HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法
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HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷的含量目的:建立HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量的方法。
方法:色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。
结果:橙皮苷的线性范围为6~48 μg/ml,r=0.999 03;平均回收率为100.57%,RSD=0.99%。
结论:本方法操作简便、准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。
[Abstract] Objective: To establish the method for determining the content of hesperidin in Jinguoyin Yanhou Pian by HPLC. Methods:The column was C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanol-HAc-water(35∶4∶61)as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min and the detective wavelength was 283 nm. Results:The calibration curve was linear at a range of 6~48 μg/ml for the tesperidin(r=0.999 03).The average recovery was 100.57% and the related standard deviation(RSD) was 1.68%. Conclusion: The method is simple and accurate with a good reproducibility and can be used as quantitative analysis method for this preparation.[Key words] Jinguoyin Yanhou Pian;Hesperidin;HPLC金果饮由地黄、胖大海、西青果、陈皮等10味中药组成,具有养阴生津、清热利咽、润肺开音的功效[1]。
HPLC法测定复方健胃胶囊中橙皮苷的含量魏福荣;聂丽云;刘云峰;郦红岩;杨琴【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方健胃胶囊中陈皮苷的含量测定方法.方法Kromasil C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm,柱温:30℃.结果陈皮苷的回收率分别为99.7%;线性范围为0.2042~2.042μg.结论结果准确,重复性好,可用于该产品的质量控制.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】2页(P269-270)【关键词】复方健胃胶囊;陈皮苷;含量测定;高效液相色谱法【作者】魏福荣;聂丽云;刘云峰;郦红岩;杨琴【作者单位】江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏江大源生态生物科技有限公司,江苏,镇江212009【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方健胃胶囊是由仙鹤草、沉香、陈皮、太子参等多味中药组成的复方制剂。
具有益气健脾,缓急止痛,柔肝和胃之功效。
主要用于肝胃不和,胃脘疼痛,腹胀,嗳气;消化性溃疡,慢性胃炎见上述证候者。
为控制该产品质量,保证疗效,我们参考相关文献[1~4],用HPLC法对其中的陈皮进行含量测定。
1 仪器与试药UNICO UV-2102型紫外分析仪;JASCO 2000液相色谱仪,JASCO UV-1575紫外检测器,N2000色谱工作站;BRANSON SB3200超声波清洗器;Satorius BS 110S 型电子天平。
陈皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110721-200512),乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
复方健胃胶囊样品(0.3g/粒,批号为 080211、080218、080303、080316、080403)与阴性样品均由江苏吉贝尔药业有限公司提供。
HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量,实验选择HPLC(高效液相色谱)的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量,分析实验的过程,以便为评价止咳药品质量提供参考。
标签:HPLC;止咳药品;橙皮苷;测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物,具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。
大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用,而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质,橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。
为有效控制止咳药品的质量,就需对其中的橙皮苷含量进行测定。
目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。
1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论,在技术层面把流动相转变成高压输送,选择小粒径材料填充色谱柱,其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。
通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱,它们在柱中被分离,在进入到检测器之后实施检测。
HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势,在临床检测里已经有广泛的应用[2]。
应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物,特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物;速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快,和经典色谱实验法比起来差异明显,一般分析某个样品的时间不会超过半小时,部分样品甚至不会超过5min;灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng,进样量是μL数量级;效能高指的是分离的效能高,可选择固定相、流动相,达到最佳的时分离效能。
2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器:高效液相色谱仪Prostar325型(美国Varian公司);超声波清洗器KQ-250(昆山市超声仪器有限公司);电子天平BS110S(北京赛多利斯有限公司);紫外可见分光光度计Cam 50(美国Varian公司)。
RP—HPLC法测定益气固肠颗粒中橙皮苷的含量目的:建立高效液相色谱法测定益气固肠颗粒中橙皮苷含量的方法。
方法:采用AgiLent C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(36:64:0.1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm,进样体积5μL。
结果:橙皮苷在0.4064μg~2.4384μg的范围内呈良好的相关性,相关系数为0.9999,平均回收率分别为99.36%、RSD为1.01%。
结论:本方法操作准确、简便、快速,可有效用于益气固肠颗粒的质量控制。
标签:RP-HPLC法;益气固肠颗粒;橙皮苷益气固肠颗粒是由陈皮、白术、肉豆蔻等九味中药组成,对久痢、久泻、腹胀腹痛等疾病疗效显著。
方中白术、党参益气健脾,陈皮含的橙皮苷有调整肠胃功能及抗炎作用,是其重要的药理活性成分。
所以本文以橙皮苷为考察指标,用高效液相色谱法测定益气固肠颗粒中橙皮苷含量[1-4],可以有效控制其内在质量,为橙皮苷含量测定提供了一个简便、灵敏、准确的方法。
本文建立了HPLC 法测定该制剂中橙皮苷的含量,方法操作简便,稳定性好,精密度高,结果可靠,为该制剂控制质量提供依据[5]。
1 材料与方法1.1 实验材料1.1.1 仪器和设备高效液相色谱仪:德国戴安(1)UItimate3000紫外检测器;美国安捷伦(2)1200紫外检测器;Meltter AE240双量程电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司),AB204-E电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);紫外分光光度计UV-2401(日本岛津)。
1.1.2 试剂与试药橙皮苷对照品(批号:110721-201115 规格:约20mg,供含量测定用,含量以95.3%计。
),购自中国食品药品检定研究院;甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为重蒸水。
1.2 实验方法1.2.1 系统适用性试验及色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(36:64:0.1)为流动相;检测波长为283nm,进样体积5μL。
HPLC法测定清热润燥口服液中橙皮苷的含量李月亭;陈凌云;余晓玲【摘要】目的采用HPLC法测定清热润燥口服液中橙皮苷含量.方法色谱柱DiKma C18-EP(4.6×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-6.1%冰醋酸(35∶65);检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果橙皮苷进样量在1.317~26.340 μm 范围内有良好的线性关系,r=0.9999.回收率为98.76%,RSD=1.30%(n=9).结论此法重现性好,准确,简便,适用于清热润燥口服液含量测定及质量控制.【期刊名称】《云南中医中药杂志》【年(卷),期】2016(037)002【总页数】2页(P42-43)【关键词】HPLC;清热润燥口服液;橙皮苷;含量测定【作者】李月亭;陈凌云;余晓玲【作者单位】云南中医学院,云南昆明650500;云南中医学院,云南昆明650500;云南省昆明市中医医院,云南昆明650011【正文语种】中文【中图分类】R284.1清热润燥口服液是由桑叶、芦根、陈皮、苦杏仁、麦冬、沙参、茯苓等13味中药组成的复方制剂。
该处方经过了30余年的临床应用,具有较好的清热养阴、润燥止咳的作用,临床疗效较好[2-4]。
本文通过对方中陈皮中橙皮苷含量的测定以达到有效控制清热润燥口服液质量控制。
AgiLent 1100高效液相色谱仪(自动进样器、DAD检测器、恒温柱温箱),色谱柱DiKma C18-EP(4.6×250 mm,5 μm),KS-300超声仪(上海冠特超声仪器有限公司),电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂),BP-211D型电子分析天平(德国Sartorius)。
清热润燥口服液(批号150616)由昆明市中医医院制剂室提供;橙皮苷对照品(编号为:111538-200403)购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯;水为高纯水;其余均为分析纯。
2.1 色谱条件[1] 色谱柱:DiKma C18-EP(4.6×100 mm,5 μm);流动相:甲醇-6.1%醋酸(35:65);检测波长为283 nm。
血清与上述其它种鹿鞭进行凝集反应,结果仍呈阴性反应,因而需分别制备抗马鹿、抗驯鹿等血清,才有可能鉴别出不同种的鹿鞭。
这也说明我们制备的抗血清种属特异性较强。
414 对于阴性反应者,为了证明是否为伪品,我们制备了常见伪品抗羊、牛血清,其与几种鹿鞭抗原凝集反应均呈阴性,而与羊、牛鞭抗原凝集反应分别呈阳性。
在对抗梅花鹿血清呈阴性反应的样品中,再与抗羊、牛血清反应,呈阳性者就可确证其为何种伪品。
因此,只要制备正品(梅花鹿、马鹿)、类似品(驯鹿、白唇鹿、驼鹿)及伪品(羊、牛)的抗血清,建立储备有多种抗体的血清库,采用免疫凝集试验方法,就能随时准确鉴别各种鹿鞭及伪品。
参考文献1陈代贤,门启鸣1鹿、牛鞭的形态解剖及商品特征比较鉴别1中国药事,1996,10(4):2602仲昭庆,卢守奇1鹿鞭的电泳鉴别1中药材,1997,20(7): 3393王建云,何广新,付 文,等1鹿鞭的微量DNA提取及序列鉴定1中国中药杂志,1997,22(10):5794马 悦,刘 辉主编1研究生免疫学教程1大连:大连出版社, 1998:2555杨廷彬主编1免疫学及免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1998:936陶义训主编1免疫学和免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1997:977龙振洲主编1医学免疫学1第2版1北京:人民出版社,1996: 2118丁培贤,贺天笙1生物免疫化学法检定虎、豹骨的研究1中国药学杂志,1989,24(8):457HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量崔丽华 管玉民 王 健(山东省药品检验所 济南 250012)摘要 采用HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量。
色谱柱为C18,流动相为乙腈-014%磷酸溶液(20∶80),检测波长286nm,方法简便,准确,重现性好,平均回收率分别为:98191%,RSD为1131%(n=6)。
关键词 陈皮 橙皮甙 高效液相色谱法Determination of H esperidin in Pericarpium Citri R eticulatae by HP LCCui Lihua,G uan Y umin and Wang Jiang(Shandong Provincial Institute for Drug C ontrol,Jinan,250012) ABSTRACT The HP LC method is established for the determination of hesperidin in pericarpium citri reticulatae.The separation is conducted on column C18with a m obile phase of acetonitril-phasphoric acid s olution and detected at 286nm.The average recovery is98191%.This method is sim ple,rapid,accurate and reproducibility.KE Y WOR DS pericarpium citri reticulatae;hesperidin;HP LC 陈皮为常用中药,具理气健脾,燥湿化痰等功效,临床上用于胸脘胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。
高效液相色谱法测定补中益气丸中橙皮苷的含量
徐端琼
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)3
【摘要】目的建立HPLC法测定补中益气丸中橙皮苷的含量.方法固定
相:Kromasil 5μ100A C18柱;流动相:己腈-0.2%磷酸溶液(21:79);流速:1ml·min-1;检测波长:284nm;柱温:室温.结果该方法线性范围为0.07475~
0.598μg(r=0.9996,n=8);平均加样回收率为99.32%,RSD为0.87%(n=9).结论本方法准确,简便,灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】3页(P48-50)
【作者】徐端琼
【作者单位】泉州市药品检验所,泉州,362000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定橙皮苷磷脂复合物中橙皮苷含量 [J], 张卿;管海燕;金竹;卢来春
2.高效液相色谱法测定补中益气丸中甘草酸含量 [J], 李洪刚;熊胜元;杨修齐;刘真容
3.RP-HPLC法测定补中益气丸中橙皮苷的含量 [J], 胡晓炜;叶建晨
4.高效液相法测定补中益气丸中甘草苷和橙皮苷含量 [J], 刘福宝;梁良;王喆;刘丽
芳;边虹铮;王乐;赵永芳
5.HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量 [J], 楼云雁;田涛;葛卫红;杭清因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。