实验题目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定
引言：
胃舒平，即复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。它具有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。且为了能使药片成型，在加工过程中，加入了大量的糊精。
摘要：
目前，在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。即将药片用酸溶解，分离出去不溶于水的物质，配成混合溶液，然后分成均匀相同的两份，平行进行滴定。第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量；而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法，之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。
此外，我们也设想了另外的一种方法：（1）试样用HCl溶解后，在PH=10时，先用EDTA将铝离子和镁离子络合，测两者的总含量，用EBT 指示剂来指示终点，EBT与Al或Mg生成红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈蓝色。记录好滴定所用EDTA的总体积。（2）另取一份溶液，加入三乙醇胺掩蔽Al，再用控制PH=10时，以EBT 为指示剂，用EDTA溶液来单独滴定镁离子，记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积，进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。
而在实验进行的过程中，关键是要调节好混合溶液的PH值，这在实验原理与方案选择中会详细说明。
实验方案选择：
经过我们两人的一番探讨和分析：我们设想的方案是很难实现的，即不可行。
理由如下：
要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内，而该PH 范围的要求是：在该酸度下，铝离子和镁离子都不会沉淀出来，同时，铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。而事实上，当PH较小时，虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀，但与EDTA络合的只有铝离子；当PH较大时，如PH=8～10，镁离子能够被EDTA滴定，然而该条件下Al3+被沉淀；若PH=12～13时，氢氧化铝会溶解，而镁离子则被沉淀了。所以说，很难选定一个适合的PH范围来滴定镁离子和铝离子的总量。
与此同时，以EBT为指示剂要考虑到Al3+对它的封闭作用。因此，经过分析和方法，得出结论：此设想具有不可操作性，即不可行。
为此，经过查阅相关文献，并进行对比，结果选择了以下实验方案。实验原理：
药片中Al(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)的含量可用络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。由于Al(Ⅲ)和EDTA的络合速度甚慢，不能直接滴定，需加入过量的EDTA，调节PH=3~4(在该条件下不会受Mg2+的干扰，EDTA只与Al3+络合)，煮沸数分钟，使Al(Ⅲ)与EDTA充分络合，冷却后在调节PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn（Ⅱ）标准溶液返滴定过量的EDTA，溶液由黄变
为紫红色为滴定终点，即可测出Al(Ⅲ)的含量。另取试液，调节PH=8~9，将Al(Ⅲ)沉淀分离，在PH=10（可加入PH=10的缓冲溶液控制酸度），以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的Mg(Ⅱ)含量，溶液由暗红色变为蓝绿色为滴定终点。
实验步骤：
一．0.02mol/LEDTA标准溶液的配制和标定：
用烧杯在电子台秤上称取 3.7~3.8gEDTA二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。
二．0.02mol/LZn2+标准溶液的配制：
用分析天平准确称取0.12~0.15g金属锌粒，置于150ml烧杯中，加入（1+1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移锌离子溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算好锌离子标准溶液的浓度。
三．样品处理：
用分析天平准确称取已研细并混合均匀的药品粉末1.6~1.7g于100ml烧杯中，用酒精灯加热煮沸。待试样溶液冷却之后过滤，并用去离子水洗涤沉淀，收集好滤液以及洗涤液于200ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
四．铝离子含量的测定：
准确移取待测溶液 5.00ml于250ml锥形瓶中，加入20ml水，准确加入0.02mol/LEDTA20.00ml。加入2滴二甲酚橙指示剂，溶液呈黄色，滴加（1+1）氨水使溶液恰好变为红色，然后再滴加（1+1）盐酸溶液，使溶液恰呈黄色，在电炉上加热煮沸3 min,冷却至室温。加入10ml 六亚甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用（1+1）盐酸溶液调节溶液至黄色。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.02mol/LZn(Ⅱ)标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。计算药片中Al(OH)3含量（g/片）。
五．镁离子含量测定：
准确移取待测溶液20.00ml，加甲基红1滴，滴加（1+1）氨水至溶液刚出
现沉淀，再加入（1+1）盐酸溶液至沉淀刚好溶解。加入0.8gNH4Cl固体，滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现，并过量5ml，煮沸5min，趁热过滤，沉淀用NH4Cl溶液10ml洗涤，收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶中。分别加入三乙醇胺8ml,NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）10Ml,甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂1～2滴，用0.02mol/LEDTA滴定至溶液由暗红色变为蓝绿色即为终点。计算药片中三硅酸镁的含量。
数据记录与处理：
1.由于后续实验须用到EDTA标准溶液和锌标准溶液进行滴定，因而，需提前分别获知它们的准确浓度。
第一次称量锌粒质量为：m1=0.1450g.
第二次称量锌粒质量为：m2=0.1329g
因此，锌标准溶液浓度为：
C1=m1÷(M×V)=0.1450÷(65.39×0.1)=0.02217(g/mol)
C2=m2÷(M×V)=0.1329÷(65.39×0.1)=0.02032(g/mol)
标定EDTA时用的是C1, 因而EDTA的准确浓度为：
2.用分析天平准确称取胃舒平药品为1.6746g，经处理后配制成200ml溶液，用C2锌标准溶液滴定耗去了5.15ml，则意味着铝离子与EDTA络合了(CEDTA×20ml－C2×5.15ml),即是原待测溶液中含铝离子为：
n=(0.01730×20－0.02032×5.15)÷1000×4=0.009672(mol)
而A l(OH)3的相对分子质量为78.00g/mol,因此，含Al(OH)3的量为：
m=0.009672×78.00=0.7544(g)
即1.6746g胃舒平样品中含有0.7544g Al(OH)3。
3.镁含量的计算：
用EDTA标准溶液滴定耗去体积V=12.75ml，则镁离子的浓度为;
C= CEDTA×V÷20=0.01730×12.75÷20=0.01103(mol/L)
则原待测样品溶液中含镁离子的物质的量为：0.01103mol/L×0.2L=0.002206mol 查表得，Mg·3SiO2的相对分子质量为115.38g/mol，因此，三硅酸镁在样品中的含量为：0.002206×115.38=0.2545(g).
讨论：
1．在测定铝离子含量时，为什么要将试液与EDTA标准溶液混合后加热煮沸？答：由于铝离子与EDTA络合的速度很慢，加热可加快反应速度，且络合效率也会提高。
2．能否采用氟离子掩蔽铝离子，而直接测定镁离子？
答：不能；因为氟离子都能将镁离子和铝离子络合，不能实现分步滴定的目的。3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？
答：主要起到掩蔽铝离子的作用。
4．实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样进行实验？
答：胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析，保证实验试样的均匀和统一。
5．六亚甲基四胺的作用是什么？
答:调节溶液的PH，并且与氨水相比，可以减少氢氧化铝对镁离子的吸附作用，提高滴定准确度。
6．测定镁时，加入甲基红有什么作用？
答：主要是终点颜色变化明显，有利于终点的判别。
参考文献：
1.分析化学实验./阮湘元，苏亚玲主编.—广州：广东高等教育出版社，
1998.9.P130-133.
在文献中，有关铝含量的测定采用了置换滴定法，原理简述如下：
铝离子与EDTA配位速度甚慢，不能直接滴定。测定时，先在PH=3～4的条件下，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使铝离子与EDTA完全配位；再调节溶液的PH=5～6，以二甲酚橙味指示剂，用锌离子标准溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。考虑到其他金属离子配位的影响，可利用F-能与铝离子生成更稳定配合物的性质，加入过量的NH4F，置换出与铝离子配位的等量的EDTA：
AlY- + F- + 2H+ ＝AlF63- + H2Y2-
置换出EDTA后，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点。
2.分析化学实验/杨梅，梁信源，黄富嵘编.—上海：华东理工大学出版社，
2005.8,P82-84.
3.分析化学实验教程/刘淑萍等编著.—北京：冶金工业出版社，200
4.9.P99-100 文献中有关测铝盐中铝含量的原理概述：
主要不同之处:此方法中用Cu2+标准溶液来进行滴定；用PAN作为指示剂，本身为黄色，与金属离子络合，络合物为紫红色。
第一步，PH=3时加入过量EDTA溶液使铝离子完全络合，此时其他离子（如Fe,Ti）也被络合，调节PH=5～6，用Cu2+盐标准溶液返滴过量的EDTA，然后利用F-能与铝离子生成更稳定的AlF63-的性质，加入NH4F，置换出与铝离子络合的EDTA，再用Cu2+标准溶液标定。
4．分析化学实验/ 李楚芝主编.—北京：化学工业出版社，1995.P236-238. 5．分析化学实验指导/李发美主编，—北京：人民卫生出版社，2004。P53-54
主要文献摘要为：
混合物中钙和镁的测定，此实验原理可简述为：当混合液中钙和镁离子共存时，可控制一定的PH进行滴定。一份混合液用EDTA溶液测定，消耗总体积为V1，另一份通过掩蔽镁离子来测钙离子的含量，消耗EDTA溶液为V2。则可以用差
减法求出Mg2+消耗EDTA的体积：V1-V2。进一步可分别计算出各自在混合物中的百分含量。
6．分析化学实验/ 汤又文主编,—北京：化学工业出版社，2007.12.P65-67. 7．中国期刊网（http://www,cnki,net）
8．维普中文科技期刊数据库（https://www.doczj.com/doc/d53845358.html,/）
另附清单一份：
所需试剂的计划用量及配置方法
试剂的计划用量：
（1）EDTA二钠盐固体：4g （配制500ml0.02mol·L-1EDTA溶液)
（2）锌粒：0.1378g （配制100ml0.02mol·L-1锌标准溶液) ;浓HCl：5ml
（3）六次甲基四胺(200g·L-1)水溶液：40ml
（4）浓氨水：10ml
（5）浓盐酸：15ml
（6）三乙醇胺(1+2):8ml
（7）二甲酚橙（XO，2g·L-1)水溶液
（8）甲基红(2g·L-1)
（9）铬黑T(5g·L-1)
（10）NH4Cl固体：4g ；NH4Cl溶液(20g·L-1)：10ml
（11）浓盐酸
部分试剂的配置方法：
（1）0.02mol·L-1EDTA溶液：粗略称取3.7g EDTA二钠盐固体，用水溶解后，稀释至500mL，储存于聚乙烯塑料瓶中，摇匀备用。
（2）0.02mol·L-1锌标准溶液：准确称取0.12~0.15g锌粒置于150ml烧杯中，加入5ml（1+1）HCl溶液，盖上表面皿，带其完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移溶液到100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度。（3）（1+1）HCl溶液：把水和浓盐酸以1：1混合
（4）（1+1）氨水溶液：把水和浓氨水以1：1混合
（5）NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）：称取1gNH4Cl溶解于少量水中，加入5mL 浓氨水，用水稀至50mL。
（6）NH4Cl溶液(20g·L-1)：称取1gNH4Cl溶解于20ml水中
（7）三乙醇胺(1+2)：把水和三乙醇胺以1：1混合
实验室设计要求 一、实验室的分类及职责： 实验室就是分析检验实验室，在学校、工厂、科研院所有其不同的性质。 学校的化验室一类是为学生进行分析化学实验用的教学基地，另一类是为科研服务的亦兼有科研性质的分析化学研究室。 工厂设中央化验室、车间化验室等。车间化验室主要担负生产过程中成品、半成品的控制分析。中央化验室主要担负原料分析、产品质量检验任务，并担负分析方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用的标准溶液的配制、标定等工作任务。 科研院所的化验室除为科学研究课题担负测试任务外，也进行分析化学的研究工作。 二、实验室设计要求： 根据实验任务需要，实验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另外，在操作中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1、精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15～30℃，有条件的最好控制在18-25℃。湿度在60%-70%，a需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电。博思博大型精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线， a接地极电阻小于4Ω。
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一．实验目的 了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。 二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红 黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固 体，草酸固体 四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总 五．实验数据的记录及处理
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高 因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过 程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重？ 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、 而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只 需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什 么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时
高校化学实验室安全风险评估方法 专业：安全防范技术与工程姓名：袁梦琪学号：2013211126 摘要实验室安全管理是高校教学与科研工作的重要保证，而高校化学实验室所承载的探索性科研活动具有高危性和意外事故不可预见性，给实验室安全带来了隐患。对化学实验室进行综合的安全风险评估是有效预防实验室事故，科学、合理地制定控制对策措施的基础，同时对化学实验室实行科学系统的安全布防与管理也将对高校的教育事业以及人才培养起到至关重要的作用。本文围绕实验室的安全风险问题，先后介绍了化学实验室安全问题的重要性、实验室中存在的风险因素识别与分析过程，最后通过风险评估矩阵粗略确定出各种资产的综合风险程度。 关键词化学实验室风险因素风险评估 一、引言 高校实验室是进行教学、科研等实验、实践活动的重要场所，安全工作是实验室管理的基础工作之一。由于专业众多，高校实验室门类繁多且人员流动性大，使实验室安全管理工作难度较大。而在各类实验室中，化学实验室与其他基础实验室有所不同，它是一个相对高危的场所。因此需要全面综合地对实验室进行风险因素的识别、分析与评价，建立科学、可行、有效的安全防范体系，不断强化和提升化学实验室的安全管理，才有可能最大限度地降低实验安全风险，为教学、科研、人才培养和社会服务提供安全可靠的环境。 在实验室中，实验人员以及实验仪器设备等都属于被保护对象。被保护对象所面临的风险取决于其由于不良事件(如违规操作、破坏、爆炸、气体泄漏等)的发生遭受损失的可能性及损失/影响程度，它与被保护对象的价值(有形的或无形的)、针对被保护对象的威胁以及被保护对象存在的弱点三个风险因素的重合程度有关[1]。被保护对象的潜在威胁可能利用它的弱点引发不良事件，从而暴露风险，使得被保护对象遭受损失或影响。风险不同于威胁，威胁是风险的前提，没有威胁就无所谓风险。威胁是客观存在的，难以由被保护对象所有者所改变，而风险却可以在很大程度上随着人们的意志而改变，即按照人们的意志采取适当的防范措施，就可以改变威胁利用弱点引发不良事件的可能性，或一旦发生不良事件，由于防范措施的作用从而改变损失/影响的程度[2]。因此对高校化学实验室进行风险评估并建立相应的安全防范体系具有至关重要的作用。 二、化学实验室安全风险评估方法 综合安全影响因素是评价高校化学实验室系统安全性的指标，它的分析必须以科学的、系统的、全面的理论作指导，确保真实反映高校化学实验室安全水平，
第一节 1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？ 解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。 实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？ 解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？ 解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。 实验三HCl标准溶液的配制和标定
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
化学分析实验室质量控制 发表时间：2018-05-22T15:45:24.390Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：陈启奋[导读] 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。 佛山市南海美泰租赁有限公司广东佛山 528237 摘要：化学剖析是各种样品丈量的要害手法之一。经过化学成分剖析，可以精确的测定各种样品的化学成分，为各种检测和丈量供给根底数据，跟着科研出产对化学剖析精度要求越来越高，为了进步剖析成果的可靠性和安稳性，需求继续加强化学试验室的质量操控。本文从不同方面给出加强化学剖析的试验室质量操控手法，讨论化学试验室的质量操控途径，并剖析了进步剖析成果可靠性的办法，旨在为化学剖析试验室的质量操控供给必定作业辅导。 关键词：化学剖析；试验室；质量操控 1专业人员建造 加强对参加剖析作业的人员进行训练，要求从业者应具有较高学历学问，杜绝色盲色弱。人员要对不同化检理论、剖析计量仪器等加强训练，经过训练后要可以独立完结正确地剖析操作，考核取得国家专业资格证，并得到主管单位的授权，持证上岗。在独立展开化学剖析时，检定及校验外表技术人员应该具有相应资格证书，关于没有按规则上岗者，应坚持要求训练获证后从头上岗。化学试验室展开化学剖析作业具有必定的复杂性，要求技术人员最好可以担任不同岗位需求，因此在岗位配置上一般都要求有三人以上作业人员，然后保证岗位的不离人作业。 2专业仪器办理 化学剖析试验室必不可少的部分就是功用各异的专业仪器。对仪器的日常办理首要健全安全采购准则，要严厉选用具有资质的企业产品。试验室的仪器应该一致标号，记载必要信息后进行寄存办理。重视对仪器设备的全进程监控，将仪器装置、调试、运用、保养、修理、晋级等环节悉数纳入办理领域，关于不同毛病要树立原因档案，加强仪器的运用周期系统化办理，保证专业仪器始终保持最佳的作业状况，可以在第一时刻完结化学剖析试验，精准留存数据。仪器的日常保养保护要求要详尽精准，应该有针对性的对潜在危险进行排查，然后提高保护效果。剖析仪器的校验与检定都需求专业质量部分的合格认证，应该由专业人员依据相关校验规程来进行校验。 3化学试剂与资料办理 化学试验室的试剂质量将直接左右化学剖析成果精度与准度。试验室的化学试剂要有严厉的流程规范，关于购、取、存、领、用、收不同程序都要严厉按规程履行。应对化学试剂树立动态化监控，着重分散性隔离化保存，操控对剧毒、放射等试剂的寄存、运用。注意加强对室内物质资料的办理。化学试验室用于剖析作业质量操控的物质一般都可称之为是规范物质，具有相对安稳的量化特性，然后提高了剖析丈量的精确性。试验室的规范物质必定要具有国家批文，在正确地存储环境与时限内，才干有助于完结化学剖析试验的质量操控。 4试验室准则建造 试验室的准则建造是保证试验室不同试验可以继续进行的根底保证。应该加强日常试验室办理准则建造，如清晰岗位责任制，加强人员定岗分工；清晰物品流通程序准则，对不同试验室物品的流通进行挂号；清晰数据保存与复核准则，严厉操控试验进程的真实、精确性；清晰待剖析成果的不断定评估准则，重视用户对试验室剖析成果的评估，操控好剖析成果的临界约束，并尽可能消除不断定度的影响，完善剖析成果的精确可靠度。 5试验室剖析办法 试验室强化剖析质量操控的办法挑选应重视几点：①认清规范，把握国家、职业和公司规范；②及时盯梢规范的修订进程；③重视强制规范的办法强制性；④了解引荐性规范的办法引用；⑤托付试验的客户供给较高规范的办法规范后，应严厉按客户指定办法进行试验。一旦没有适合的规范进行参阅，就需求自行研讨剖析办法。一切的剖析办法都应在充沛调研、试验和专家评定后得以承认，相对重要的剖析办法还应该经过三家以上的化学剖析试验室操作验证。 6试验室的环境构建 规范化的化学剖析试验室应该具有优质的试验环境，可以影响到试验室的剖析成果可信度，在刻画试验室形象的同时增强试验人员的身心健康。化学剖析间的试验环境要求通风，保持清洁，仪器剖析间重视打造防尘防潮、防腐蚀的环境条件，环境温度保持在14-26摄氏度之间，相对湿度小于60%，因此需求专业驱湿设备或空调来调理。人员进入试验室有必要穿戴作业服，下降外界杂质对化学微量元素等剖析试验的影响。 7质量操控采纳的主要办法 7.1比对试验 比对试验办法的合理运用，是化学剖析试验室日常测验成果质量操控的一种重要办法，在质量操控中起着重要的效果。比方，在检测大米中的水分含量时，可由相同的人员对相同的大米进行重复的测验，而在对每次的测验成果进行比对时，则可由同一试验室中的其他人员来完结。也可由两个不同的试验室对相同的大米进行检测，再将两个试验室间的测验成果进行比对。此外，也可距离相同的时刻，与基准试验室进行比对，同时对多个试验室的水平进行测验。如果在比对进程中发现测验成果的差错不在规范范围内，则应该断定出影响测验成果的原因，并及时给予纠正。使用不同的办法进行比对，能提高质量操控的有用性。比方，在化学剖析试验中，常常会用到快速剖析办法进行批量检测，在获取试验样品时，既可选用经典抽样法，也可选用规范抽样法，经过对不同办法之间存在的差错进行比较，完成对测验成果的质量操控。 7.2规范物质 在对化学剖析试验室日常测验成果进行质量操控时，可选用规范物质来进行，但所挑选的规范物质有必要是有证的。比方，在对食物中的含铅量进行检测时，既要对样品进行测定，又要对含铅的食物规范物质进行测定。然后，将两个测验成果进行比照，就能断定出测验成果的差错，进而判别出被测样品的质量。如果实践差错不在规范范围内，则可判别被测样品的测验成果不精确，应找出原因并予以纠正。如果在试验前无法获取有证规范物质，则应该选取安稳性相比照较高的样品，或许购买具有标称值的同类样品，将其作为操控样品。比方，在对铜精矿进行日常监测时，所选取的样品就可所以铜、金、银含量持平的铜精矿规范样品。如果无法获取可参阅的样品，则可使用试验室间比对，或许重复测验的方法，得到安稳性相对较好的样品，将其作为操控样品。
研究生实验室安全考试理工科非化类 一、单项选择题（共50题，每题1分，共50分） 1.实验大楼因出现火情发生浓烟已穿入实验室内时，以下哪种行为是正确的？（） 内部编号：20117313 A. 沿地面匍匐前进，当逃到门口时，不要站立开门 B. 打开实验室门后不用随手关门 C. 轻易跳楼 D. 从楼上向楼下外逃时可以乘电梯 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 2.可以通过哪些渠道，学习本校实验室安全知识？（） 内部编号：20117327 A. 南京工业大学实验室安全手册学习 B. 以上皆可 C. 实验室负责人或指导教师培训 D. 南京工业大学实验室安全教育与管理网网站学习 您的回答： B 正确答案： B 解题分析： 3.如果睡觉时被烟火呛醒，正确的做法是（）。 内部编号：20117133 A. 继续睡觉 B. 往床底下钻 C. 抢救心爱的东西 D. 寻找逃生通道 您的回答： D 正确答案： D 解题分析：
4.灭火器上的压力表用红、黄、绿三色表示灭火器的压力情况，当指针指在绿色区域表示（）。 内部编号：20117140 A. 正常 B. 偏低 C. 偏高 D. 漏气 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 5.实验室气瓶定期检验制度，以下( )不须遵守？ 内部编号：20117719 A. 所有实验室气瓶不必执行国家定期检验制度。 B. 盛装腐蚀性气体的气瓶每二年检验一次。 C. 盛装一般气体的气瓶每三年检验一次。 D. 盛装惰性气体的气瓶每五年检验一次。 您的回答： A 正确答案： A 解题分析： 6.在火灾初发阶段，应采取哪种方法撤离（）？ 内部编号：20117148 A. 跳楼逃生 B. 跑到楼顶呼救 C. 乘坐电梯 D. 用湿毛巾捂住口鼻低姿从安全通道撤离 您的回答： D 正确答案： D 解题分析： 7.电线插座损坏时，既不美观也不方便工作，并造成( )。 内部编号：20117273 A. 以上都是 B. 触电伤害
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
分析化学开放设计性实验报告 ——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 (致亲爱的华师师弟师妹们，分析化学记得好好学哦) 摘要：本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml)，另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml)，伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml)， 关键词：牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法 1、前言： 钙是人体的生命之源，是人体含量最丰富的无机元素，总量超过1千克，有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99％沉积在骨骼和牙齿中，促进其生长发育，维持其形态与硬度；l％存在于血液和软组织细胞中，发挥调节生理功能的作用。而缺钙，导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们，而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。 测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法，荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法，步骤比较繁琐，火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高，不易于操作，而EDTA滴定法属直接滴定法，所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。 目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量，并用干式灰化法处理牛奶。 2、试验原理： EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
实验安全培训 为了提高实验室人员的安全意识，增加防护知识，从防火、防爆、日常急救、用电安全、钢瓶使用及三废处理六个方面进行培训。在其中会进行一些案例分析。针对性的溶剂使用、溶剂储存、安全防护措施会以组的形式进行培训。一火灾 火灾是化学实验室，特别是有机实验室里最容易发生的事故。多数着火事故是由于加热或处理低沸点有机溶剂时操作不当引起的。常见的有机溶剂如乙醚、苯和丙酮等的闪点都比较低，其蒸气只需接触红热物体的表面便会着火。其中，二硫化碳尤其危险，即使与暖气散热器或热灯泡接触，其蒸气也会着火，应该特别小心。 １火灾的预防 有效的防范才是防止火灾最有效的方法。为了预防火灾，应切实遵守以下各点：①严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂；②废溶剂做好标识，严禁随意乱倒，应分类收集再集中处理；③不得在烘箱内存放、干燥、烘焙有机物；④严禁私自拉扯电线；⑤严禁携带烟火。 2 消防灭火 万一不慎失火，切莫慌惊失措，应冷静，沉着处理。只要掌握必要的消防知识，一般可以迅速灭火。化学实验室一般不用水灭火！这是因为水能和一些药品发生剧烈反应，用水灭火时会引起更大的火灾甚至爆炸，并且大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水上面，反而扩大火场。下面介绍化学实验室必备的几种灭火器材。 ①沙箱将干燥沙子贮于容器中备用，灭火时，将沙子撒在着火处。干沙对扑火金属起火特别安全有效。平时经常保持沙箱干燥，切勿将火柴梗、玻璃管、纸屑等杂物随手丢入其中。 ②二氧化碳灭火器是化学实验室最常使用、也是最安全的一种灭火器。其钢瓶内贮有CO2气体。使用时，一手提灭火器，一手握在喷CO2的喇叭筒的把手上，打开开关，即有CO2喷出。应注意，喇叭筒上的温度会随着喷出的CO2气压的
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
现代实验室设计理念及要求 实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。 一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道：一般实验室门主要向里开，但如设臵有爆炸危险的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间）：完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配
体现了科学化、人性化的规划设计。在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L 表示) L>500mm 时，一边可站人操作； L>800mm 时，一边可坐人操作； L>1200mm 时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人;
L>1500mm 时，两边可坐人，中间可过人； L>1800mm 时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm 为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7 米-4.0 米为宜，净 高宜为2.7 米-2.8 米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5 米-2.7 米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5 米-3.0 米.普通实验室双门宽以1.1 米-1.5 米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8 米-0.9 米为宜。 3、专业学科功能。实验室根据内容、用途和规模的不同又各有自己的特点，比如基础教学实验室，多为较简单的教学实验对水电气风等要求较低，而科研机构对实验室通风、供排水、电控及洁净都要求较高，但实验室设计的基本原则都是具有共同性的，以有机化学为例，主要由化学基本实验室、仪器分析实验室、洁净实验室、电子计算机室、研究室、辅助实验室、服务供应室等组成。 化学基本实验室： 主要是进行容量分析、离子测定、氧化还原等实验，一般设计的装备有：实验台与洗涤台；通风柜及管道修检井；带试剂架的实验台及辅助工作台，需考虑设在实验室内的研究空间或电脑台，药品柜、器皿柜、落地安臵的仪器设备、急救器等。 仪器分析实验室： 主要设臵各种大型精密分析仪器，同时也包括普通小型分析仪等，一般设计的装备有：仪器台、实验台、通风柜、天平台、电脑台、气瓶柜、洗涤台、器皿柜、药品柜、急救器、万向排气罩、原子吸收罩等。以下列出各类仪器分析实验室的要求，以供参考。气相色谱分析室： 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求
化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES 一、实验原理
1.目前有关该物质测定方法的概述： 1.1光化学法： 1.1.1原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法（UV） 重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。 缺点：虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，能直接用于定量分析的较少；由于三氯甲烷，氰化钾等是剧毒物质，因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得