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助焊剂的檢驗方法(依據標准)项目 规格 测试标准助焊剂分类 ORM0 J-STD-004物理状态（20℃） 液体 目测颜色 无色 目测比重（20℃） 0.822±0.010 GB611-1988酸价（mgKOH/g） 49.00±5.00 J-STD-004固态含量（w/w%） 7.50±1.00 JIS-Z-3197卤化物含量 (w/w%) 无 J-STD-004/2.3.35吸入容许浓度 (ppm) 400 WS/T206-2001助焊剂检测方法6.1助焊剂外观的测定目视检测成品外观应均匀一致，透明，无沉淀、分层现象，无异物。
6.2助焊剂固体含量的测定6.2.1(重量分析法)A）原理将已称重的助焊剂样品先后在水浴及烘箱中除去挥发性物质，冷却后再称重。
助焊剂的固体含量由以上所得到的数值计算而得。
B）仪器A.实验室常规仪器B.水浴C.烘箱D.电子天平：灵敏度为0.0001gC）步骤A.有机溶剂助焊剂(沸点低于100℃)：a.将烧杯放入恒温110℃± 5℃的烘箱中烘干，放入干燥器中，冷却至室温，称重(精确至0.001g)。
重复以上操作直至烧杯恒重(两次称量相差不超过0.001g)。
b.移取足量的样品1.0±0.1入烧杯，称重(精确至0.001g)。
c.将烧杯放入110 ± 2℃烘箱中烘1小时，取出后在干燥器中冷却至室温称重(精确至0.001g) 。
B.水溶剂助焊剂：a.将烧杯放入恒温110°± 2℃的烘箱中烘干，放入干燥器中，冷却至室温，称重(精确至0.001g)。
重复以上操作直至烧杯恒重(两次称量相差不超过0.001g)。
b.移取足量的样品1.0±0.1入烧杯，称重(精确至0.001g)。
c.将烧杯放入110 ±2℃烘箱中烘3小时，取出后在干燥器中冷却至室温称重(精确至0.001g) 。
D）计算助焊剂中固体物质百分含量计算如下式： M2 / M1 x 100其中：M2----------干燥后残余物质量(g)M1----------称取的样品重量(g)6.3助焊剂比重的测定6.3.1适用范围用于规范DMA35n手持式温度/密度计之操作密度:0至1.999g/cm³ 温度:0至405ºC, 32至1045ºF, 粘度:0至1000Mpa.s测量不可靠性: 密度:±0.001g/ cm³,温度: ±0.2ºC6.3.2 参考文件DMA 35n 手持式温度/密度计手册6.3.3 测试步骤A 连接吸液管顺时针方向将吸管拧进DMA35n,直到感觉有阻力感,不要使用任何工具,以免损伤螺纹。
锡膏及助焊剂测试方法测试标准•锡膏相关标准Solder paste•JIS-Z-3284•JIS-Z-3197•IPC J-STD-006•IPC J-STD-005•IPC J-STD-004•IPC J-STD-003•IPC-TM-650•JIS-Z-3283•助焊剂相关标准Flux•J-STD-004•JIS-Z-3197•IPC-TM-650•GB/T助焊剂保护剂活化剂扩散剂溶剂添加剂松香树脂等有机酸及盐含氮有机物表面活性剂IPA，乙醇，少量高沸点溶剂缓蚀剂，消光剂等H0High(0%)RE Resin K H1High(＞2.0%)REResinLM1Moderate(0.5-2.0%)RE Resin J M0Moderate(0%)RE Resin I L1Low(＜0.5%)RE Resin H L0Low(0%)RE Resin G H1High(＞2.0%)RO Rosin F H0High(0%)RO Rosin E M1Moderate(0.5-2.0%)RO Rosin D M0Moderate(0%)RO Rosin C L1Low(＜0.5%)RO Rosin B L0Low(0%)RO Rosin A 助焊剂类型助焊剂活性水平(%卤化物)符号助焊剂成分材料助焊剂类型符号M1Moderate(0.5-2.0%)IN Inorganic W H1High(＞2.0%)INInorganicYH0High(0%)IN Inorganic X M0Moderate(0%)IN Inorganic V L1Low(＜0.5%)IN Inorganic U L0Low(0%)IN Inorganic T H1High(＞2.0%)OA Organic S H0High(0%)OA Organic R M1Moderate(0.5-2.0%)OA Organic Q M0Moderate(0%)OA Organic P L1Low(＜0.5%)OA Organic N L0Low(0%)OA Organic M 续上表•JIS-Z-3197 中规定的助焊剂分类JIS-Z-3197 8.1水萃取液电导率8GB/T15829.2-1995物理稳定性9IPC-TM-650 2.3.33 铬酸银测试7*IPC-TM-650 2.3.35IPC-TM-650 2.3.28.1卤素含量6*JIS-Z-3197 / IPC-TM-650 2.3.34固体含量/不挥发分含量5IPC-TM-650 2.3.13 酸值4GB/T7534-87 沸程3GB/T4472-84 密度2目视外观1备注测试标准测试项目编号备注测试标准测试项目编号19干燥度18IPC-TM-6502.3.25离子清洁度17IPC-TM-6502.6.14.1电化学迁移试验16IPC-TM-6502.6.3.3表面绝缘电阻15IPC-TM-6502.3.32铜镜腐蚀14IPC-TM-6502.6.15铜板腐蚀13相对润湿力/润湿性12JIS-Z-31978.3.1.1扩展率11GB 闪点10助焊剂类/测试方法:外观测试方法：目视结果应该为透明液体，无分层，无沉淀，无杂质。
电位滴定法测定助焊剂中氯溴碘电位滴定法测定助焊剂中氯溴碘黄劲苗刘其华(广怖新技术应用研究所)卤素含量是助焊剂的质量指标之一.原用容量法测定卤素总量,计为a一.为适应电子产品的发展,近几年来试{6lj了许多牌号的液体助焊剂,其中含有a一,也有些含有Br一或I一,目的在于改善助焊剂曲性能,其中有些助焊剂颜色较深,观察:到指示剂颜色,显然旧怯不适用.本文应电子部五所筛选和鉴定各厂家的助焊剂的要求,提出离子选择电极电位滴定怯,可同时测定a,Br一,I一.试验部分一仪器与试剂碘离子选择电极;氟离子选择电极802型离子计(中山大学生产)电磁搅拌器硝酸银,cr,Br,r标准溶液:0.01tool?L-’电介质底液:称取50gKNO,0.22gNaF溶于lL无离子水中播匀,装八塑料瓶硝酸,氢氧化钾溶液:0.05too]?L-溴酚蓝溶液:0.05=分析步骤在50m1分液漏斗中,加八10ml去离子水,l谪撒硝酸,吸取5ml助焊剂(或称取固体样以乙醇溶解),再加八1,2-二氯乙烷5ml,振荡1rain.静置分层后,将下层有机相弃去.将水相倒人100ml烧杯中, 用击离子水洗漏斗3次,使溶液体积约为20rod.加人1滴溴酚蓝溶漩,甩KOH或HNO5溶液调至刖呈蓝色(pH扣5).加入葛d电介质底赦,放八龟’极系统.在电磁搅拌下,以硝酸银标准溶液滴定.到突跃电位开始时,每1滴后记录稳定电位值和体积数.结果与讨论一分析条件l试样处理助焊剂中含有大量的有机酸或树脂,它们会消耗银或吸附银,必须分离除击.用二氯乙烷抽提除丢树脂.因树脂酸的等电点约pH4.5,须在酸性溶澈中抽提,这样抽提液不易乳化,有机相和水相易分离.此处来用加10m]去离子水,加1滴浓硝酸已足够.多数助焊剂用乙醇为溶剂,抽提树脂后,乙醇留在水相中, 有助于降低卤化银的溶解度,使电位突跃更加明显,’减少误差.有些焊荆以甲苯为溶荆,抽提树目旨时进入有机相除去.2电枉的选择本文采用的电池为:船/Ag,S电极l0.1fLa电极其优:电极系统极其简单,操作方便;不舟盐挢,没有液界电位的影响和氯的污染;电位交跃大,见图l.I一,Br一,CI一同时存在时,各自有清楚的电位突跃,可同时测定.AgNO3,ral图1卤素滴定曲线0.01MAgNO~浦定cI一,Br-,I—各5m1混合液3降低分析误差的逢桎用硝酸银滴定两个共存卤素时,彼此有影响”】,滴定血线的电位突跃变d\共存卤素因沉淀吸附效应会使后沉淀卤素产生负误差.一般在酸性条件下滴定,可避免AgOH沉淀和减少吸附效应,但酸度过高会影响氟电极响应,因此选pH扣5为本系统测定酸度加高价离子电解质可减少沉淀的吸附效应[ {062l5.05.57149b199:点样称量为e05g存在影响蕊l定500倍于锰不干扰测定的有zn, Cu,Pb,Cd,BiCo,NJ,A1,Sr,Ba100倍于锰不干扰测定的有Mo,As,Ti,Sb,sn,V,ttgBe,Te,Ge,Se.10倍于锰不干扰溅定的有Fe(I),Ga,TI,Pd,Ag,Au,Yio5,Q(Ⅶ)的存在,可在一I_75V处产生一峰,馀使锰峰降低外,还使锰峰变形Fe(I)的存在电=抗锰峰的测定,这两种离子的干扰加抗环血酸(5)0.2ml即可消除另外,大量Fe(I)存在,在?-1.5OV处出现一良好峰,但会使锰峰降低.对人发中Fe(I)的含量而言,在测定过程中还未发现Fe(I)峰.样品分析准确称取洗净,干燥的发样0.25g于50ml烧桐: 中,加混酸(硝酸:高氯酸一4:1)5ml,盖上表面皿,置于低温电热板上加热至溶液清亮,拿去表面皿,加(上接第155页)量和控制试液体积,可以减少误差.4定性的抖剐共存卤索的突跃电位可由它们的溶度积来确定,溶度积小者先沉淀,大者后沉淀.三者共存的例子少,多数为两个卤素共存,可依据开始析出沉淀的电位来确定I’起始电位约一250mV,Br’约一50mV,Cl-约10OmV.若遏复杂试样,可以定量添加一个卤素的标硅瞎灌F测定样液中,视迭加的位置来确定其中一个卤未.另—个也就可以依前面原则确定.二分析结果车法-测定助焊剂中卤素,力法简便,同一样澈可同时测定1一,Br一,CI一含量,经百多个送掸分析,皆得到满意的结果,分析结果的标准偏差小于0.O5mn1l一,对常置分析相对标准偏差小于1.5%’对低含蛩物的相对标准偏茔可达l5回收率97~106,其教据见表1.本法适用于工业分析.I-l~O20.5ml蒸发近干.冷却后加ItBr0.1m1,摇匀,低温加热使颜色褪至无色.取下冷却至室温,加tt~(10)1ⅡII溶解盐类,移入25ml量瓶中,用水稀至刻度,摇匀商时做空白试验取样品溶液5ml于25mI量瓶审,按试验方法操作,用标准曲线计算锰的含量.结果见表2.表2人发中锰含量0堰-g-1)样品测定结果样发般量元素分析及其应用.北京:群众出版社,1Q82:143胡云梯,苏珍.人发申超微量锰的催化光度法测定.第一届生国动力催化分光光度分析论文研讨舍交流论文(庐山).1985:1154向光明.本刊,lg87;23(1):41表1助焊剂中卤寨测定结果(rag-m卜)回收璋样品崮素雌值蘅舔口量回收量(菇)CI5.7I±0-1718i±03003580358L0o1Br0I10.T9T0.7839810Il1.2口1.28ggCl2ml±0.3.420.308,03舯1062Br0.20l029l+14.50Tg70T侣gTCI3.43l±00±0.350.380.350983B1.TB±0.0o土0.00.T口T0.9100-n一4参考文献】王昌盏.本刊.1g82:18(2):252.IunkoMotomaka,sBⅡaeIkex~,Nobu~lTalAn~lytieaChimJe~Aeta.19明:l~(Mareh):417一l57(29)一。
助焊剂卤化物含量实验方法1、 电位滴定法：a) 实验原理：助焊剂用和合适的溶剂溶解，所得溶液用硝酸银溶液滴定，期间观察并记录电位的变化情况，用滴定终点的值判定助焊剂的卤化物含量。
b) 试剂和材料1) 通则：试验只允许使用蒸馏水和质量合格的试剂2) 符合JIS K 8839规定的2-丙醇二酸3) 标准硝酸银溶液 称取市面销售的N/20(0.05M)标注溶液或符合JIS K 8550规定的特殊级别的硝酸银溶液8.494g ，倒入1000ml 容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，所得溶液储存在有色容器中。
c) 试验仪器1) 毫伏计2) 电极 氢氧化钾—铂，铂—铂，或硝酸银—银电极3) 电磁搅拌器 速度可调 4) 烘箱 温度可调且可稳定在（100±5）℃5) 天平 灵敏度0.0001g6) 一般实验器材 d) 实验步骤1) 树脂型钎剂 （略）2) 助焊膏，液体助焊剂和固体助焊剂秤取（5.0±0.1）①g 助焊剂（精确到0.001g ）倒入300ml 烧杯中，加200ml2-丙醇二酸常温下搅拌，均匀稀释所有助焊剂，制成试液。
将上述制备的试液置于电磁搅拌器上，将一个电极放入烧杯中。
打开电磁搅拌器剧烈搅拌，整个搅拌过程中不得有试液洒出，用滴管缓慢滴入标准硝酸银溶液，每滴入1ml ，记录一次指示值稳定时的毫伏数，临近滴定终点时，将滴入量减为每次0.1ml ，电位突变点即为滴定终点。
出于对照目的，整个过程应进行空白实验。
注①：该质量适用于氯离子含量t 在0.1＜t ≤1.0之间的助焊剂，其他含量所需助焊剂的质量见下表卤化物含量和样品质量的对应关系 卤化物含量t （质量％） t ≤0.05 0.05＜t ≤0.1 0.1＜t ≤1.0 t ＞1.0样品质量（g ） 50 20 5 1e) 卤化物含量的计算卤化物含量以助焊剂中氯元素的含量表示（质量％），用下式计算：=H m V f M NN N ×××55.3式中：H: 助焊剂中氯元素含量（质量％）V N ：硝酸银溶液的体积（ml ）M N : 硝酸银溶液的摩尔浓度（mol/l ）f N : 硝酸银溶液功率值②m :样品质量（g ）取3个样品进行上述实验，卤化物含量取三次实验结果的平均值。
助焊剂焊料检测方法目录:一、卤素含量的测定二、酸值的测定:三、扩展率测定:四、焊剂含量测定(焊丝)五、锡含量测定六、样品制备七、发泡实验八、颜色九、比重十、机械杂质十一、水溶物电导率试验十二、绝缘电阻试验十三、铜板腐蚀试验一.卤素含量的测定实验方法:电位滴定法1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)(2)硝酸银标准溶液0.05N(需标定)2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)3.基本原理:(略)注:由能斯特公式导出电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。
4.硝酸银标准溶液的配制:用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。
5.基准氯化钠标准溶液的配制:用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。
(1ml=0.001g 氯)6.铬酸钾(2%)溶液配制:称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。
7.标定硝酸银:吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂,用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。
按下式计算系数C：C=0.01/V(g/ml).8.实验步骤：准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于500ml烧杯中,接好电极,开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。
Cl%=C(V-V0)/m x100%二、酸值的测定:实验方法:酸碱滴定法1.试剂:(1)无水乙醇(2)甲苯(3)0.1N KOH标准溶液:将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。
(4)酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。
2.实验步骤:(1)用溶剂(选(1)、(2)或(1)+(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。
锡膏及助焊剂测试方法测试标准•锡膏相关标准Solder paste•JIS-Z-3284•JIS-Z-3197•IPC J-STD-006•IPC J-STD-005•IPC J-STD-004•IPC J-STD-003•IPC-TM-650•JIS-Z-3283•助焊剂相关标准Flux•J-STD-004•JIS-Z-3197•IPC-TM-650•GB/T助焊剂保护剂活化剂扩散剂溶剂添加剂松香树脂等有机酸及盐含氮有机物表面活性剂IPA，乙醇，少量高沸点溶剂缓蚀剂，消光剂等H0High(0%)RE Resin K H1High(＞2.0%)REResinLM1Moderate(0.5-2.0%)RE Resin J M0Moderate(0%)RE Resin I L1Low(＜0.5%)RE Resin H L0Low(0%)RE Resin G H1High(＞2.0%)RO Rosin F H0High(0%)RO Rosin E M1Moderate(0.5-2.0%)RO Rosin D M0Moderate(0%)RO Rosin C L1Low(＜0.5%)RO Rosin B L0Low(0%)RO Rosin A 助焊剂类型助焊剂活性水平(%卤化物)符号助焊剂成分材料助焊剂类型符号M1Moderate(0.5-2.0%)IN Inorganic W H1High(＞2.0%)INInorganicYH0High(0%)IN Inorganic X M0Moderate(0%)IN Inorganic V L1Low(＜0.5%)IN Inorganic U L0Low(0%)IN Inorganic T H1High(＞2.0%)OA Organic S H0High(0%)OA Organic R M1Moderate(0.5-2.0%)OA Organic Q M0Moderate(0%)OA Organic P L1Low(＜0.5%)OA Organic N L0Low(0%)OA Organic M 续上表•JIS-Z-3197 中规定的助焊剂分类JIS-Z-3197 8.1水萃取液电导率8GB/T15829.2-1995物理稳定性9IPC-TM-650 2.3.33 铬酸银测试7*IPC-TM-650 2.3.35IPC-TM-650 2.3.28.1卤素含量6*JIS-Z-3197 / IPC-TM-650 2.3.34固体含量/不挥发分含量5IPC-TM-650 2.3.13 酸值4GB/T7534-87 沸程3GB/T4472-84 密度2目视外观1备注测试标准测试项目编号备注测试标准测试项目编号19干燥度18IPC-TM-6502.3.25离子清洁度17IPC-TM-6502.6.14.1电化学迁移试验16IPC-TM-6502.6.3.3表面绝缘电阻15IPC-TM-6502.3.32铜镜腐蚀14IPC-TM-6502.6.15铜板腐蚀13相对润湿力/润湿性12JIS-Z-31978.3.1.1扩展率11GB 闪点10助焊剂类/测试方法:外观测试方法：目视结果应该为透明液体，无分层，无沉淀，无杂质。
