分析化学开放性设计实验报告
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分析化学开放性设计实验报告
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鸡蛋壳中钙含量的测定
卢柔铃,张铃苗
指导教师:梁勇
摘要
:采用直接酸溶法处理鸡蛋壳,并采用EDTA滴定法测定鸡蛋壳中钙含
量,EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙含量平均为38.47%。
关键词
:鸡蛋壳,直接酸溶法,EDTA络合滴定法,钙含量的测定
1. 引言
人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形
式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中
钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定
法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、
酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步
骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法简便易行,
原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点,而在进行定量分析时,样品
处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接
酸溶法等,本实验采用直接酸溶法处理蛋壳,配合EDTA络合滴定法测定蛋壳
中钙含量。
2. 实验原理
2.1
EDTA
配制及标定原理:乙二胺四乙酸是最常用的氨羧络合滴定剂
(ethylene diamine tetraacetic acid, EDTA,也可用H4Y表示)。
EDTA难溶于水,因此,常用EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)来配制标准溶液。
以金属锌及其化合物为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂,在
pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液的溶液中进行。
在此条件下,二甲酚橙呈黄色,它与Zn2+络合物呈紫红色,因为EDTA与
锌离子形成的络合物更稳定,当用EDTA标准溶液滴定锌离子达到sp时,二
甲酚橙被置换出,溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。
2.2
EDTA
滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩
蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,
在pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。终点时反应为: CaIn (红
色) +Y =CaY + In(蓝色)
3. 仪器和试剂
3.1
仪器
烧杯、玻璃棒、药匙、天平(精确度为0.1g)、酒精灯、三脚架、石棉网、聚
乙烯试剂瓶、电子天平、称量瓶、表面皿、5ml吸量管、200ml容量瓶、250ml
锥形瓶、20ml移液管、洗耳球、量筒(10ml)、铁架台、滴定管夹、酸式滴定
管、PH试纸。
3.2
试剂
1)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O,相对分子质量为372.2)。
2)锌粒(纯度为99.99%)。
3)HCl溶液(1+1):浓HCl与水等体积混合。
4)二甲酚橙水溶液(2g/L):低温保存,有效期约100天。
5)六亚甲基四胺水溶液(200g/L)。
6)HCl溶液(6mol/L)。
7)NaOH溶液(40g/L)。
8)三乙醇胺水溶液(1:2)。
9)钙指示剂。
10)蔗糖。
4. 实验部分
4.1
标准溶液和EDTA溶液的配制
4.1.1
EDTA的配制。用烧杯称取配制500ml0.01mol/LEDTA溶液所需的EDTA
二钠盐固体,加水,温热溶解,冷却后转入聚乙烯试剂瓶中,稀释至500ml,
摇匀备用。
4.1.2
Zn2+标准溶液的配制。准确称取配制200ml0.01mol/LZn2+标准溶液
所需的金属锌粒,称量值与计算值偏离不超过10%,把基准锌置于150ml烧杯
中,加入5ml(1+1)HCl溶液,立即盖上表面皿,待锌完全溶解后,以少量
水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移Zn2+溶液于200ml容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀,计算Zn2+标准溶液的浓度。
4.2
标定操作
以二甲酚橙为指示剂。移取20.00mL标准溶液与250mL锥形瓶中,加2滴二
甲酚橙指示剂,滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色(如何加),
再过量5mL六甲基四胺,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终。平
行滴定3次,取平均值,计算EDTA的准确浓度。
4.3
滴定操作
称取0.3g的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中,加入4~5ml的6mol/L的
HCl,待完全溶解后,加入10ml水,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH
溶液至溶液的PH﹥12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于
Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂,
用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次,以CaO
的含量表示。
5. 数据处理
5.1
基准物质锌粒的称量
瓶+Zn重(g) 倒出Zn后重(g) Zn重(g)
CZn2+=
5.2
EDTA溶液浓度的标定(基准物质:Zn)
锌粒定容体积(ml) 取液体积(ml)
滴定次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
V
EDTA
(ml)
终读数
初读数
净用量
C
EDTA
(mol/L)
C
EDTA
平均值
绝对偏差
相对平均偏差(%)
C
EDTA
=
5.3
鸡蛋壳中钙含量的分析
测定液体积(ml)
滴定次数
Ca2+含
量的测定 VEDTA (ml)
终读数
初读数
净用量
Ca2+含量(mg/L)
Ca2+含量平均值
(mg/L)
绝对偏差
相对平均偏差(%)
参考文献:
[1]分析化学实验/汤又文主编. —北京:化学工业出版社,2007.12:53-54,
57-60.
[2]现代分析化学实验/姚思童,张进主编. —北京:化学工业出版社,2008.1:
46-50,52-53.
[3]李桂英,张尚恒. 鸡蛋壳的综合利用[J] . 化学世界,1992,(11):52-524.
[4]张振英,解从霞. 蛋壳中钙镁含量的测定[J] . 内蒙古石油化工, 2006,
( 11) : 15-16.
[5]廉波,谢定北. 鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范
学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18.