助焊剂焊料检测方法
- 格式:docx
- 大小:17.92 KB
- 文档页数:11
1 / 11 助焊剂焊料检测方法 目录: 一、卤素含量的测定 二、酸值的测定 : 三、扩展率测定 : 四、焊剂含量测定 (焊丝 ) 五、 xx 含量测定 六、样品制备 七、发泡实验 八、颜色 九、比重 十、机械杂质 十一、 xx 物电导率试验 十二、绝缘电阻试验 十三、铜板腐蚀试验 一. 卤素含量的测定 实验方法 : 电位滴定法 1. 试剂:
(1) 乙醇:苯混合溶液(10:1)
(2) 硝酸银标准溶液0.05N(需标定) 2. 仪器: 电位差计、银电极、甘汞电极 (玻璃电极 ) 3. 基本原理 : (略)注: 2 / 11
由能斯特公式导出 电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法 ,当滴定反应达到等 当点时 ,待测物质浓度突变 ,使指示电极的电位产生突跃 ,故可确定终点。 4. 硝酸银标准溶液的配制 : 用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1L容量瓶中(0.05N)。 5. 基准氯化钠标准溶液的配制 : 用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550C下烘烤2个小时左右,降至 室温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称 重1.64g溶解后转移至1L容量瓶中。(1ml=0.001g氯)
6•铬酸钾(2%溶液配制:
称取 2g 铬酸钾配成 2%的水溶液。 7•标定硝酸银: 吸取 10ml 溶液于 250ml 锥形瓶中 ,以铬酸银溶液为指示剂 ,用硝酸银溶液滴 定至淡黄色为终点。
按下式计算系数 C: C=0.01/V(g/ml). 8.实验步骤:
准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶 液于 500ml烧杯中,接好电极,开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的 硝酸
银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。CI%=C(V- 3 / 11
V0)/mx100% 二、酸值的测定 : 实验方法 : 酸碱滴定法 1. 试剂 : (1) 无水乙醇 (2) 甲苯 (3) 0.1NKOH标准溶液: 将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。 ⑷酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。 2. 实验步骤 : (1) 用溶剂(选 (1) 、(2)或 (1) + ⑵)溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。
(2) 滴加酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至浅粉红色 持续15S即可。 (须做空白 ) 酸值二N(V-VO) x 56.11/m(mgKOH/g) 三、扩展率测定 : 实验方法 : xx 测量法 4 / 11
实验步骤 : 1. 样板的制备 : 将T2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2 铜板剪成适当的小块 ,用(1:2)盐酸除去氧化膜后 ,用水冲洗,再用乙醇 2铜板剪成适 当的小块 ,用(1:2)盐酸除去氧化膜后 ,用水冲洗 ,再用乙醇
清洗,放置空气中干燥后,放入150C±5烘箱内1小时氧化取出放入严密的 玻璃
瓶中备用。 2. 试料 称取0.3000 ± 0.002实芯焊丝(①1.0),用小细棒弯成小圆。 3. 试验步骤 将铜板一角弯一小角 ,将试料环放在试验板中心 ,用镊子夹住试验板小角 (焊剂 滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙 醇清
除残余物,用千分尺测铜板厚度H0和铜板中试料中心最高处的厚度 HA。 扩展率 =4.06-(HA-HO)/4.06 x100% 四、焊剂含量测定 (焊丝) 实验方法 : 减量法 1. 试剂: 丙三醇、异丙醇 (无水乙醇或 95 乙醇 ) 实验步骤 : 1. 取样: 取焊丝10〜20g,并准确称至O.OOIg质量为ml。 5 / 11
2. 熔样: 取大约 60g 丙三醇于烧杯中 ,加热至冒白烟 ,用长镊夹取样品 ,轻轻放入溶液中 继续加热至微沸。 3. 洗样: 待样品冷却 ,凝固后取出 ,用水冲净 ,再用异丙醇将表面擦净。 4. 称样 : 准确称量上述样品 ,质量为 m2, 焊剂含量 %=(m1-m2)/mX 100 五、 xx 含量测定 实验方法 : 滴定法 1. 试剂 : (1)浓硫酸 H2SO4 (2) 浓盐酸 HCl ⑶KIO3标准溶液(0.004000g/ml,需标定) (4) Al 片、锡粒 (99.99%以上 )
(5) 碳酸氢钠饱和溶液、 1%的淀粉溶液 2. 仪器: 酸式滴定管、玻璃弯管 (带胶塞 )、锥形瓶 3. 实验准备 (1)KI03标准溶液的配制和标定 A: 6 / 11
配制 : 称 5.2gKIO 3、26gKk 0.9gNaOH置于500ml烧杯中加入200ml水,加热 至完全溶解 ,冷却至室温后 ,转移于 2000ml 容量瓶中 ,用纯水稀释至刻线 ,混匀 备用。
注:1.若溶液不澄清 ,应先过滤后稀释。 2 .此溶液应避光保存 ,每次标定后使用。 B:
1•准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。 2. 加入20ml浓硫酸加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。 3. 加入 70ml 纯水,沿壁缓慢加入 ,摇匀 ,静置。 4•加入50mlHCL后,再加入1.5〜2gAl片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加 热,且胶管一端插入NaHCO3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。
5•加入5ml淀粉溶液 快速用KI03溶液滴定,至溶液由无色变成淡兰紫色,持 续15S即可。消耗KIO3溶液体积为V3溶液体积为V
滴定度 T=m/v(g/ml) (2) 饱和NaHC03溶液配制3溶液配制 取与所需溶液等体积的纯水,然后慢慢加入NaHC03边加边搅拌,至固体溶 解。
(3) 1%的淀粉溶液配制 取30ml纯水加热至沸,溶入1.0g淀粉,至完全溶解后,再加入69ml纯水,备 用。 7 / 11
4. xx 含量测定 A: 试样制备 取20〜30g焊丝,用甘油加热熔化,以除去焊剂,冷却后,用镊子夹出后,用水洗 再用异丙醇将表面擦净 ,备用。
B: 测定 将A所得试样锯末,准确称取约0.150g加入H2SO4等,其余步骤同KIO3溶液 标定。
原始记录模式 : 硫酸纸重 : T KIO3X V
Sn% --------------------- X 100 m 六、样品制备 实验方法 : 抽提法 1. 试剂: 异丙醇 2•仪器:250ml平底烧瓶、配套温包、抽提管、冷凝管。 实验步骤 : (1)取样: 8 / 11
取焊丝80〜100g,切成2〜3mm,作为样品备用。 (2) 抽提: 取抽提管 ,用滤纸堵上小孔 ,小心将样品倒入抽提管 ,并保证滤纸与管壁间无样 品进入。取 100ml 左右异丙醇加入烧瓶 ,安装好装置 ,并将冷凝管上口用滤纸包好 大约抽提 4 小时。
(3) 蒸馏: 卸下抽提管 ,装上蒸馏装置 ,将溶液蒸至 75ml 左右后 ,停止加热。 (4) 挥发: 将抽提液倒入小烧杯中,水浴加热,至剩2ml左右。 (5) 烘干: 放入烘箱中于110±5C下烘干,2小时后取出,放入干燥器中备用。 七、发泡实验 一.仪器:200ml小烧杯、发泡器、刻度尺。 .实验步骤 :
(1) 取样品160ml于200ml烧杯中,放入发泡器,量其上升高度(mm)若升至 200ml 以上,且泡沫细小、均匀 ,则发泡性好。 (2) 取出发泡器,若泡沫在15S内不完全消失,且液面四周仍有小泡残留,则合 格。
八、颜色 实验方法 : 目测法 实验步骤 : 1. 取200ml干净小烧杯,加入100ml左右待测液。 9 / 11
2. 将其与标准液平行放置 ,看其颜色是否相同。 3. 若颜色有异 , 需从各方面考虑其原因。 九、比重 一. 仪器: 比重计、比重管、温度计。 二. 实验步骤: (1) 将待测液约100ml,倒入比重管,估计其大约比重,选比重计,将其放入待测 液中 ,静置。
(2) 在视线与其刻线对应凹液面相平时 ,读数,准确至 0.001。 (3) 记录测试时环境温度和湿度。 十、机械杂质 实验方法 : 目测法 实验步骤 : 1•取干净烧杯200ml,倒入150ml左右待测液,静置。 2. 透过烧杯看溶液中是否有悬浮物、漂浮物等杂质。 十一、 xx 物电导率试验 1•在四个100ml烧杯内,分别加入去离子水50ml,将两个烧杯保存作为核对标 准其余二个烧杯中分别加入0.05 士 0.005固体焊剂(或0.1ml液体焊剂)。
2. 用电炉将烧杯中的水烧开 ,当大量冒气泡时即停止 ,注意不要爆沸。 3. 用去离子水彻底冲洗电导电极 ,然后浸入烧杯中记下读数。核对标准的电 导,如大于2宙/cm,则该水已被水溶性物质污染,所有实验需重做。
4•二个试验结果的平均值作为试液的电导率。用 Q/cm表示。