实验十一反相微乳液法制备纳米碳酸钙纳米碳酸钙是一种重要的功能性填料，将其填充在橡胶、塑料中能使制品表面光艳、伸长度大、抗张力高、抗撕力强、耐弯曲、龟裂性良好，是优良的白色补强填料。
在高级油墨、涂料中具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性。
纳米级超细碳酸钙不仅降低成本，用于塑料、橡胶和纸张中，还具有补强作用。
粒径小于20nm的碳酸钙产品，其补强作用与白炭黑相当。
粒径小于80nm的碳酸钙产品，可用于汽车底盘防石击涂料。
因此，纳米级超细碳酸钙的研制、开发、应用受到国内外关注。
一、实验目的了解微乳液法制备纳米材料的实验原理。
掌握微乳液法制备纳米碳酸钙的实验步骤。
了解微乳液法制备纳米碳酸钙的影响因素，并对各影响因素会进行分析。
学会用粒度仪检测表征所制备产物的粒径大小及分布。
二、实验原理目前,纳米碳酸钙合成工艺主要有:(1)含Ca2 + 的溶液与含CO32 -的溶液混合反应制备纳米碳酸钙; (2) 微乳液法和凝胶法合成纳米碳酸钙;(3)以Ca(OH) 2 水乳液作为钙源,通入CO2碳化制得碳酸钙。
反相微乳液，即油包水（W/O）微乳液，是指以不溶于水的非极性物质相（油相）为分散介质，以极性物质（水相）为分散相的分散体系，其结构如图1-1所示。
由于水相在反相微乳液中以极小的液滴形式分布在油相中，形成了彼此分离的微小区域。
如果将颗粒的形成空间限定于反相微乳液液滴的内部，那么粒子的大小、形态、化学组成和结构等都将受到微乳体系的组成与结构的显著影响，就为实现超微团离子尺寸的人为控制提供了条件。
反向胶团反应器原理：在制备纳米粒子的W/O型反应体系中，一般有有机溶剂、水溶液、表面活性剂、助表面活性剂四个组分组成。
W/O型微乳溶液中的水核中可以看作微型反应器（Microreactor）或称为纳米反应器。
利用微胶束反应器制备纳米粒子时，粒子形成一般有三种情况：（1）将两个分别增溶有反应物A、B的微乳液混合，此时由于胶团颗粒间的碰撞，发生了水核内物质的相互交换或是物质传递，引起核内的化学反应。
纳米碳酸钙制备工艺分析纳米碳酸钙（nano-CaCO3）是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料，可用于陶瓷制品、橡胶制品、塑料制品和涂料等多个行业。
其制备工艺主要包括溶液法、加热碳化法和高压碳酸盐法。
本文将对这些制备工艺进行详细的分析。
首先是溶液法。
该方法通过将硝酸钙和碳酸钠等钙源溶解在水中，然后通过化学反应沉淀出纳米碳酸钙。
这种方法的优点是简单易行，可控性好，能够得到均一分散度较好的纳米碳酸钙颗粒。
然而，溶液法存在一些问题，如反应溶液的酸碱度、温度和搅拌速度等因素对纳米碳酸钙的形貌和颗粒大小具有较大影响，需要进行严密的实验条件控制。
其次是加热碳化法。
该方法通过将一定质量比的钙源与一定比例的碳源混合，在高温下加热反应，使其发生碳化反应生成纳米碳酸钙。
这种方法具有高效、高产出等优点，制备出的纳米碳酸钙具有较好的纯度和形貌。
然而，加热碳化法也存在一些问题，如反应条件的控制较为困难，高温容易引起固相和气相反应的竞争，而且产生的纳米碳酸钙颗粒分散性较差。
最后是高压碳酸盐法。
该方法通过将高压二氧化碳气体与钙氢氧化物反应，生成纳米碳酸钙。
这种方法具有操作简便、反应效果好等优点，制备出的纳米碳酸钙颗粒形状规整、分散性好。
然而，高压碳酸盐法也存在一些问题，如需要较高的压力和温度，设备要求较高。
总的来说，纳米碳酸钙制备工艺各有优缺点，选择合适的制备工艺需要考虑到具体应用的要求以及成本和技术条件的综合因素。
未来的研究方向可以是改进现有制备工艺，提高纳米碳酸钙的颗粒分散性和控制其形貌的技术，以满足不同应用领域对纳米碳酸钙的需求。
万方数据 万方数据１６８无机材料学报第２４卷●ｊｄ￥扫’晶口芑图ｌ样品Ａ的ＳＥＭ照片（ａ）；ＴＥＭ照片（ｂ）；（Ｃ）样品Ｂ的ＴＥＭ照片；（ｄ）样品Ａ的ＸＲＤ图谱；（ｅ）样品Ａ和样品Ｂ的ＴＧ曲线Ｆｉｇ．１ＳＥＭ（ａ）ａｎｄＴＥＭ（ｂ）ｉｍａｇｅｓｏｆｓａｍｐｌｅＡ；（ｃ）ＴＥＭｉｍａｇｅｏｆｓａｍｐｌｅＢ；（ｄ）ＸＲＤｐａＲｅｍｏｆｓａｍｐｌｅＡ；（ｅ）ＴＧＣＲＩ＇ｇｅｓｏｆｓ锄－ｐｉｅｓＡａｎｄＢ图２样品Ａ与Ｂ的孔容及孔径分布曲线Ｆｉｇ．２ＴｈｅｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅｓａｎｄｐｏｒｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓＡａｎｄＢ酸钙微球的多孔壳壁孔径最大分布分别在２３ｎｍ及１８ｎｍ左右（如图２所示）．Ｗａｎｇ等Ｈｏ也制备了由纳米粒子组成的ＣａＣＯ，微球，但是球体为实心而非空心的，不过其颗粒尺寸（４～６ｐ．ｍ）与比表面积（４０．０２ｍ２／ｇ）都与本实验制得的样品接近．分别在１００和４０ｍｇ／ｍＬ的ＩＢＵ正己烷溶液中进行了样品Ａ的药物装载，相应的样品分别记为Ａ．１００与Ａ－４０．样品中的药物装载量由紫外吸收光谱（分别如图３（ａ）和３（ｂ）中所示）中吸光度的变化计算得出．ＩＢＵ的装载量在很大程度上受装载溶液中ＩＢＵ浓度的影响，在较高ＩＢＵ浓度的装载溶液中所得到的ＩＢＵ装载量也相对较高．例如，样品Ａ・１００中的ＩＢＵ装载量为１９５ｍｇ／ｇ，远远高出样品Ａ－４０中７２ｍｇ／ｇ的装载量．样品Ｂ的药物装载是在ｌＯＯｍｇ／ｍＬ的ＩＢＵ正己烷溶液中进行的，装载后的样品记为Ｂ－１００．样品Ｂ．１００药物装载前后的紫外吸收光谱如图３（ａ）中所示，根据吸光度变化计算所得的ＩＢＵ装载量为１３０ｍｇ／ｇ．与文献［９］中的报道结果（正己烷中８７．３ｍｓ／ｇ）相比，样品Ａ一１００与Ｂ－１００的装载量都有显著提高．这说明，具有纳米结构的ＣａＣＯ，多孔空心微球能够装载更多的药物，为获得更长时间的药物释放提供了可能．样品Ａ的ＩＢＵ装载量比样品Ｂ的高，我们认为一方面是由于样品Ａ的比表面积比较大，ＩＢＵ分子吸附过程中的接触面也大，易于吸附更多的ＩＢＵ；另一方面是样品Ａ内含有ＳＤＳ，ＳＤＳ分子在装载过程也与ＩＢＵ分子之间发生相互作用，这可能促进载体对ＩＢＵ的吸附．在典型的消化过程中，药物在胃中先停留约１ｈ。
