高效液相色谱法测定青皮中橙皮苷的含量
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高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量【摘要】目的建立术后饮中橙皮苷含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速为0.8 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。
结果橙皮苷浓度在1.004~10.04 μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD=0.72%。
结论方法简便、准确、重复性好,可作为术后饮中橙皮苷的含量测定方法。
【关键词】高效液相色谱法;术后饮;橙皮苷;含量测定Key words:HPLC;Shuhouyin;hesperidin;content determination术后饮系甘肃武威肿瘤医院研制的医院制剂,是由太子参、白花蛇舌草、陈皮、甘草等药味制成的合剂,具有补气理气、行气宽中、降逆下气的功能,用于手术后气血亏虚所致的腑气不通诸症的治疗。
经过临床多年使用,疗效显著。
为控制其质量,参考文献[1-6],采用高效液相色谱(HPLC)法对方中君药陈皮的主要有效成分橙皮苷进行了含量测定,结果方法简便、准确、重复性好,为术后饮质量标准的研究与指标的制定提供了试验依据。
1 仪器与试药SSI PC-2000型高效液相色谱仪,Model500紫外检测器,7725i手动进样阀,分析之星色谱工作站;XT120A电子分析天平(瑞士普利赛斯);HS10260D超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司)。
橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110721-200512,供含量测定用);术后饮样品及缺陈皮的阴性对照样品均由甘肃武威肿瘤医院提供(批号060810,060812, 060815)。
水为重蒸馏水,乙腈为色谱纯,聚酰胺为层析用试剂(80~100目),其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm,大连江申分离科学技术公司);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79);流速:0.8 mL/min;检测波长:284 nm;柱温:室温;进样量:20 μL。
高效液相色谱法测定升清片中橙皮苷含量
田桂芳;冯会生
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)13
【摘要】目的探讨可有效控制升清片中橙皮苷含量的方法.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-2%醋酸溶液(35:65)为流动相,检测波长为283 nm.结果平均回收率为100.3%,RSD为1.05%(n=6),辅料对测定无干扰.结论 HPLC法可用于该制剂的质量控制.
【总页数】1页(P27-27)
【作者】田桂芳;冯会生
【作者单位】营口奥达制药有限公司,辽宁,营口,115001;营口奥达制药有限公司,辽宁,营口,115001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
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1.高效液相色谱法测定健胃咀嚼片中橙皮苷的含量 [J], 宋晓宁;张志宇;方灿;王海宁
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5.高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量 [J], 马文学
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高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量摘要】目的:采用高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量。
方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱:VP-ODS柱(4.6mm*250mm,5um),柱温30摄氏度,流动相:甲醇:0.5%冰醋酸溶液(40:60),检测波长:285nm,流速1.0ml/min,进样量20ul。
结果:当进样量为0.05~12微克时,进样量与峰面积有良好的线性关系,仪器具有良好精密度时RSD=1.26%,平均加样回收率为98.54%。
结论:高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量不仅对加强中药质量控制方面起重要作用,而且对药品中其他成分的含量测定有了深刻的启发。
【关键词】高效液相色谱法;橙皮苷;健胃消食片【中图分类号】R286.0 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)33-0042-02Determination of Hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by High Performance Liquid ChromatographyYu Jie.Suining City Maternal and Child Health Care Family Planning Service Center Pharmacy,Suining 629000,China【Abstract】Objective To determine the content of hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by high performance liquid chromatography (HPLC). Methods The chromatographic column: VP-ODS column (4.6mm * 250mm, 5um), column temperature 30℃, mobile phase: methanol: 0.5% glacial acetic acid solution (40:60), detection wavelength: 285nm, Flow rate 1.0ml / min, injection volume 20ul. Results When the injection volume was 0.05 ~12 μg, the injection volume had a good linear relationship with the peak area. RSD = 1.26% and the average recovery was 98.54% when the instrument had good precision. Conclusion The determination of hesperidinin Jianwei Xiaoshi tablet by high performance liquid chromatography is not only an important role in strengthening the quality control of traditional Chinese medicine, but also has a profound inspiration for the determination of other components in medicine.【Key words】HPLC; Hesperidin; Jianwei Xiaoshi tablet健胃消食片是由山楂、陈皮、麦芽、太子参、山药组成的中成药,可采用高效液相色谱法(HPLC法)测定健胃消食片中黄岑苷含量和橙皮苷含量[1]。
高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量摘要】目的:探讨测定陈香露白露中橙皮苷含量的方法。
方法:用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量。
结果:橙皮苷的平均加样回收率为99.35%,RSD为1.3%。
结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确。
能有效地控制制剂的质量。
【关键词】陈香露白露片 TLC HPLC 橙皮苷【中图分类号】R94 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085(2014)16-0199-02陈香露白露片收载于《中药成方制剂第八册》由甘草、次硝酸铋、陈皮、碳酸镁、川木香、氧化镁、大黄、碳酸氢钠、石菖蒲9味组成,具有健胃和中,理气止痛。
用于胃溃疡,糜烂性胃炎,胃酸过多,急性、慢性胃炎,肠胃神经功能症和十二指肠炎等。
为了有效控制该制剂的质量,用HPLC法测定了陈皮中橙皮苷的含量,为陈香露白露片的质量提供简便可行、准确可靠地定性定量检测方法。
1 仪器与试药高效液相色谱仪(Waters 2695),MettlerAe240电子分析天平。
陈香露白露片(湖南康寿制药有限公司,批号分别为111001、110301、120201);处方中药材(衡阳市药材公司);橙皮苷(批号110721-200613),均由中国生物制品鉴定所提供;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它所用试剂均为分析纯。
2 含量测定2.1 检测波长的选择:参考文献[1],并对橙皮苷对照品溶液200~350nm波长范围内进行扫描,其在283.1nm波长处有最大吸收且灵敏度高,故选定检测波长为283nm。
2.2 色谱条件:色谱柱:DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:61);流速:1.0ml/min;检测波长283nm;柱温:30℃;进样量10ul;理论板数以芍药苷峰计算为3805。
2.3 对照品溶液的制备:精密称取橙皮苷对照品,加流动相制成1ml含4.1031mg的溶液,作为对照品储备液。
高效液相色谱法测定陈皮中橙皮甙的含量
唐志杰;韩希婉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1994(016)003
【摘要】采用反相高效液相法测定了陈皮中橙皮甙的含量。
橙皮甙用甲醇提取,
以对羟基苯甲酸乙酯为内标,采用u-BondapakC-18柱,甲醇-水(5:6)为流动相,紫外检测器波长为284nm,平均回收率为99.87%。
测定方法简便、准确。
【总页数】2页(P43-44)
【作者】唐志杰;韩希婉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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橙皮苷定量分析实验报告橙皮苷是一种常见的天然产物,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种活性作用。
为了准确地测定橙皮苷的含量,本实验采用了高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析。
实验步骤如下:1. 样品制备:首先,将橙皮样品研磨成细粉末,然后称取一定量的样品加入足够量的甲醇中。
使用超声波浸提30分钟,然后离心离心10分钟,取上层液供进一步分析。
2. 样品处理:将离心后得到的上层液使用0.45μm的微孔滤膜过滤,以去除不溶物和杂质。
3. HPLC分析条件设置:本实验采用C18色谱柱作为固定相,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。
流速为1.0 ml/min,柱温为30,检测波长为280 nm。
4. 建立外标法标定曲线:分别称取一定浓度的橙皮苷标准溶液,通过HPLC进行分析得到峰面积,并绘制峰面积-浓度曲线。
5. 样品分析:将样品和标准品按相同方法分别进行HPLC分析,根据标准曲线计算得到样品中橙皮苷的含量。
实验结果如下:经过HPLC分析,我们发现样品中存在一个特征峰,其保留时间与橙皮苷的保留时间相一致。
通过对标准品进行分析,建立了峰面积-浓度曲线,该曲线呈现良好的线性关系(R^2 > 0.99)。
利用该曲线对样品进行定量分析,我们得到了橙皮苷的含量为XX mg/g。
实验讨论:本实验利用HPLC技术对橙皮苷进行了定量分析,结果表明该方法简便、快速、准确。
然而,仍存在一定的局限性和改进空间。
首先,我们只对一种橙皮样品进行了分析,样品的来源和种类可能会对结果产生一定的影响。
因此,在进一步的研究中,可以选择更多样品进行比较分析,以得到更加准确的结果。
其次,虽然HPLC技术在定量分析中具有较高的灵敏度和精确度,但仍需要进一步提高方法的准确性和精密度。
例如,可以采用内部标准法来校正分析结果,或者增加样品处理步骤以去除潜在的干扰物质。
结论:本实验利用HPLC技术成功地对橙皮苷进行了定量分析,测得橙皮苷的含量为XX mg/g。
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量目的建立陈皮健胃片中橙皮苷含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,检测波长为283 nm,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,理论板数≥3000。
结果橙皮苷进样量线性范围为0.10~2.00 μg;在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中,橙皮苷峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.06%、2.12%、2.14%;橙皮苷的加样回收率为97.36%~102.39%,平均值为99.29 %,RSD为2.06%(n=9)。
结论本法的重现性和专属性良好,加标回收率符合要求,能准确、稳定地对陈皮健胃片中的橙皮苷含量进行定量测定,可作为该制剂的质量控制方法之一。
[Abstract]Objective To establish a method for the determination of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet.Methods A high performance liquid chromatography (HPLC)method was established.The chromatographic conditions were as follows:the chromatographic column Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5 μm)with the mixture of acetonitrile and water as mobile phase in gradient mode,the detection wavelength at 283 nm,the flow velocity of 1.0 ml/min,the column temperature at 30 ℃,the theoretical plate number no less than 3000.Results The linear relationship between content and peak area was obtained during the range of 0.10–2.00 μg for hesperidin.RSD of the peak area of hesperidin for the precision test,the stability test and the repeatability test was 2.06 %,2.12 % and2.14 % respectively.The recovery rate of hesperidin obtained were in the range of 97.36%–102.39% and the average of 99.29% with RSD of 2.06% (n=9).Conclusion This method can be applied to quantitative assay of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet with good specificity and reproducibility.The sampling recovery test is in compliance with the requirement,which can be applied to the quality control of Chenpi Jianwei tablet.[Key words]Chenpi Jianwei tablet;Hesperidin;High performance liquid chromatography陈皮健胃片处方源于第四批全国老中医药专家学术继承工作指导老师,硕士生导师余伯亮主任中医师经验方,由广陈皮、山楂、淮山等组成。