岛津LC10AD型高效液相色谱仪验证方案及报告

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的：制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围：适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责：QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备：1.1 流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。

对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。

配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过，用前必须脱气。

应配制足量的流动相及时待用。

1.2 供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成试溶液。

定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm的滤膜滤过。

必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色变系统产生污染。

1.3 检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

2 操作须知2.1 泵的操作：2.1.1 用流动相冲洗吸滤器，再把吸滤器浸入流动相中，启动泵。

打开泵的排液阀，用专用注射器从阀口抽出流动相，再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后，才停止冲洗，并关闭排放阀。

此过程可能需重复几次，视具体情况而定。

直至无气泡溢出。

2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。

初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。

2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。

2.2.1 开启检测器电源开关，机器自检合格后。

选择光源(氘灯或钨灯)，选定检测波长，待稳定后，设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒)，设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程1．环境要求温度应相对稳定，一般应控制在15～25ºC，室内保持恒温。

相对湿度最好为50～70%。

2．开机准备2．1检查仪器的使用登记记录，了解前一次的使用情况是否处于正常状态。

上机操作人员需认真阅读过本标准操作程序，并经上机前操作培训。

2．2本机应处于正常状态，且在计量认证的有效期限内。

2．3仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。

3．操作步骤3．1使用者必须了解仪器的工作原理，熟知注意事项，在掌握基本操作后，才能上机。

3．2 操作前的准备3．2．1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的超纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。

凡规定pH 值的流动相，应使用精密pH计进行调节。

配制好的流动相应通过适宜的0.45um 滤膜滤过，用前脱气。

应配制足量的流动相及时待用。

3．2．2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配制成供试溶液。

定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45um滤膜滤过。

必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染或对色谱干扰。

3．2．3 检查上次使用记录和仪器状态检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

3．3测定前的准备工作3．3．1打开LC-2010A及二极管阵列检测器的电源，等待仪器自检通过后，打开电脑，双击桌面LCsolution图标，出现以下界面：在线系统（Online）离线系统（Offline）用于编辑方法数据处理3．3．2选择在线系统，出现登陆界面：默认用户名为Admin，点OK后进入在线系统，此时系统自动连接仪器，仪器发出蜂鸣音,表示连接成功，出现在线控制主界面：工具栏信号采集窗口仪器状态显示功能选择栏仪器控制栏3．3．3在仪器控制栏中更改方法，将方法另存后，点击“Download”按钮，发送方法到仪器，点击工具栏中的按钮，将仪器打开，此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。

高效液相色谱仪校准规程发布时间：2016/4/23 14:38:32浏览次数：1162 (来源：东莞市世通仪器检测服务有限公司)高效液相色谱仪校准规程1.适用范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的校准。

2.职责检验员：严格按照校准规程进行周期校准。

QC主管：监督检查校准规程执行情况。

3.校准项目和技术要求3.1.输液系统3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2%3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%3.1.3.定量测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%3.2.紫外检测器性能3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm3.2.2.基线漂移：≤5×10-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10-4(AU)3.2.3.最小校准浓度（静态）：4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）4.校准条件4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。

4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。

4.3.校准设备4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平：最大称量200g，最小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶4.3.4.微量注射器4.3.5.标准物质和试剂5.校准方法5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R的校准。

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S R。

Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%S R=（Fmax—Fmin）/F×100%式中Ss为流量设定值误差（%）；Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；W2：容量瓶+流动相的重量（g）；W1：容量瓶的重量（g）；Fs：流量设定值（ml/min）；ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）；t：收集流动相的时间（min）；S R：流量稳定性误差（%）；Fmax：同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin：同一组测量中流量最小值（ml/min）；F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。

*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。

高效液相色谱仪验证方案编码：LFZ-VM-ZL-004-01 页码：第1页，共6页高效液相色谱仪验证方案制定人：年月日审核人：年月日批准人：年月日生效日期：目录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证小组成员及责任4. 高效液相色谱仪验证方案4.1运行验证4.1.1运行测试4.1.2性能测试（空运转）4.1.2.1输液泵压力检定4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定4.1.2.4检测器基线噪声和基线漂移的测定4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定4.2功能确认（负载运转）4.2.1定性、定量测量的重复性5.验证方案的实施与记录6.验证偏差及处理7.验证周期8.验证结果评价与建议1.验证目的再次检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测供试品，资料和文件符合GMP 管理要求。

2.验证范围本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

34.高效液相色谱仪验证方案4.1运行确认（执行部门；质量部） 4.1.1运行测试为保证系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元是否运行正常，仪表显示是否正常。

4.1.2性能测试（空运转）目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。

接受范围；仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。

测试步骤；确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括；4.1.2.1输液泵压力开泵，设定压力，检查一起达设定压力能否自动停泵。

4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR 的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S 。

S S的检定21S s = (Fm-Fs)/Fs ×100%S R= (Fman-Fmin)/F ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min),Ss为流量设定值误差（%），SR为流量稳定性误差（%），Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）,Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）,F为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。

岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。

为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。

本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。

二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。

2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。

3.验证色谱仪的稳定性和重复性。

三、验证项目1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。

选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。

2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。

要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。

3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。

4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。

要求RSD在规定范围内。

四、验证步骤1.系统准确性验证：a.准备不同浓度的标准物质溶液。

b.通过色谱仪进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

2.方法准确性和可靠性验证：a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。

b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的回收率和相对误差。

3.仪器稳定性验证：a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进行测定，重复5次。

b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

4.重复性验证：a.准备多批次的标准物质溶液。

b.通过相同条件进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析，得出以下结论：1.系统准确性验证结果：峰面积的相对标准偏差在规定范围内，说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。

岛津10a说明书篇一：岛津LC-10AT验证山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案1. 主题内容与适用范围本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。

本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。

2. 相关文件《分析化学实验》《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》《中国药典》XX年版二部《药品检验仪器操作规程》XX年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105 3. 验证目的为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

4. 职责5. 验证内容与方法 5.1 预确认5.1.1 设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,NXX双通道色谱工作站组成。

主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

设备名称：高效液相色谱仪型号： LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：XX.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认项目要求: 安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。

5.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。

表1 SS的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。

重庆华邦制药股份有限公司企业标准文件分发范围质量管理部 [ ]质量检验部 [ ]生产部 [ ]一车间 [ ]二车间 [ ]三车间 [ ]仓储科 [ ]供应科 [ ]设备科 [ ]技术科 [ ]原料药分厂 [ ]市场支持科 [ ]制剂部 [ ]原料药部 [ ]人力资源部 [ ]公共事务部 [ ]医学部 [ ]国贸部 [ ]市场部 [ ]IT部 [ ]仪验证方案1.目的为了确保精密仪器的正常运转，检验数据的可靠性，减少仪器误差，特制定该仪器的验证方案。

2.适用范围本验证方案适用于质量检验部岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪定期再验证。

3.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2005年版二部《岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪操作程序》《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）》4.验证小组成员及职责5.验证时间2010年06月6.仪器基本情况岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪由日本岛津公司生产，该仪器主要用于物质的定性定量测定。

现根据公司精密仪器使用管理要求，对该仪器进行定期再验证，包括仪器系统，仪器环境，运行状况和性能等进行确认。

7.仪器环境7.1.检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

7.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。

7.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

仪验证方案8.所用的检定仪器情况9.检定用的主要试剂10.仪器运行确认10.1.电源电压应为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。

10.2.仪器电源线、信号线应插接紧密，电源开关功能正常，仪器控制面板各按键灵敏、功能正常，电脑显示器清晰。

10.3.电脑应能够正常启动，高效液相色谱仪能够正常开机，且与电脑正常联接，电脑能够准确控制高效液相色谱仪，同时电脑也能够准确接收仪器的输出信号。

LC-10ATVP液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10ATVP液相色谱仪验证。

2.目的通过验证确认LC-10ATVP液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。

3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施。

设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核及验证工作的管理质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10AVP检测器、LC-SCL控制器,Class-vp 控制程序及电脑积分仪组成。

主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

4.2.档案资料见《分析测试仪器档案》4.3.维修服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话：(维修站)4.4.安装确认4.5.操作规程4.5.1. 编制“LC-10ATVP高效液相操作规程”4.5.2. 编制“LC-10ATVP高效液相维修、保养、检修操作规程”4.6.人员培训：对操作人员进行培训与考核，并纳入培训档案。

4.7.校正：4.7.1.流动相流量校正：用50ml量筒接收流动相，流速为1ml/min，接30分钟，测三次，结果如下：计算：（1）流量误差（2）流量重复性4.7.2.系统适用性试验：以甲醇/水（85：15）为流动相，设置流速1.0ml/min，色谱柱为C18柱，在波长254nm处测定苯和萘的混合液，通过教计算，测得：4.7.2.1.色谱柱理论塔板数n=5.54×(t R/W h/2)2n苯=5.54×(3.90×50/3)2n萘=5.54×(6.00×50/4.5)24.7.2.2.分离度R=2（t R1-t R2）/w1+w22×(6.00-3.90)×50R=13+17R应大于1.54.7.2.3.拖尾因子T=W h/20/2d1.28T苯=2×6.218.0T萘=8.7×2T应在0.95～1.05之间4.7.3.相对标准偏差测定过程见适用性预试验,得5次峰面积数据：计算：相对标准偏差应≤2.0%。

检测仪器验证方案* * * *制药厂目录1.验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2.概述3.验证人员4.时间进度表5.验证目的6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案6.1.2维修服务6.1.3安装环境及公用设施6.1.4功能试验6.1.5安装确认小结6.2校正6.2.1系统适用性试验6.2.2校正小结7.再确认1验证方案的起草与审批2.概述本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。

本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。

3.验证人员检测仪器验证小组人员组成4.时间进度表2001年9月23日至9月27日完成分析、检验工作2001年9月28日至9月29日数据汇总、分析2001年9月30日完成验证报告5.验证目的检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。

6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案6.1.2维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话：传真：银行帐号6.1.3安装环境及公用设施6.1.4功能试验6.1.5安装确认小结验证人：日期：6.2校正6.2.1系统适用性试验采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。

在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。

6.2.2校正小结校正人：日期：7.再确认仪器维修后必须进行再确认，正常状态下的再确认如下表：检测仪器验证报告* * * *制药厂1.概述岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的验证是在计量部门检定合格前提下，按既定方案进行的验证。

现将验证工作情况作以下报告。

2.验证结果2.1安装确认2.1.2维修服务服务单位名称：**市药检所地址：***********23号联系人：***电话：********2.1.3安装环境及公用设施2.1.4功能试验2.1.5安装确认小结仪器的安装符合设计要求，功能试验合格。