岛津10A型液相色谱仪验证方案报告

GMP工作标准目的：规范岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作使用。

范围：岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪。

职责：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。

内容：1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、CTO-10AS柱温箱、CBM双通道数据传送仪、CS-Light色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水系膜，有机相用有机膜），超声脱气20min。

2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、数据传送仪、柱温箱（有温度要求时开启），待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站，双击CS-Light Real Time Analysis 1 按钮。

4. 参数设定4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B 的浓度百分数，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键。

4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键。

高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认（紫外检测器） (4)5.3性能确认（蒸发光检测器） (6)6附件 (6)附表1运行确认记录 (7)附表2泵漏液检查记录 (8)附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录 (8)附表4检测器基线噪音和漂移记录 (9)附表5统适用性试验记录 (9)附表6检测器基线噪音和漂移记录 (10)附表7统适用性试验记录 (10)附件8偏差记录表 (11)附件9方案变更记录 (12)1概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。

由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。

本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。

该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。

运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。

1.2设备的基本情况1.3. 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。

3职责3. 1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。

3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。

3.1.3发放验证证书。

3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。

3.2.2负责验证工作的组织与实施。

3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。

GMP工作标准目的：规范岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作使用。

范围：岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪。

职责：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。

内容：1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、CTO-10AS柱温箱、CBM双通道数据传送仪、CS-Light色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水系膜，有机相用有机膜），超声脱气20min。

2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、数据传送仪、柱温箱（有温度要求时开启），待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站，双击CS-Light Real Time Analysis 1 按钮。

4. 参数设定4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B 的浓度百分数，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键。

4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键。

*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。

高效液相色谱仪验证方案编码：LFZ-VM-ZL-004-01 页码：第1页，共6页高效液相色谱仪验证方案制定人：年月日审核人：年月日批准人：年月日生效日期：目录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证小组成员及责任4. 高效液相色谱仪验证方案4.1运行验证4.1.1运行测试4.1.2性能测试（空运转）4.1.2.1输液泵压力检定4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定4.1.2.4检测器基线噪声和基线漂移的测定4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定4.2功能确认（负载运转）4.2.1定性、定量测量的重复性5.验证方案的实施与记录6.验证偏差及处理7.验证周期8.验证结果评价与建议1.验证目的再次检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测供试品，资料和文件符合GMP 管理要求。

2.验证范围本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

34.高效液相色谱仪验证方案4.1运行确认（执行部门；质量部） 4.1.1运行测试为保证系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元是否运行正常，仪表显示是否正常。

4.1.2性能测试（空运转）目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。

接受范围；仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。

测试步骤；确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括；4.1.2.1输液泵压力开泵，设定压力，检查一起达设定压力能否自动停泵。

4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR 的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S 。

S S的检定21S s = (Fm-Fs)/Fs ×100%S R= (Fman-Fmin)/F ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min),Ss为流量设定值误差（%），SR为流量稳定性误差（%），Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）,Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）,F为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。

1.适用范围本标准操作规程规定了Agilent LC-1100型高效液相色谱仪的操作要求，是进行标准操作的依据。

本标准操作规程适用于公司内对Agilent LC-1100型高效液相色谱仪的操作。

2.技术参数:2.1波长 190～900 nm2.2温度 -5～80℃2.3流速 0.000～100 ml/min；压力 0～400bar2.4电压 1～10v3.操作3.1仪器组成四元输液泵、蒸发光散射检测器、自动进样器、柱温箱、脱气机、微机和打印机。

3.2开机（电源）顺序:脱气机→输液泵→柱温箱→检测器→微机3.3准备工作3.3.1打开微机→双击联机→显示工作界面3.3.2打开脱气阀，点击泵图标，选择设置泵，进入泵编辑画面，设置泵流量5ml/min,点击确定。

点击泵图标，选择控制，点击泵开，系统开始排气，使泵运行大约5分钟，直至所有要用的通道无气泡为止。

3.3.4点击泵图标，选择设置泵，设置流速为1ml/min。

3.3.5在方法菜单中选择编辑完整方法，在全部四项前选“√”，单击“OK”；键入方法注释内容，单击“OK”；在此对话框中，在流速处输入所需要的流速，选择设置四个通道的溶剂及相应的比例，也可以选择编辑梯度。

在最大柱压处输入柱子的最高耐压。

全部设置结束点击确定。

3.3.6在出现的新对话框中选择自动进样方式，“标准进样”只能输入进样体积，没有洗针功能，“洗针进样”此方式在输入样品后，会在洗瓶中洗针，“使用进样器程序”，点击“编辑”进行进样程序的编辑。

选择好进样方式后，点击确定。

3.3.7在出现的柱温箱对话框中，输入要控制的温度，点击“更多”按钮，选择“与左侧一致”选项，点击确定进入下一界面。

3.3.8DAD参数设定：在方法菜单中，选择“保存为…”，在弹出的菜单中键入新方法名。

如果选择“保存”，此选项将覆盖当前方法。

3.3.6点击Control→点击Single Run→输入样品批号或对照品, 完毕点击Start准备进样。

岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
注意事项：1、流动相中如加有固体试剂，须用玻璃漏斗抽滤。

流动相在使用前经超声波脱气20—30分钟。

2、供试品的pH值应在2—7.5之间，柱子能承受的最大压力为20Mpa，输液泵
的流量应控制在0.001—9.999ml/min之间。

3、进样前后需用进样器清洗针清洗进样器口，避免交叉污染。

仪器操作：
1、打开计算机并依次打开输液泵、紫外检测器、示差检测器、柱温箱、系统控制器开关。

预热约30秒钟。

2、点击桌面图标连接“在线工作”，打开工作站。

3、排气：打开输液泵上的排泄阀（逆时针旋转180°）按输液泵上“PURGE”键进行最大流速(1ml/min)排气排尽后再按“PURGE”停止关闭排泄阀。

4、设定色谱条件：
5、基线观察：点击“基线”快捷方式，可观察基线，当基线走势趋于平缓时，再单击“强行调零”方式，即可准备进样。

6、进样分析：
A.设置进样信息：点击单次进样输入信息保存路径、样品名、样品序号等信息
点击start
B.用专用针管取样，取样时应注意避免有气泡。

进样时应注意速度，将取样针插入进样孔，
开关上拨，注射，开关下拨。

即开始进样分析。

7、数据处理：
A．Copy图谱至word文档：选中图谱右键utilities copy to clipboard 粘至word
B．积分(包括选择积分区域)
C．定义峰
D．作标准曲线
E．求精密度
F．导出图谱数据。

岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。

为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。

本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。

二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。

2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。

3.验证色谱仪的稳定性和重复性。

三、验证项目1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。

选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。

2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。

要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。

3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。

4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。

要求RSD在规定范围内。

四、验证步骤1.系统准确性验证：a.准备不同浓度的标准物质溶液。

b.通过色谱仪进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

2.方法准确性和可靠性验证：a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。

b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的回收率和相对误差。

3.仪器稳定性验证：a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进行测定，重复5次。

b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

4.重复性验证：a.准备多批次的标准物质溶液。

b.通过相同条件进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析，得出以下结论：1.系统准确性验证结果：峰面积的相对标准偏差在规定范围内，说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。

岛津10a说明书篇一：岛津LC-10AT验证山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案1. 主题内容与适用范围本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。

本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。

2. 相关文件《分析化学实验》《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》《中国药典》XX年版二部《药品检验仪器操作规程》XX年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105 3. 验证目的为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

4. 职责5. 验证内容与方法 5.1 预确认5.1.1 设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,NXX双通道色谱工作站组成。

主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

设备名称：高效液相色谱仪型号： LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：XX.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认项目要求: 安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。

5.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。

表1 SS的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。

重庆华邦制药股份有限公司企业标准文件分发范围质量管理部 [ ]质量检验部 [ ]生产部 [ ]一车间 [ ]二车间 [ ]三车间 [ ]仓储科 [ ]供应科 [ ]设备科 [ ]技术科 [ ]原料药分厂 [ ]市场支持科 [ ]制剂部 [ ]原料药部 [ ]人力资源部 [ ]公共事务部 [ ]医学部 [ ]国贸部 [ ]市场部 [ ]IT部 [ ]仪验证方案1.目的为了确保精密仪器的正常运转，检验数据的可靠性，减少仪器误差，特制定该仪器的验证方案。

2.适用范围本验证方案适用于质量检验部岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪定期再验证。

3.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2005年版二部《岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪操作程序》《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）》4.验证小组成员及职责5.验证时间2010年06月6.仪器基本情况岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪由日本岛津公司生产，该仪器主要用于物质的定性定量测定。

现根据公司精密仪器使用管理要求，对该仪器进行定期再验证，包括仪器系统，仪器环境，运行状况和性能等进行确认。

7.仪器环境7.1.检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

7.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。

7.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

仪验证方案8.所用的检定仪器情况9.检定用的主要试剂10.仪器运行确认10.1.电源电压应为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。

10.2.仪器电源线、信号线应插接紧密，电源开关功能正常，仪器控制面板各按键灵敏、功能正常，电脑显示器清晰。

10.3.电脑应能够正常启动，高效液相色谱仪能够正常开机，且与电脑正常联接，电脑能够准确控制高效液相色谱仪，同时电脑也能够准确接收仪器的输出信号。

LC-10ATVP液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10ATVP液相色谱仪验证。

2.目的通过验证确认LC-10ATVP液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。

3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施。

设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核及验证工作的管理质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10AVP检测器、LC-SCL控制器,Class-vp 控制程序及电脑积分仪组成。

主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

4.2.档案资料见《分析测试仪器档案》4.3.维修服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话：(维修站)4.4.安装确认4.5.操作规程4.5.1. 编制“LC-10ATVP高效液相操作规程”4.5.2. 编制“LC-10ATVP高效液相维修、保养、检修操作规程”4.6.人员培训：对操作人员进行培训与考核，并纳入培训档案。

4.7.校正：4.7.1.流动相流量校正：用50ml量筒接收流动相，流速为1ml/min，接30分钟，测三次，结果如下：计算：（1）流量误差（2）流量重复性4.7.2.系统适用性试验：以甲醇/水（85：15）为流动相，设置流速1.0ml/min，色谱柱为C18柱，在波长254nm处测定苯和萘的混合液，通过教计算，测得：4.7.2.1.色谱柱理论塔板数n=5.54×(t R/W h/2)2n苯=5.54×(3.90×50/3)2n萘=5.54×(6.00×50/4.5)24.7.2.2.分离度R=2（t R1-t R2）/w1+w22×(6.00-3.90)×50R=13+17R应大于1.54.7.2.3.拖尾因子T=W h/20/2d1.28T苯=2×6.218.0T萘=8.7×2T应在0.95～1.05之间4.7.3.相对标准偏差测定过程见适用性预试验,得5次峰面积数据：计算：相对标准偏差应≤2.0%。

岛津LC-10A 高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程目 的：建立高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程，以规范对本设备的使用和维护。

范 围：岛津LC-10A 高效液相色谱仪的使用和日常维护保养。

责 任：QC 负责人、检验员。

内 容：标准操作规程1. 仪器的组成及开机1.1 本仪器由LC-10ATvp 泵，SPD-10Avp 检测器，DT-230A 柱温箱，SCL-10Avp 控制器,岛津色谱工作站组成。

1.2 开机 开机前检查各部件连接是否正常，接通电源，打开稳压器，确保电源有效接地，依次打开泵，检测器，柱温箱，控制器，计算机的电源开关。

2. LC-10ATvp 泵操作2.1 打开泵排液阀，按【Purge 】，进入过滤器至泵的冲洗操作，确保排出管路气泡。

0.000ml Max 30.02.2 显示屏显示0 MPa Min 03. LC-10Avp 检测器操作3.1当检测器打开时显示屏显示 xxxnm 0.000AuD2 0.0000AUFS4. 柱温箱操作按检测样品要求调节柱温箱温度。

5.岛津色谱工作站操作5.1 双击桌面快捷方式再单击“仪器1”进入实时分析窗口。

文件类型操作规程（SOP ） 文件编号 编 制 人编制日期 年 月 日 编制部门 审 核 人审核日期 年 月 日 审核部门 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门编订依据 《中华人民共和国药典》2010年版、《药品检验仪器作规程》2010年版、《岛津LC-10A 高效液相色谱仪操作手册》替代文件分发部门 生效日期 年 月 日5.2编辑分析方法（如若已新建方法点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件，即可）5.2.1选择“新建方法”：分别设定波长， Pump 泵参数（流量，最大压限等，在“高级”选项中还可以设置梯度进样），柱温等。

（参数设定按照《中华人民共和国药典》2010版）5.2.2保存方法：选择“方法另存为” ， 文件命名为“*****.lcm ”并保存方法。

检测仪器验证方案* * * *制药厂目录1.验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2.概述3.验证人员4.时间进度表5.验证目的6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案6.1.2维修服务6.1.3安装环境及公用设施6.1.4功能试验6.1.5安装确认小结6.2校正6.2.1系统适用性试验6.2.2校正小结7.再确认1验证方案的起草与审批2.概述本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。

本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。

3.验证人员检测仪器验证小组人员组成4.时间进度表2001年9月23日至9月27日完成分析、检验工作2001年9月28日至9月29日数据汇总、分析2001年9月30日完成验证报告5.验证目的检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。

6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案6.1.2维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话：传真：银行帐号6.1.3安装环境及公用设施6.1.4功能试验6.1.5安装确认小结验证人：日期：6.2校正6.2.1系统适用性试验采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。

在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。

6.2.2校正小结校正人：日期：7.再确认仪器维修后必须进行再确认，正常状态下的再确认如下表：检测仪器验证报告* * * *制药厂1.概述岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的验证是在计量部门检定合格前提下，按既定方案进行的验证。

现将验证工作情况作以下报告。

2.验证结果2.1安装确认2.1.2维修服务服务单位名称：**市药检所地址：***********23号联系人：***电话：********2.1.3安装环境及公用设施2.1.4功能试验2.1.5安装确认小结仪器的安装符合设计要求，功能试验合格。

岛津LG-10ATvp型高效液相色谱仪标准操作规程1.接通电源，将电源闸刀合上，依次打开泵、检测器、色谱工作站的电源开关。

2.LC-10ATvp泵的操作2.1打开排液阀，用专门注射器在排液阀的管道处抽吸或按动PURDE键，进行吸入过滤器至泵的冲洗操作，观察出口处流动相呈连续流后，停止冲洗，关闭排液阀。

2.2按动FUNC键，在“流速/压力”项下“0.000”闪动时，输入流量，逐次按下FUNC键跳到相应“压限”项下，输入最高和最低保护压力后，按FUNC键确认，按动CE键恢复初始状态。

2.3按FUNC键启动泵，对色谱柱进行平衡，初始平衡时一般需30分钟，待“压力”显示稳定，可开始分析测试操作。

3.按动FUNC键，在“波长”项下输入所需的波长，按确认键ENTER，即替换好检测波长，按CE键恢复初始状态。

4.色谱数据工作站的操作用鼠标双击“色谱”图标，出现色谱工作站界面后，输入密码“EDMO”或“HY”，然后单击“OK”键，出现主菜单，单击“采集1”图标，即可进入工作状态，在这里可以对数据进行采集和处理，以及打印报告。

5.测定操作5.1按检测器ZERO键置零，进样阀手柄置“LOAD”位置，将供试液注入进样阀，进样阀手柄转到“INJECT”位置，即开始采集色谱数据。

5.2出峰完毕，如果没有设定自动停止，单击“STOP”图标，结束采集色谱数据。

6清洗和关机6.1全部测定完毕后，先关检测器和数据处理机，再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统，如使用过含盐流动相时，则先用水-甲醇冲洗，然后用甲醇冲洗，各冲洗溶剂一般冲洗30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。

6.2冲洗完毕后，逐步降低流速至零，关泵，进样器也应用相应溶剂，可使用进样阀所附专用冲洗接头。

6.3关断电源，做好使用登记，内容包括日期、检品、仪器完好状态等。

1。

一、概述1、概述LC-10ATvp高效液相色谱仪为日本岛津仪器（苏州）有限公司生产，由LC-10ATvp 泵、SPD-10A Vp检测器、LC-SCL控制器,金羊色谱工作站组成。

我司在2001年购买了该设备主要用于各种原辅料及产品的测定。

仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人：仪器型号：LC-10ATvp仪器编号：生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司仪器所在部门和房间：质量部、化验室精密仪器室2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标对该仪器进行再验证。

二、运行预确认1、资料档案检查1. 1检查人：QA1.2检查结果：检查人：复核人：日期：2、仪器的安装连接情况检查2.1检查人：QA三、运行确认 1、LC-10ATvp 泵 1.1流量准确度可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min 六段，在流动相排出口结论：试验者： 日期： 年 月 日 复核者： 日期： 年 月日 1.2流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min ～1.003ml/min ，以蒸馏水为标准） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min ，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日1.3压力范围可执行标准：±0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。

启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。

设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日2 SPD-10A Vp紫外可见光液相色谱检测器2.1噪声与漂移可执行标准：噪声＜±1.0×10-4AU(250nm)，漂移＜±5.0×10-4AU/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。

岛津10A型液相色谱仪验证方案起草人：年月日审核人：年月日批准人：年月日目录1、验证小组人员名单2、验证方案的起草与审批3、验证小组成员及责任4、时间进度表5、概述6、再验证目的7、验证合格标准8、验证方法和步骤9、验证结果分析和综合评价10、验证偏差及处理11、验证周期12、验证结论1、验证小组人员名单组长：负责组织协调工作组员：负责起草方案，数据收集、分析、处理，写验证报告。

负责安排实际操作，配合验证。

负责组织检验工作。

负责现场质量监控。

2、验证方案的起草与审批2.1验证方案的起草2.2验证方案的审批3、验证小组成员及责任4、时间进度表5、概述本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。

本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。

6、再验证目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。

7、验证合格标准8、验证方法和步骤8.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。

验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。

8.2验证步骤8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。

按式（1）、式（2）计算SS和SR。

表1Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% (1)SR= (Fman-Fmin)/F ×100% (2)式中：Ss—为流量设定值误差（%），SR—为流量稳定性误差（%），Fm=(W2-W1)/ρ·t，流量实测值（ml/min）；W2—为容量瓶加流动相的重量(g)，W1—为容量瓶的重量(g)，Fs—为流量设定值(ml/min)，ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，Fmax—为同一组测量中流量最大值（ml/min）,Fmin—为同一组测量中流量最小值（ml/min）,F—为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。