颗粒剂生产工艺验证记录2

江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司

验 证 合 格 证 书

编号：VCPD-0200

项目名称： 乳酸钙颗粒工艺验证

根据《保健食品良好生产规范》要求，依据我公司《验证管理制度》及《乳酸钙颗粒工艺验证方案》对该项目进行再验证，结果符合要求。

特发此证。

有效期：自 年 月 日至 年 月 日

签发人：

年 月 日

保健食品良好生产规范文件

乳酸钙颗粒工艺验证

文件编号：CPPD-0200

江西草珊瑚保健科技有限公司

永丰分公司

二〇一七年七月

江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司

验 证 方 案

验证文件编号 VPPD-0200

项目名称 乳酸钙颗粒工艺验证 报告日期

目 录

1、概述

2、验证目的

3、验证小组及职责

4、产品配方简介

5、生产工艺

5.1 生产工艺流程图

5.2 生产工艺过程介绍

6、主要生产设备设施简介

7、验证涉及文件

8、验证内容，方法及标准

8.1 粉碎过筛

8.2 制粒总混

8.3 颗粒分装

8.4 各工序收率和物料平衡

9、验证结论、最终评价和建议

10、附件

附件1粉碎验证记录

附件2制粒总混验证记录

附件3 颗粒分装验证记录

附件4微生物验证记录

附件5验证方案修改申请及批准书

附件6偏差记录

乳酸钙颗粒工艺验证方案

名 称： 文件编号：

起草人： 制定日期： 审核人： 审核日期：

批准人： 批准日期： 生效日期：

1 概述

为了证实乳酸钙颗粒工艺规程制定符合实际生产要求，及其规定工艺参数合理性，进一步确定收率和物料平衡限度提供依据，在特殊监控条件下，生产三批作同步验证

2 验证目的

确认乳酸钙颗粒工艺规程的可行性和重现性，生产出的产品能始终符合内控质量标准。

3 验证小组及职责

3.1 验证小组

序号 姓名 职务 职 责

1 卢方郁 主任 负责验证计划、验证立项、验证方案、验证报告、验证合格证的批准

2 聂丽 副主任 负责验证计划、验证立项、验证方案、验证报告、验证合格证的审核

3 余志远 组长 负责项目验证计划提出,组织验证小组人员起草验证方案并按方案要求实施验证,并对各阶段验证结果汇总及评价。

4 邱慈祥 组员 负责设备的操作 5 李栋梁

谢金华

卢方旭

朱凤翔 组员 负责承担具体验证项目的实施工作,包括验证立项提出、验证方案的起草、验证的实施、验证报告编写等工作

4 产品配方简介

4.1产品配方

乳酸钙 300g

白砂糖 360g

葡萄糖 180g

麦芽糊精 160g

共制 1000 g（规格：10g/袋）

4.2配方说明

本品是以乳酸钙、白砂糖、葡萄糖、麦芽糊精为主要原料制成的保健食品，具有补充钙的保健功能。

5 生产工艺

5.1 生产工艺流程（见下图）

乳酸钙

混合

制软材

制粒（14目）

干燥（60～65℃）

整粒（14目） 麦芽糊精 50%食用酒精

白砂糖 葡萄糖

粉碎

过筛

（80目）

D级洁净区域

5.2生产工艺过程介绍

产品原料经供货商出厂前检验合格，并且本品生产前对原料进行微生物等指标检验，合格后进入洁净区使用。

5.2.1 粉碎、过筛

将白砂糖粉碎，过80目筛，得粉末。

5.2.2 混合

按生产指令配方量分别称取乳酸钙、白砂糖（80目粉末）、葡萄糖及麦芽糊精，投入至干燥洁净的槽型混合机内，混合30min，制成混合料。

5.2.3 制软材

将制好的混合料置于槽形混合机内，加入适量的50%食用酒精，搅拌混合均匀，制成适宜的软材。

5.2.4 制粒

用摇摆式颗粒机制成大小均匀的湿颗粒（14目）。

5.2.5 干燥

开启沸腾干燥机，按标准操作程序操作，将湿颗粒缓缓送入高效沸腾干燥机内，本品湿颗粒干燥时被热风形成沸腾状态。干燥温度控制在60～65℃，干燥至颗粒水分降至约3%以下时停止干燥。 半成品检验

成品检验 入库 装袋封口（10g/袋） 总混

外包装 5.2.6 整粒

制好的干颗粒用整粒机通过14目筛整粒。

5.2.7 总混

称取硬脂酸镁，与干颗粒投入干燥洁净的混合机内，混合20min，确保均匀。

5.2.8 半成品检验

将合格的颗粒装入洁净的塑料桶中密闭，检验，并在桶外贴上标签，注明品名，批号，数量，规格，日期等。

5.2.10 内、外包装、成品检验、入库，经检验合格，在颗粒分装机上内包装，内包装好的产品计数通过缓冲设施传递出外包装。领取经质量检验合格的外包装材料和内包装产品，按本品的包装要求进行外包装、装纸盒、大纸盒，将包装好的产品送入成品待检区，填写成品请验单请验，检验合格后领取产品合格证，封箱打包入库并办理入库手续。

本产品内包装及其以前各项工序都在D级洁净区进行，所有工序的生产操作严格按照GMP进行，以确保产品的卫生学指标达到企业标准（依据GB16740制定）的要求。

6 主要生产设备设施

序号 设施设备名称 设备编号

1 空气净化系统

2 纯化水系统

3 高效粉碎机

4 槽型混合机 5 摇摆式颗粒机

6 箱式沸腾干燥机

7 振动筛分机

8 颗粒分装机

9 自动打码机

10 塑料带捆扎机

7 验证涉及文件

7.1中间产品质量标准：见《乳酸钙颗粒半成品中间体质量标准》

7.2成品质量标准：见《乳酸钙颗粒内控质量标准》

7.3《原料、辅料、包装材料限额领料操作规程》

7.4《粉碎过筛岗位标准操作程序》

7.5《称量备料岗位位操作规程》

7.6《混合制粒岗位操作规程》

7.7《干燥整粒岗位操作规程》

7.8《总混岗位操作规程》

7.9《颗粒分装岗位操作程序》

7.10《清场管理规程》

8 验证内容，方法及标准

8.1粉碎过筛

确认本过程工艺参数设计的合理性及准确性，同时考核工序收率及物料平衡

8.1.1评价方法

按粉碎过筛岗位标准操作进行操作，对粉碎过筛后的药粉取三个样进行细度检查。 8.1.2接受标准

白砂糖粉全部过5号筛（80目），粉碎过筛收率为≥95%，粉碎过筛物料平衡率为97—100%。

8.1.3结果记录 粉碎过筛验证记录见附件1

8.2制粒总混

确认本过程，工艺参数设计的合理性及准确性，确保物料混合的均一性，同时考核总混后的收率及物料平衡。

8.2.1评价方法

按称量备料、混合制粒、干燥整粒和总混岗位标准操作进行操作，对干燥后颗粒取样进行水分检查，对总混后的颗粒取样进行性状检查，另外对总混后的颗粒分别在15min、20min、25min个抽取3样品，随机再抽取1个样品，做含量均匀度检测。

8.2.2接受标准

颗粒水分≤5.0%，性状为白色颗粒，具有本品固有的滋味、气味，无异味，无肉眼可见外来杂质，含量均匀度RSD＜5.0%。制粒总混收率为≥92%，制粒总混物料平衡率为95—100%

8.2.3结果记录 制粒总混验证记录见附件2

8.3 颗粒分装

确认本过程工艺条件设计的合理性与准确性，同时考核该工序的收率及物料平衡。

8.3.1评价方法

按颗粒分装岗位标准操作规程进行操作，开始设定再5分钟进行一次检查，一直到生产结束，每次取样6袋，检查袋内颗粒净含量和封口质量。

8.3.2接受标准

颗粒净含量10g允许负偏差0.45g，封口平整严密。颗粒分装收率为≥98%，颗粒分装工序物料平衡率为98—100%。

8.3.3 结果记录 颗粒分装验证记录见附件3

8.4 各工序收率和物料平衡

确认粉碎过筛、制粒总混、压片和塑瓶分装工序收率和物料平衡率设计的合理性。

8.4.1评价方法

按各岗位标准操作规程操作，生产结束后按实际数据计算各岗位的物料平衡率和收率。

8.4.2计算公式及可接受标准

8.4.2.1粉碎岗位：平衡率97%-100%，收率≥95%

物料平衡率=粉碎后重量+可回收物料重量+废弃物量/使用量×100%

收率=粉碎后重量/使用量×100%

8.4.2.2制粒总混岗位：平衡率95%-100%，收率≥92%

物料平衡率=入中间站颗粒重量+可回收料量+取样量+废弃物/总投料量×100%

收率=入中间站颗粒重量/总投料量×100%

8.4.2.3颗粒分装工序：平衡率98%-100%，收率≥98%

物料平衡率=实际分装数量×净含量平均值+废弃物/颗粒领用重量×100%

收率=实际分装数量/理论分装数量×100%

8.4.3结果记录 物料平衡及收率检查记录见附件5