高效液相色谱仪验证方案
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湖北长久瑞华药业有限公司 高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案
YZ-YQ-FA003-00
湖北长久瑞华药业有限公司
湖北长久瑞华药业有限公司 高效液相色谱仪验证方案
目 录
1.验证方案审批表
2.引言
2.1概述
2.2目的
2.3文件
2.4验证小组
3.验证项目
3.1设计确认
3.2安装确认
3.3运行确认
3.4性能确认
4.结果分析及评价
5.最终批准
湖北长久瑞华药业有限公司 高效液相色谱仪验证方案
1.验证方案审批表
方案起草：
部门 签字 日期
QC 年 月 日
方案会签：
部门 签字 日期
质量保证部 年 月 日
QA主管 年 月 日
QC主管 年 月 日
方案批准：
部门 签字 日期
总经理 年 月 日
湖北长久瑞华药业有限公司 高效液相色谱仪验证方案
2.引言
2.1概述
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp
控制程序及电脑组成。当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱
内的填料，多次吸附和脱附，将供试品中不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。根据保
留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间
产品、成品的含量测定。
2.2验证目的：通过对本仪器的设计、安装、运行、性能进行确认，证明本仪器的各项性能指
标是否符合用户需求、设计要求和预定用途。
2.3文件
质量文件：
2.4验证人员职责
姓名 职务 职责
盛卫东
生产技术副总（验证委员会主任） 1. 负责验证方案及报告的批准，验证总负责人。 2. 负责验证数据及结果的审核。
3. 批准并发放验证证书。
4. 负责验证周期的确认
杜刚霞
质量保证部部长（验证办主任） 1. 负责验证方案的起草并指导实施。 2. 组织并协调验证工作。 3. 对验证记录、数据进行复核，会签验证报告。
4. 负责验证方案及报告的审核、确认。
5. 指导并监督验证方案的实施。
6. 负责取样和检验方法的审核及批准。
陈斯军 设备工程部部长 1. 负责组织并完成本次验证实施前设备、仪器的安装、确认与验证。
2. 负责仪器、仪表、计量器具的校验。
质量控制实 验室主任 1. 负责按计划组织并完成本次验证中相关检验项目，确保检验结果准确、可靠。
2. 负责对验证及检验记录、数据、结果进行分析和汇总，起
草验证报告。
2.5验证小组
组长：
组员：
序号 文件名称 文件编码 存放地点
1 《检验仪器验证管理规程》 SMP-YZ-004-00
序号 文件名称 文件编码 存放地点
1 《高效液相色谱仪使用与维护保养标准操作规程》 SOP-SB-HY002-00
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3.验证项目
3.1设计确认
该仪器应符合以下主要技术指标
波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm
带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm
基线漂移：≤2×10-4AU/h 基线噪声：≤±0.35×10-5 AU
光源：氘灯 泵压力范围：0.1～39.2Mpa
泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min
3.2安装确认
确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操
作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。安装确认记录见高效液相色谱仪验证报告表一。
3.3运行确认
3.3.1线路连接：检查线路，接地。
3.3.2检查运行记录：每次操作均有使用操作情况记录。
3.4性能确认
3.4.1基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（高效液相色谱仪验证报
告表二）。
3.4.2流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。
水在25℃时的密度为0.997041g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，
设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重
量分别为M1 、M2 、M3，计算流量设定值误差（Ss）、流量稳定性误差（SR）均应≤±2%，结果
见运行确认记录（高效液相色谱仪验证报告表二）。
Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%
SR=（Fmax—Fmin）/F×100%
式中：Ss：流量设定值误差（%）；SR：流量稳定性误差（%）；
Fm= M/ρt·t为流量实测值；Fs：流量设定值（ml/min）；
M：流动相的平均重量（g）； ρt：25℃下水的密度（g/cm3）；
t：收集流动相的时间（min）；
Fmax：测量中流量最大值（ml/min）；
Fmin：测量中流量最小值（ml/min）；
F：测量中流量算术平均值（ml/min）。
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3.4.3系统适用性试验
以甲醇－水（1：1.1）为流动相，设置流速1.0ml/min，色谱柱为C18柱，在波长280nm处
测定甲醇溶液（0.5mg/ml），记录色谱图。
3.4.3.1色谱柱理论塔板数：n应不低于1500，结果见运行确认记录（高效液相色谱仪验证报
告表二）。
计算公式：n=5.54×(tR/Wh/2)
2
式中 : tR为供试品的保留时间； Wh/2为供试品峰宽。
3.4.3.2拖尾因子：T应在0.95～1.05之间，结果见运行确认记录（高效液相色谱仪验证报
告表二）。
计算公式：T=W0.05h/2d1
式中：W0.05h为0.05峰高处的峰宽；d1为峰顶点至峰前沿之间的距离
3.4.3.3重复性
测定过程见适用性试验，测试5次，得5次峰面积数据，计算相对标准偏差应≤2.0%，结
果见运行确认记录（高效液相色谱仪验证报告表二）。
计算公式：
RSD= [Σ（Xi—X）2]/（n—1） ×1 / X×100%
3.4.3.4分离度R
除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5。验证时，根据供试品项下要
求确定分离度标准。
3.5清洁：清洁仪器外部，每次做完样品后，冲洗柱子。
3.6再确认周期：1年
4.结果分析及评价
4.1通过对高效液相色谱仪的预确认、安装确认、运行确认及再确认的检查及测试，判定是否
符合GMP规范要求。
4.2所有文件，设备操作及岗位操作是否符合GMP要求。
4.3检验操作是否符合SOP规范的要求，记录是否完整。
4.4风险评价：
风险情况 可能性 严重性 可检测性 风险评分 判定
仪器设计确认不符合要求 1 2 1 2 低等风险
仪器安装确认不符合要求 1 2 2 4 低等风险
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仪器性能确认不符合要求 1 2 2 4 低等风险
5.最终批准：在检查及测试结果符合预定要求时，编写验证报告报验证委员会审核批准。
