100ml乙醇溶液（1+1）。
3.6 钼酸铵溶液（4％）。
3.7 酒石酸钾钠。
3.8 过硫酸铵。
3.9 硝酸铋溶液（0.5%）
称取5.000g硝酸铋，加50g酒石酸钾钠（3.7），加250ml硝酸（3.3）溶解，移入1000ml容量瓶用水稀释至刻度，混匀。
4 仪器设备
4.1 分光光度计：200～850nm。
4.2 光电分析天平:准确至0.1mg。
4.3 容量瓶:25mL、100mL、1000mL，A级。
4.4 移液管:2mL、5mL、10mL、20mL，A级。
4.5 一般的实验室仪器。 文件编号：HHJW09-2005 第 3 版
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5 分析步骤
5.1 试样量
称取0.1000g试样。
5.2 空白试验
随同试样做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试样（5.1）置于50mL钢铁两用瓶中，加10mL硝酸－盐酸混合酸（3.4），加热溶解，加3mL高氯酸（3.1）（需挥铬的试样多加2～3mL高氯酸）蒸发冒高氯酸烟至近干（成浆状不流动）勿焦，稍冷，加少许水溶解盐类，冷却至室温。
5.3.2 显色液
在上述溶液（5.3.1）加入10ml硝酸铋溶液（3.9），5ml钼酸铵溶液（3.6），7ml抗坏血酸溶液（3.5），用水稀释至刻度摇匀。
5.3.3 参比液
分取部分显色液（5.3.2），加入少量过硫酸铵（3.8），轻轻摇动至兰色褪去不再变化为止。（注：过硫酸铵不宜多加会氧化铬）
5.3.4 在20～30℃放置15-20min后（若天冷必须在沸水中烫30s后用水冷却），移入2cm比色皿中，在分光光度计上，于波长680nm处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。
6 校准曲线的绘制
6.1以标样绘制校准曲线
称取与试样质量相同，钢种相似，含磷量相近并成一定梯度的标准样品4-5份与试样同步操作，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。根据试样溶液的吸光度直接在此曲线上查得样品中磷的百分含量。
7 质量控制
7.1 每个试样必须进行平行测试，两个平行测定结果的差值，必须小于允许差。否则认为该结果可疑，应重新分析。
7.2 每次分析必须带同类型标准样品，与试样同步操作，标样的测定值与标准值之差，必须小于允许差。否则认为样品分析值可疑。
8 允许差
磷量（%） 允许差
0.005-0.010 0.001 文件编号：HHJW09-2005 第 3 版
第 3 页 共 3 页 0.010-0.030 0.0025
0.030-0.100 0.004
9 精密度试验
标钢名称 C20106-95
标准值（%） 0.030
测定值（%） 0.029 0.031 0.030
测定平均值（%） 0.030
相对偏差 0.022
