核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量

HPLC法测定筋络通颗粒中橙皮苷的含量李玥【摘要】目的建立筋络通颗粒中橙皮苷的HPLC含量测定方法.方法采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸(22:78)作为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为283 nm,柱温为35℃.结果在0.065 5～2.096μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.33%,RSD为0.84%(n=6).结论方法灵敏、简便,结果准确,重现性好,可用于筋络通颗粒的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)001【总页数】2页(P6-7)【关键词】HPLC法;筋络通颗粒;橙皮苷【作者】李玥【作者单位】天津市塘沽中医医院,天津300450【正文语种】中文【中图分类】R927.2筋络通颗粒是由天津天一制药有限公司开发的一种适用于治疗严重的关节变形和强直性脊柱炎等病症的复方制剂，临床疗效显著，主要由蒺藜、沙苑子、陈皮、当归、续断、熟地黄等药物组成，具有补肾通督、养血柔筋、通络止痛的作用。

方中陈皮的主要成分橙皮苷具有较强的抗炎作用[1]，且在中药新药的制备和研发中, 橙皮苷常常被选为指标成分而用于定性和定量研究。

因此，为了有效控制筋络通颗粒的内在质量，选取方中陈皮所含的橙皮苷作为质控指标，采用HPLC法测定其含量，结果满意。

1.1 仪器 Waters2695液相色谱系统：四单元数码梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、Waters2487 DAD检测器、Empower工作站；METTLER TOLEDO AX205(瑞士)十万分之一天平；BP121S万分之一天平(瑞士沙脱利斯公司)。

1.2 试药筋络通颗粒(批号0811013，0811014，天津天一制药有限公司)；橙皮苷对照品(批号110721-200512，中国药品生物制品检定所)；乙腈为色谱纯，水为高纯水；其它试剂均为分析纯。

2021251引用本文：魏莹，肖莉，杨兰，等.不同产地佛手的香叶木苷及橙皮苷含量同时测定法［J］.安徽医药，2021，25（1）：32⁃34.DOI：10.3969/j.issn.1009⁃6469.2021.01.008.◇药物分析◇不同产地佛手的香叶木苷及橙皮苷含量同时测定法魏莹1，肖莉2，杨兰1，廖思维1，李艳平1，张建武1作者单位：1川北医学院药学院药物研究所，四川南充637000；2四川大学华西基础医学与法医学院，四川成都610041通信作者：张建武，男，副教授，硕士生导师，研究方向为心脑血管疾病和抗肿瘤方面，E⁃mail：基金项目：南充市校科技战略合作专项（19SXHZ0231）；川北医学院2015年校级科研发展项目（CBY15⁃A⁃YB22）摘要：目的佛手药材中香叶木苷和橙皮苷含量测定方法的建立。

方法2015年9月至2018年6月，以DiamonsilC18（250 mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，乙腈（A）-0.1%醋酸水（B）（20∶80）等度洗脱为流动相，285nm为检测波长，1.0mL/min的流速，25℃的柱温，10µL的进样量。

结果香叶木苷、橙皮苷进样量分别在12.32~616ng（r＝0.9998），8.128~1016ng（r＝0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率（n＝6）分别为99.32%、100.87%；相对标准偏差（RSD）分别为2.29%、2.24%。

结论该法简便、准确、可靠，可作为佛手药材中香叶木苷、橙皮苷含量测定的有效方法。

关键词：色谱法，高压液相；芸香科；含量测定；佛手；香叶木苷；橙皮苷Simultaneous determination of diosmin and hesperidinin bergamot from different areasWEI Ying1，XIAO Li2，YANG Lan1，LIAO Siwei1，LI Yanping1，ZHANG Jianwu1 Author Affiliations：1College of Pharmacy，Institute of Medicine，North Sichuan Medical University，Nanchong，Sichuan637000，China；2West China School of Basic Medical Sciences and ForensicMedicine，Sichuan University，Chengdu，Sichuan610041，ChinaAbstract：Objective Establishment of a method for determination of diosmin and hesperidin in bergamot medicinal materials. Methods From September2015to June2018，the chromatographic column was Diamonsil C18（250mm×4.6mm，5µm），mobile phase was acetonitrile（A）-0.1%acetic acid water（B）inisometric elution（20：80）.The detection wavelength was285nm and the flow rate wass1.0mL min⁃1at25℃，and the injection volume was10µL.Results The contents of diosmin and hesperidin had good linear relationship with the peak area in the ranges of12.32~616ng（r＝0.9998）and8.128~1016ng（r＝0.9999）respective⁃ly，and the average recoverie rate（n＝6）of five components was99.32%with RSD of2.29%and100.87%with RSD of2.24%re⁃spectively.Conclusion The method is simple，accurate and reliable，and can be used as an effective method for the determination of diosmin and hesperidin in bergamot.Key words：Chromatography，high pressure liquid；Rutaceae；Content determination；Bergamot；Diosmin；Hesperidin佛手为临床常用理气药，具有疏肝理气，和胃止痛，燥湿化痰的作用，来源于芸香科植物佛手的干燥果实；常用于治疗肝胃气滞、胸胁胀痛、咳嗽痰多、胃脘痞满等症［1］。

HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量，实验选择HPLC（高效液相色谱）的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量，分析实验的过程，以便为评价止咳药品质量提供参考。

标签：HPLC；止咳药品；橙皮苷；测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物，具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。

大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用，而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质，橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。

为有效控制止咳药品的质量，就需对其中的橙皮苷含量进行测定。

目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。

1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论，在技术层面把流动相转变成高压输送，选择小粒径材料填充色谱柱，其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。

通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱，它们在柱中被分离，在进入到检测器之后实施检测。

HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势，在临床检测里已经有广泛的应用[2]。

应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物，特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物；速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快，和经典色谱实验法比起来差异明显，一般分析某个样品的时间不会超过半小时，部分样品甚至不会超过5min；灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng，进样量是μL数量级；效能高指的是分离的效能高，可选择固定相、流动相，达到最佳的时分离效能。

2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器：高效液相色谱仪Prostar325型（美国Varian公司）；超声波清洗器KQ-250（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平BS110S（北京赛多利斯有限公司）；紫外可见分光光度计Cam 50（美国Varian公司）。

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量【摘要】目的建立橘核中橙皮苷含量的测定方法，为橘核的质量评价与控制提供科学依据。

方法采用HPLC法进行测定。

色谱柱：Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相：甲醇-36%(体积分数)乙酸-水(体积比38∶2∶60);流速：1.0 mL・min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃。

结果橙皮苷在0.103～2.060 μg范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为95.87%(n=6)，RSD=2.46%，3批橘核中橙皮苷含量介于0.1～0.2 mg・g-1之间。

结论该方法简便、准确，可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法。

【关键词】橘核;橙皮苷;含量测定;质量控制;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo establish a HPLC method for the determination of hesperidin in semens of Citri Reticulatae.Methods HPLC was performed on Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm，5 μm) at 25 ℃ with the mobile phase of methanol-36% acetic acid-water (38∶2∶60) at a flow rate of 1.0 mL・min-1，and the detection wavelength was set at 285 nm.Results The linearity of hesperidin was good in the range of 0��103-2.060 μg，r=0.999 9，and its average recovery rate was 95.87% (n=6)，RSD=2.46%.The content of hesperidin in 3 samples was between 0.1 mg・g-1 and 0.2 mg・g-1.Conclusion This method is simple，accurate and suitable for the quantitative determination of hesperidin in Semen Citri Reticulatae.Key words:Semen Citri Reticulatae;hesperidin;content determination;quality control; HPLC橘核[1]为芸香科植物橘Citrus reticuluta Blanco及其栽培变种的种子，其味苦，平。

市售陈皮中橙皮甙的含量测定及陈皮质量估定摘要陈皮为芸香科植物橘（Citrus reticulate Blanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾、燥湿化痰之功效。

其气香，味辛、苦，性温，主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分，黄酮类主要为橙皮甙（Hesperidin），也是陈皮的主要有效成分。

由于陈皮药材属临床常用大宗类药材，而采集加工分散，故市场流通、药店贮配的药材质量参差不齐[1]，本实验通过对采购自不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析，对商品药材陈皮的质量情况进行估定。

关键词陈皮橙皮甙黄酮类分光光度法1 前言陈皮为芸香科植物橘（Citrus reticulate Blanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮，又名橘皮，具有理气健脾、燥湿化痰之功效。

药材分为“陈皮”和“广陈皮”两种。

其气香，味辛、苦，性温，主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分，其中黄酮类物质主要为橙皮甙（Hesperidin）。

橙皮甙是陈皮的主要有效成分[2]，在医学上可用于维持血管正常渗透压，具有抗菌、抗氧化、抗癌等功效[3-4]，《中华药典2010》中规定陈皮中橙皮甙含量不得少于3.0%。

以此参考，橙皮甙含量的多少可作为陈皮质量估定的重要指标。

但是，由于陈皮质量与其原材料（即橘的品种）和保藏时间有关，采集加工分散，加之某些药店为了降低成本，采购质量低下的陈皮出售，导致市场流通、药店贮配的药材质量参差不齐。

2 实验目的通过对采购自泰安市不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析，对泰安市商品药材陈皮的质量情况进行估定。

3 实验原理橙皮甙（Hesperidin）又名橙皮苷（Hesperidion）、柑果苷（Citrus），是由一分子橙皮素与一分子的芳香二糖缩水结合而成，其结构式如图1。

橙皮甙是一种浅黄色的结晶粉末，几乎无臭无味，分子式为C28H34O15，相对分子量610.55，熔点245-254℃，旋光度为-70°。

HPLC测定健胃消食片中橙皮苷的含量田　宏,黄海欣,张玉洁(河南省南阳市药品检验所,河南南阳473061) 摘要:目的　建立用反相高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量的方法。

方法　采用C18柱,流动相为乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.1),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为283nm。

结果　橙皮苷浓度线性范围0.05～0.25L g,相关系数为0.9992,平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD为1.3%(n=6)。

结论　本法操作简便,准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。

关键词:橙皮苷;健胃消食片;高效液相色谱法 中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1004-2199(2002)06-0015-03 健胃消食片是由太子参、陈皮、山药、麦芽(炒)、山楂组成,具有健胃消食的功能,用于脾胃虚弱,消化不良等症。

收载于卫生部药品标准[1],但缺少含量测定项目。

为了有效控制健胃消食片的质量,提出用高效液相色谱法测定该制剂中橙皮苷的含量[2]。

方法考查结果:回收率为98.7%(RSD=1.3%),重复性的RSD为1.3%。

缺样空白无干扰,为健胃消食片的质量控制提供了快速、准确的测定方法。

1　仪器及试药品LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器(岛津),N-2000数据处理机(浙江大学智能工程研究所)。

色谱柱:(V P-ODS150mm×4.6mm,5 L m)。

橙皮苷对照品由卫生部生物制品检定所提供,健胃消食片(某药业有限公司提供),乙腈为色谱醇,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。

2　方法与结果2.1　测定波长的选择　橙皮苷对照品溶液与健胃消食片的醇提液在283nm波长处有最大吸收,故选择283nm作为检测波长。

2.2　色谱条件　色谱柱:ODS-C18(150mm×4.6 mm)流动相:乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.1).检测波长:283nm。

HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量许庆;何继祥;肖植国【摘要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC ）测定消化胶囊中橙皮苷的含量。

方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6 mm ×250mm，5μm）；以乙腈－水（20∶80）为流动相，流速为1.0ml／min；柱温：30℃；检测波长：284nm。

结果：橙皮苷含量在10.15～81.20μg （r＝0.9995）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率为98.50％（RSD为0.46％）。

结论：本方法准确、快速、简便可靠，结果稳定，可用于消化胶囊中橙皮苷的含量测定。

%Objective To establish high performance liquid chromatography (HPLC)determination of hesperidin in digestive cap-sule.Methods Using octadecyl bonded silica gel chromat ography column (4.6mm ×250mm,5μm);With acetonitrile -water (0) were as mobile phase,flow rate of 1.0ml/min;Columntemperature:30℃;detection wavelength 284 nm.Results Concentration of hesperidin in 10.15 ~81.20μg (r=0.9995)range and peak area showed a good linear relationship.The average recovery rate was 98.5% (RSD was 0.5 1%).Conclusion This method is simple and reliable,rapid,accurate and stable results and can be used for determination the content of hesperidin in digestive capsule.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】2页(P19-20)【关键词】消化胶囊;橙皮苷;高效液相色谱法【作者】许庆;何继祥;肖植国【作者单位】云南省曲靖市食品药品检验检测中心，云南曲靖 655000;云南省曲靖市食品药品检验检测中心，云南曲靖 655000;云南省曲靖市食品药品检验检测中心，云南曲靖 655000【正文语种】中文【中图分类】R284.1消化胶囊是曲靖市第一人民医院的医院制剂，由陈皮、炒枳壳、厚朴、木香等九味药经过粉碎、过筛、混合后装入胶囊制得。

RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量陈少萍;童冰妮;钟金妮【摘要】目的：建立反相高效液相色谱法测定和中理脾丸中橙皮苷含量的方法。

方法色谱柱：Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸(35∶65)；流速：1.0 mL/min；检测波长：283 nm；柱温：40℃。

结果橙皮苷在0.15～3.64μg范围内呈良好的线性关系,r＝1.000(n＝6),平均回收率为98.97%,RSD＝0.90%(n＝6)。

结论本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,简便可行,可作为和中理脾丸的质量控制方法。

%Objective To develop an RP-HPLC method for the content determination of heseridin in Hezhong Lipi Pills.Methods The Agilent HC-C18 col umn (250 mm×4.6 mm, 5μm) was used with methanol-0.1% phosphoric acid (35∶65) as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 283 nm, and the column temperarute was 40℃.Results The linear range of hesperidin was 0.15-3.64μg,r=1.000 (n=6). The average recovery was 98.97%,RSD=0.90% (n=6).Conclusion The method is accurate, simple, sensitive and with good repeatability, which can be applied to the quality control ofHezhong Lipi Pills.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P80-82)【关键词】和中理脾丸;橙皮苷;反相高效液相法;含量测定【作者】陈少萍;童冰妮;钟金妮【作者单位】广西壮族自治区妇幼保健院，广西南宁 530003;广西梧州制药集团股份有限公司，广西梧州 543000;广西中医药大学，广西南宁 530001【正文语种】中文【中图分类】R284.1和中理脾丸由党参、陈皮、麸炒白术、苍术(米泔炙)、茯苓、甘草、法半夏、木香、砂仁、胃不和所致的痞满、泄泻,症见胸膈痞满、脘腹胀闷、恶心呕吐、不思饮食、大便不调等。