高效液相色谱法测定和胃散中橙皮苷的含量

高效液相色谱法同时测定柑橘类果皮中柚皮苷和橙皮苷的含量1. 实验目的了解高效液相色谱仪基本结构和工作原理，以及初步掌握其通用操作技能；掌握高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线定量方法；掌握高效液相色谱分析条件选择的依据和一般过程；了解紫外吸收曲线的测定和应用。

2. 实验原理采用RP-HPLC法对柑橘类果皮中柚皮苷和橙皮苷的含量测定。

3. 实验仪器与试剂仪器：Shimadzu高效液相色谱仪（SPD-10A VP紫外-可见检测器、LC-6A高压泵、CTO-10AS VP柱温箱〈含7725i型手动进样器〉），浙大智达N2000工作站；Shimadzu UV265型紫外分光光谱仪；Sartorius CP225D型电子天平；Millipore Milli-Q型纯水仪；Sartorius BP-20型pH计；Thermo MICROMAX型离心机；上海亚荣生RE-2000型旋转蒸发器；北京中兴伟业ZDHW型调温电热套。

试剂：乙腈为色谱纯；柚皮苷和橙皮苷对照品（Dr. Ehrenstorfer公司提供）；其余试剂均为分析纯。

4. 样品前处理材料为购于雅安市市场台湾龙珠蜜柚、广西甜橙、沙糖桔、皇帝柑、椪柑以及脐橙等柑橘类水果果皮，将上述果皮经80 ℃干燥后，粉碎过60目筛，保存备用。

分别精密称取过筛样品0.1g用滤纸包好，置于索氏提取器中，以200mL的80%乙醇为提取溶剂，提取3h。

待提取液降至室温，通过旋转蒸发器55℃浓缩至近干，用提取溶剂洗涤数次，定容至25mL容量瓶。

取1.0mL至1.5mL于离心管中，10000rpm/min离心10min，取上清液进行色谱分析。

5. 色谱条件色谱柱：C-18柱（记录型号和规格）；流动相：水∶乙腈（比例分别采用80∶20、81∶19以及82∶18），均用磷酸和5%的NaOH溶液调节pH = 2.4）；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：1 ~ 20μL。

反相高效液相色谱法测定人参健脾片中橙皮苷的含量【摘要】目的采用反相高效液相色谱（RP HPLC）法测定人参健脾片中橙皮苷的含量。

方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以甲醇冰醋酸水（31∶4∶65）为流动相，流速 1.0 ml·min-1，柱温35℃，检测波长283 nm。

结果在0.228～2.592 μg 之间，峰面积与进样量的线性关系为Y=1.0×106X－3.72×103，（r=0.999 6，n=6），平均回收率为98.53 %, RSD=0.87%（n＝6）。

测得3批样品中橙皮苷的含量分别为1.38，1.36，1.35 mg/片。

结论所建方法简便、准确、重复性好，可用于人参健脾片的质量控制。

【关键词】人参健脾片；橙皮苷；反相高效液相色谱法Determination of Hesperidi in Renshenjianpi Tablet by RP HPLCSHANG Yuan hong， LIU Yuan ，TIAN Jin feng1.Ethnic Pharmaceutical Institute of Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041,China;2. Southwest University, Chongqing 400715, ChinaAbstract：ObjectiveTo establish an HPLC method for determination of hesperidi from Renshenjianpi Tablet. MethodsThe column was kromasil C18 (200 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of methanol acetic acid water (31：4：65 ) with the flow rate of 1.0 ml·min-1 and the UV detector at 283 nm. ResultsThe method showed a good relationship in the ranges of 0.228～2.592 μg (r=0.999 6) for hesperidi, the average recovery was 98.53%（RSD=0.87%）.The hesperidi contents of three batch samples were 1.38 mg ,1.36 mg ,1.35 mg respectively. ConclusionThis method is simple, reproducible and suitable for the determination of the contents of hesperidi in Renshen Jianpi Tablet .Key words：Renshenjianpi Tablet; Hesperidi; RP HPLC人参健脾片由人参、陈皮、青皮、甘草、当归、枳壳等17味中药组成。

高效液相色谱法测定青皮中橙皮苷的含量
杨春霞
【期刊名称】《科技信息》
【年(卷),期】2012(000)032
【摘要】高效液相色谱是重要的现代分析手段之一.它具有分离效率高、分析速度快和应用范围广的特点，尤其使用于目前最活跃的研究领域，是分析化学家和生物化学家解决各种实际分析和分离课题必不可少的工具.本研究采用HPLC法，以HyersilODS-C18为色谱柱、甲醇-醋酸-水(30：3.5：70)为流动相，建立了青皮中橙皮苷的含量测定方法.结果表明橙皮苷在0.4036-4.0360ug范围内具有良好的线性关系(r=0.9998).
【总页数】2页(P454-454,455)
【作者】杨春霞
【作者单位】江苏省连云港市环境监测中心站
【正文语种】中文
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高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量
谭丽荷
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2016(023)020
【摘要】目的建立陈皮健胃片中橙皮苷含量的测定方法.方法采用高效液相色谱
法(HPLC),色谱条件为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为283 nm,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,
理论板数≥3000.结果橙皮苷进样量线性范围为0.10～2.00μg;在精密度试验、稳
定性试验、重复性试验中,橙皮苷峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.06％、2.12％、2.14％;橙皮苷的加样回收率为97.36％～ 102.39％,平均值为99.29％,RSD为
2.06％(n=9).结论本法的重现性和专属性良好,加标回收率符合要求,能准确、稳定地对陈皮健胃片中的橙皮苷含量进行定量测定,可作为该制剂的质量控制方法之一.【总页数】4页(P4-6,14)
【作者】谭丽荷
【作者单位】广东省江门市中心医院药剂科,广东江门529000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量 [J], 马文学
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高效液相色谱法测定陈皮中橙皮甙的含量
唐志杰;韩希婉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1994(016)003
【摘要】采用反相高效液相法测定了陈皮中橙皮甙的含量。

橙皮甙用甲醇提取，
以对羟基苯甲酸乙酯为内标，采用ｕ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ－１８柱，甲醇－水（５：６）为流动相，紫外检测器波长为２８４ｎｍ，平均回收率为９９．８７％。

测定方法简便、准确。

【总页数】2页(P43-44)
【作者】唐志杰;韩希婉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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实验项目二：中药制剂中橙皮苷的含量测定1、实验项目学时：8学时2、实验项目类型：验证性、综合性实验。

3、实验项目内容：1．HPLC仪器使用及基本操作；2.色谱条件的选择；3．实验用溶液的配制，包括橙皮苷对照品溶液及供试品溶液的制备；4．利用外标法进行定量分析。

4、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）（1）运用知识：HPLC 的具体应用。

掌握高效液相色谱仪的的基本操作及定量方法；（2）提高能力：提高 HPLC 的基础操作能力、仪器条件选择能力；提高运用 HPLC进行药物定量分析能力。

5、主要仪器设备与材料：1．高效液相色谱仪（紫外检测器）2．C18反相色谱柱（Hypersil ODS 5 µm × 4.6 mm ×250 mm）；3．微量进样器4．一次性注射器5．0.45 µm 微孔滤膜6．容量瓶 10、50 ml7．移液管，洗耳球；具塞三角瓶（50 ml）；超声波清洗器；天平；滤纸、培养皿。

8．橙皮苷对照（中国药品生物制品检定所）9．陈皮6、操作步骤1）色谱条件：色谱柱：C18,250×4.6mm，5μm；流动相：甲醇：水=37：63；柱温40℃；流速：1ml/min；检测：UVD，波长为 283nm；进样量：5μL。

理论塔板数 n＞3000。

2）橙皮苷对照品溶液的制备及测定：取橙皮苷对照品约10mg，加甲醇置 50ml 容量瓶中，制成 0.18mg/mL的溶液，作为对照品溶液。

3）供试品溶液的制备：取陈皮粗粉，打粉，过筛，精密称取 0.3g 置50ml锥形瓶中，平行两份。

各精密加入甲醇 25mL，加塞称重，超声提取30分钟后继续称重并用甲醇补足减少的重量。

放取上清液约5mL，放入离心管中13000转min-1离心10分钟。

离心后精密取上清液2mL后置于10mL容量瓶，加甲醇至刻度线。

取上述溶液用0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。

高效液相色谱法测定养胃舒橙皮苷的含量
薛玉梅;张先芬
【期刊名称】《安徽中医学院学报》
【年(卷),期】2003(022)001
【摘要】目的:建立用高效液相色谱法测定养胃舒胶囊中橙皮苷含量的方法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS柱,以甲醇-8.0 ml/L冰醋酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长:286 nm.结果:橙皮苷在所试浓度0.038 7～0.271 0 μg范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系.平均回收率为98.2%(n=5),RSD为1.4%.结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该制剂中主要成分橙皮苷的含量测定.
【总页数】2页(P49-50)
【作者】薛玉梅;张先芬
【作者单位】安徽省药品检验所,安徽,合肥,230061;安徽省药品检验所,安徽,合肥,230061
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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高效液相色谱法测定胃康颗粒中橙皮苷的含量
苟小军;张宁;王萍
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2005(17)4
【摘要】胃康颗粒由陈皮、茯苓、佛手、黄连等组成，具有舒肝和胃、理气止痛的功能，用于肝胃不和引起的胃脘胀痛、呕吐、吞酸等症。

本文采用高效液相色谱法对该制剂中的主要药物陈皮进行了含量测定，为更好地控制本品的内在质量提供了科学依据。

【总页数】1页(P36)
【作者】苟小军;张宁;王萍
【作者单位】江苏省徐州医药高等职业学校制药系,徐州,221116;陕西中医学院;陕西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.6
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